초록 ▼

I. 제 목 결정제어를 통한 알루미늄합금의 고강도화 기술 II. 연구개발의 목적 및 필요성 1. 기술의 개요 알루미늄 합금의 결정제어 기술은 알루미늄 합금의 특성향상을 위한 필수적인 기술로 서 국가 산업의 기반인 소재산업과 관련된 기술이며, 항공댦우주, 운송댦에너지나 주택 등의 산업분야에서 경량이면서 강도와 내식성 그리고 리싸이클성이 우수한 알루미늄 재료 개 발을 위한 핵심기술이다. 알루미늄합금은 기존 강재에 비하여 비강도가 크고 외관이 우 수하며 내식성이 뛰어나기 때문에 그 적용 범위가 계속 확대 되어가고

I. 제 목 결정제어를 통한 알루미늄합금의 고강도화 기술 II. 연구개발의 목적 및 필요성 1. 기술의 개요 알루미늄 합금의 결정제어 기술은 알루미늄 합금의 특성향상을 위한 필수적인 기술로 서 국가 산업의 기반인 소재산업과 관련된 기술이며, 항공댦우주, 운송댦에너지나 주택 등의 산업분야에서 경량이면서 강도와 내식성 그리고 리싸이클성이 우수한 알루미늄 재료 개 발을 위한 핵심기술이다. 알루미늄합금은 기존 강재에 비하여 비강도가 크고 외관이 우 수하며 내식성이 뛰어나기 때문에 그 적용 범위가 계속 확대 되어가고 있다. 그러나 강 재와 비교하여 볼 때 다소 강도가 낮다는 단점이 있으므로 이를 보완하기 위해서는 미세 조직조절을 통한 특성향상이 필요하다. 이러한 특성향상을 위해서는 주조조직 제어, 석출 제어, 결정립미세화, 집합조직조절 등의 결정제어기술이 사용되며 각 용도에 따라 적절한 합금성분첨가 및 가공열처리법을 도입함으로서 종래기술의 한계를 넘어, 여러 가지 특성 이 우수한 알루미늄 합금을 만들 수 있다. 특히 이러한 결정제어기술은 각 합금의 조성 에 따라 그 적용기술들이 다르다. 예를들면 비열처리형인 3000계, 5000계 합금의 경우 주로 결정립 미세화와 고용강화 등으로 강도 및 특성을 향상시킬 수 있으나, 2000계, 6000계, 7000계 합금의 경우에는 가공공정변화에 따른 결정립미세화 및 시효강화의 적 절한 조합에 의하여 원하는 물성을 얻게 된다. 즉 각 합금과 그 용도에 따라 적용되는 결정제어기술은 다르며 이러한 조성별 용도별 각 제조공정에서의 결정제어기술의 변화에 따라 합금의 특성은 크게 변하게 된다. 결정제어기술은 크게 주조조직제어기술, 결정립미 세화기술, 집합조직조절기술, 시효강화기술로 나눌 수 있다. 주조조직제어기술은 각 합금의 주조시 거시 및 미시 편석의 최소화 및 주조조직 미세 화를 위한 기술을 말하며 초기 주조조직의 제어가 이후공정에 큰 영향을 미치기 때문에 초기 주조조직제어기술은 매우 중요하다. 일반적으로 금속은 결정립으로 이루어져 있으며 각 결정립의 크기에 따라 강도가 변한 다. Hall- Petch 이론에 의하면 재료의 항복강도는 결정립경의 제곱근에 반비례하는 것으 로 알려져 있다. 즉 결정립의 미세화를 통하여 재료의 고강도화가 가능하다. 이런 결정립 미세화는 가공열처리를 통하여 재결정립을 미세화함으로서 얻어질 수 있는데 재결정 핵 생성입자의 양과 분포, 재결정을 일으키기 위한 변형축적에너지의 양, 열처리조건등에 크 게 영향을 받는다. 알루미늄의 고강도화는 결정립 미세화 뿐만아니라 시효경화에 의해 크게 좌우된다. 특 히 시효경화형합금인 2000계, 6000계, 7000계 합금의 경우 시효전처리 및 시효조건에 따라 그 강도향상효과가 크게 상이하다. 판재나 압출재등 재료의 가공시 우선변형방위가 존재하며 열처리시에는 재결정에 의하 여 재료의 결정방위가 변화한다. 즉 가공 및 열처리 이력에 따라 재료는 각각 다른 우선 방위를 갖게 되고 이를 집합조직이라 한다. 이들 집합조직의 구성에 따라 이방성을 지니 게 되며 이를 잘 조절함으로서 높은 성형성을 얻을 수 있다. 앞에서와 같이 알루미늄 합금의 결정제어를 통하여 각 소재의 물성을 제어할 수가 있 고 각 용도에 따라 원하는 물성으로 변화가 가능하다. 즉 알루미늄합금의 결정제어기술 은 점차 그 사용량이 증가하고 용도면에서도 그 범위가 계속 넓어지고 있는 고강도 알루 미늄의 특성향상과 제어를 위한 필수 기술이다. 2. 기술의 중요성 항공댦우주, 운송댦에너지나 주택 등의 산업분야에서는 기기나 장치가 고성능화됨에 따라, 보다 경량이면서 강도와 내식성 그리고 리사이클성이 우수한 새로운 알루미늄재료가 요 구되고 있다. 알루미늄 합금은 합금원소의 첨가나 가공열처리 기술에 의한 미세조직조절 을 통하여 강도댦내식성을 개선할 수 있다. 적정 합금성분 첨가 및 가공열처리 공정개선으 로서 각 용도에 맞는 최적의 결정조직으로의 제어가 가능하다. 즉 알루미늄합금의 결정 제어기술은 강?러 가지 특성이 대폭적으로 향상된다는 것이 알려져 있으며, 결정 립 미세화기술을 확립함에 따라 종래기술의 한계를 넘어 여러 가지 특성이 우수한 알루 미늄재료를 창출해낼 수 있다면, 금속댦기계 생산분야에 있어서 경제적댦사회적으로 획기적 인 일이라 할 수 있을 것이다. III. 연구개발의 내용 및 범위 알루미늄합금의 결정제어기술은 크게 주조조직 제어기술, 고 변형에너지 축적기술, 회 복 및 재결정처리기술, 기계적 특성 평가기술의 4가지 기술분야로 나눌 수가 있다. 본 연 구에서는 이 기술들을 기초로 하여 고강도 알루미늄을 제조하기 위한 제조 전반에 걸친 공정을 검토함으로써 알루미늄합금의 특성을 크게 향상시킬 수 있는 신기술개발에 대하 여 연구하고자 한다. 알루미늄 최종제품의 강도 및 가공성의 개선을 위해서는 주조조직으로의 제어가 필수 적이다. 주조조직의 건전화를 위하여서는 주조조직의 미세화, 효과적인 합금 첨가 및 입 계편석의 억제, 조직의 균질화등이 고려되어야 한다. 본 연구에서는 이를 목적으로 다음 과 같은 주제에 대하여 연구하고자 한다. 알루미늄합금의 주조조직을 미세화하기 위하여 알루미늄 입자미세화제인 Al- TiB, Al- TiC등을 사용하여 주조립 미세화제의 효과적인 사 용방법 및 각 합금에서의 최적 주조립 미세화 공정을 개발하고자 한다. 또한 합금원소의 효과적인 첨가를 위하여 최근 연구되고 있는 플라즈마합성장치 및 전자기 교반기에 의한 제이상의 첨가와 균일분포 기술에 대하여 연구하고 적정 균질화 조건 도입을 통한 편석 방지 및 조직 균일화를 위한 신주조 및 합금기술을 개발할 계획이다. 일반적으로 금속재료는 결정립 미세화를 통하여 강도를 향상시킬 수 있다. 항공기용 구조용 소재인 7000계 알루미늄합금을 중심으로 ITMT, FTMT, ISML- ITMT, FA- ITMT등의 수많은 가공열처리법이 개발되어 적용되고 있다. 이들 가공열처리 공정은 가공량의 증가를 통한 변형축적에너지의 증가, 분산체의 형성을 통한 재결정립의 핵생성 점의 다량 도입, 효과적인 재결정온도의 결정등이 주요사항이며 이들의 조합에 의하여 재결정립을 미세화함으로서 고강도 특성을 얻어내고 있다. 최근 내부축적에너지를 증가 시키는 방법으로는 전단가공법(Equal Channel Angular Pressing등), 대압하압연법(반복 겹칩압연등) 액체질소에서의 저온가공법등이 연구되고 있으며 이들 방법에 의한 초미세 결정립을 얻는 결과가 보고되고 있다. 본 연구에서도 이러한 대변형가공법을 도입하여 고변형가공으로 인한 내부축적에너지를 극대화하고자 한다. 고변형에너지 축적상태의 재료에 적절한 열간, 온간 가공 및 열처리를 함으로써 미세 한 재결정립을 형성시킬 수가 있다. 알루미늄은 다른 금속에 비해 적층결함에너지가 높 고, 통상 행해지는 상온가공에서는 가공에 의해 도입된 변형이 회복되어 내부변형에너지 로 축적되기 어렵다. 이 때문에, 재결정할 때의 핵생성의 구동력이 적어, 미세 결정립은 얻어지기가 힘들다. 따라서 재결정에 의해 미세 결정립조직을 얻는데에는, 재결정의 구동 력이 되는 변형을 축적하고, 재결정핵을 균일하게 다량으로 생성시킴과 동시에 재결정립 의 성장을 제어하여 Cell의 조대화(粗大化)를 억제하는 것이 중요하다. 기존 연구경험을 토대로 고변형 축적에너지 상태의 알루미늄합금재를 급속 열처리 또는 열간 가공하여 정 적 및 동적 재결정립의 생성조건을 조절함으로서 재결정립을 미세화하는 기술을 개발하 고 이들 재결정립의 형상 및 방위분포를 SEM, TEM, XRD, EBSD 장비를 이용하여 분 석함으로서 재결정립의 형성기구 및 방위형성관계를 규명할 것이다. 재결정립의 생성과 더불어 성장을 억제하는 방법 또한 중요하다. Zr, Cr등의 재결정립 성장 억제 원소의 첨 가와 dispersoid의 첨가 및 균일 분포화함으로서 재결정립의 성장을 억제할 수 있는 방 안을 마련하고 고온에서의 안정성을 증가시킬 수가 있다. 기존의 금속재료의 연구는 주로 미세조직 즉 결정립의 크기, 석출 또는 분산상의 형태 등의 평가에 집중되어 왔다. 각 결정립들은 각각의 방위분포를 유지하고 있으며 가공 및 재결정과정에 의하여 그 방위분포관계가 크게 변화한다. 즉 일정한 방위분포가 발달한 집합조직의 특성을? 발달에 따른 이방성 의 증가로 강도 및 성형성이 변화하게 된다. 따라서 이들 집합조직의 적절한 조절로서 고강도특성 이외의 성형성과 같은 특성 또한 개선이 가능하다. 기존 결정립과는 달리 결 정립이 미세화됨에 따라서 이들 집합조직의 생성기구 또한 상이할 것이므로 기존 XRD이 외에 EBSDP(electron back scattered diffraction pattern)분석을 이용한 미세 집합조직 분석 기구인 OIM(orientation image microscope)를 사용하여 이들의 집합조직 형성기구 를 규명하고 최적 집합조직형성을 유도할 것이다. 또한 결정립 미세화에 따른 극 미세립 의 성형성 평가, 피로특성 평가기술을 확립하고 극 미세립의 장점인 초소성을 이용한 성 형기술 및 초소성특성 평가기술에 대한 연구가 이루어 질 계획이다. IV. 연구개발결과 1. 반복겹침접합압연법에 의한 결정립 초미세화 본 연구실에서는 국내최초로 반복겹침접합압연법을 도입하여 1100, 3003, 8011 알루 미늄합금에서 결정립을 1㎛이하까지 미세화 시킬 수 있는 초미세립 알루미늄합금 판재의 제조공정 개발에 성공하였다. 기존의 압연재의 결정립은 10- 200㎛정도이지만 본 공정으 로 얻어진 초미세립은 1㎛이하의 크기를 보임으로서 높은 강도특성을 나타내는 나노벌크 재의 연속제조공정으로 적용될 가능성이 매우 높은 기술이다. 2. 구속강전단가공에 의한 초미세립 알루미늄합금제조 본 연구실에서는 상용알루미늄합금인 1080, 5083, 6061 알루미늄합금에 대하여 구속강 전단가공(ECAP)를 실시함으로써 결정립이 1㎛이하인 초미세립 알루미늄구조재를 제작하 는데 성공하였다. 이러한 방법으로 제조된 합금은 기존 상용합금에 비하여 3배이상의 높 은 강도특성을 보이며 연신율도 20%내외로 우수한 기계적 특성을 보이므로서 고강도 및 고연성이 요구되어지는 특수 부품에 응용가능성이 높다. 3. 저온가공에 의한 초미세립구조재 개발 본 연구실에서는 알루미늄합금의 극저온 연성향상효과 및 회복저하현상을 응용하여 상 용알루미늄합금을 액체질소온도에서 가공함으로서 결정립경이 1㎛이하인 초미세립 구조 재를 제조하는데 성공하였다. 이러한 초미세립은 강도 및 내식성이 우수하여 고강도 고 내식용 구조재로서 활용가능성이 매우높으며 연속제조가 가능한 공정으로 나노벌크재의 상용화에 크게 이바지하리라 기대된다. 4. 플라즈마합성 및 용사공정을 이용한 고부피분율 복합재의 개발 본 연구실에서는 플라즈마 불꽃에 알루미늄 및 강화입자를 주입하여 용탕또는 흑연기 판에 알루미늄 및 미세한 강화입자를 균일분산시키는 공정개발에 성공하였다. 이때 제 이상의 첨가분률은 50%이상까지도 가능하여 최근 연구되고 있는 Heat sink용 반도체 기 판등에 활용가능하며 고부피분율 SiC를 함유한 고내마모소재로서의 응용가능성이 매우높 다고 할수 있다. V. 연구개발결과의 활용계획 본 연구를 통하여 알루미늄 제조전반에 걸친 기술의 개선 및 신기술습득이 가능하다. 즉, 플라즈마 합성법, 전자기 교반, 입자미세화제의 효과적 첨가에 의한 주조조직 개선, 대변형가공과 회복 및 재결정열처리의 조합인 신 가공열처리 공정을 통한 고강도 알루미 늄합금 소재를 개발할 수가 있다. 또한 이들 함금에 대한 집합조직, 기계적 특성(성형성, 피로특성, 초소성가공특성)의 분석을 통하여 알루미늄합금에 대한 효과적인 강화기구를 규명하고 이를 기초로 소재의 특성개선을 위한 신기술의 응용이 가능하리라 예상된다. 신기술에 의해 개발된 고강도 알루미늄합금은 수송기기 산업 및 전자부품 산업 등 경량 소재를 필요로 하는 모든 부품산업에 응용되어 에너지 절감, 재료비용 감소 등을 통하여 국산 알루미늄합금의 고부가가치화 및 대외 경쟁력 향상에 크게 기여할 것이며, 본 연구 실을 중심으로 한 알루미늄합금 제조 산업에 대한 정보의 공유화, 신 제조기술 유포 등 은 국내 알루미늄산업 전반에 걸친 기술력 향상에 크게 기여할 것으로 예상된다.

Abstract ▼

I. Title A study on the technology for strengthening aluminum alloys by grain structure controlling processes II. Objective and Necessities In field of aerospace, transportation, energy- related and house- making industries, the demands for light weight, high strength, high corrosion resistivity and

I. Title A study on the technology for strengthening aluminum alloys by grain structure controlling processes II. Objective and Necessities In field of aerospace, transportation, energy- related and house- making industries, the demands for light weight, high strength, high corrosion resistivity and recyclable materials are growing further as the instrument and equipment is changed to be high performance. The strength and corrosion resistance of aluminum alloys can be improved by alloying element addition and thermo- mechanical treatment process, which allow aluminum alloys to have optimum grain structure suitable for various applications. So technology to control grain structure of aluminum alloys is very important to improve strength and other material properties. While, it has become clear from the results of basic research work that material properties such as strength, toughness and corrosion resistance can be improved by reducing grain size. Thus the establishment of grain refinement technology for creating new aluminum alloys will go beyond the limitations of conventional technology, so that it will result in a great socio- economical impact on the manufacturing field of metallic materials and machinery. The goal of this research work is to develop a technology for strengthening aluminum alloys by grain structure controlling processes. This research aims to establish the technology for manufacturing aluminum alloys with a grain size smaller than 5㎛ and strength enhancement by 50% compared to similar materials currently in use. III. Contents and scope A technology to control grain structure of aluminum alloys can be divided by four main topics; refinement of casting structure, accumulation of high deformation energy, recovery and recrystallization and mechanical properties analysis of mesoscopic- structured materials. In this study, on the basis of these technologies, we intend to develope new technology to improve materials properties remarkably by the investigation of whole manufacturing process of aluminum alloys. It is necessary to control casting structure to improve workability and strength of final aluminum product. To get desirable casting structure, refining casting structure, effective alloy element addition, inhibiting of grain boundary precipitation and optimum homogenization treatment should be considered. On these purpose, we will study on following sub topics ; 1) Grain refinement technology by addition of grain refiners such as AlTiB and AlTiC 2) Casting technology to introduce second strengthening particles into aluminum moltens by plasma synthesis method 3) Desirable casting structure by MHD process 4) Improvement of casting structure by proper homogenization treatment Generally, strength of metal can be increased by grain size refinement. In case of 7000 series high strength aluminum alloy used for airplane structural materials, many thermo- mechanical treatment has been developed such as ITMT, FTMT, ISML- ITMT, FA- ITMT etc. The core of TMT process is to increase strength of aluminum alloys by accumulation of large deformation energy, introduction of many small dispersoid as nucleation site for recrystallization and optimum heat treatment to form fine recrystallized grain. Recently, in order to accumulate high deformation energy, unique deformation processes have been developed such as Equal Channel Angular Pressing(ECAP), Cryogenic Rolling and/or Forging, Accumulative Roll Bonding(ARB) etc., which enable to get ultra fine grain materials by in situ recrystallization. We will adopt these processes to maximize deformation stored energy. Ultra fine recrystalline grain can be acquired by proper hot working and heat treatment for high deformed material. Because aluminum alloys have high stacking fault energy and rapid recovering rate at room temperature, it is difficult to accumulate deformation energy. Therefore it is hard to form ultra fine recrystalline grain due to low driving force for nucleation of recrystal. Also it is necessary to inhibit growing of sub cell by homogeneous formation of fine particles. We will develope grain refining technology for high deformed materials by not only controling of recovery and recrystallization in heating process and hot deformation process but also introduction of fine second strengthening particles to prepare precipitation site of recrystallined grain and investgation of their recrystallization mechanism. Current researches on microstructure analysis of aluminum alloys have focused on investigation of grain morphology, precipitation, dispersoid etc. While, grains of deformed materials have characteristic orientation, and this orientation is changed by deformation or recrystallization, that is, they have texture. The texture greatly affects on material properties. So it is very important to control texture properties to increase formability and other mechanical properties. Also, ultra fine grain materials show different mechanical and texture properties compared with conventional materials. In this study. we will develope the technology for mechanical properties analysis of mesoscopic- structured materials such as 1) macro- and micro- texture evaluation by EBSP, XRD and TEM, 2) fatigue property evaluation of ultra fine grain materials, 3) formability evaluation of ultra fine grain materials and 4) investigation of superplasticity of ultra fine grain materials. IV. Research results 1. Ultra fine grain refinement by accumulative roll bonding(ARB) process Ultra fine grained aluminum alloys of AA1100, AA3003, AA8011 were successfully produced in our laboratory for the first time domestically by the ARB process. The mean grain size of 10- 200㎛ in conventionally rolled materials could be reduced to smaller than 1㎛ by the ARB process, which is supposed to develop the technology producing the high- strength nano bulk materials continuously. 2. Ultra fine grained aluminum alloys by equal- channel angular pressing(ECAP) process. Using equal- channel angular pressing(ECAP) process in our laboratory, the grain size of commercial AA1080, AA5083 and AA6061 was successfully refined to less than 1㎛. The strengths of these refined alloys showed three times higher than those of commercial alloys and values of elongation also reached around 20%. therefore, these materials can meet the applications of special machinery parts requiring high- strength and high- ductility property. 3. Ultra fine grained aluminum alloys by cryogenic deformation process. Ultra fine grained commercial aluminum alloys having grain size less than 1㎛ were successfully produced by the swaging process at liquid nitrogen temperature. Ultra fine grained materials have superior strength and corrosion resistance so that they can extend their applicability such as corrosion resistant structural materials and continuously producing technology of nano bulk materials will contribute to commercialization in future. 4. Aluminum composite materials with high volume fraction reinforcement by plasma synthesis and/or plasma spraying process. In our Laboratory, plasma synthesis process could successfully produce aluminum composite materials with evenly distributed reinforcement by injecting the reinforcements through the plasma flame into the melt and substrate. The volume fraction of reinforcements could be increased more than 50%, which is estimated to use as heat sinks, high wear resistance materials and etc. V. Utilizing plan of research results 1. Improvement of material properties by developing new casting process and homogenization treatment process 2. Improvement of strength by grain refinement technology 3. Development of new heat treatment technology 4. Improvement of micro- texture analysis technology 5. Introducting of MHD system for industrial application 6. Improvement of aluminum industries technology by sharing ownership of industrial technology and information

목차 Contents

• 제 1 장 서론...20
• 제 2 장 국내외 기술개발 현황...26
• 제 3 장 연구개발수행 내용 및 결과...32
• 제 1절. 반복겹침접합압연법(ARB)을 이용한 결정립 미세화 기술...32
• 1. A1100 알루미늄합금의 초미세립 제조...32
• 2. A3003 알루미늄합금의 초미세립 제조...49
• 3. A8011 알루미늄합금의 초미세립 제조...62
• 제 2절. 구속강전단가공법(ECAP)을 이용한 결정립 미세화 기술...82
• 1. 상온 ECAP법을 통한 1080 알루미늄합금의 결정립 미세화...82
• 2. 온간 ECAP법에 의한 5083 알루미늄합금의 결정립 미세화...94
• 3. 연구 결과...109
• 제 3절. 극저온 가공법을 이용한 결정립 미세화 기술...130
• 1. 이론적 실험적 접근방법...130
• 2. 연구 내용...134
• 3. 연구 결과...143
• 제 4절. 신개념 주조법을 도입한 주조립 미세화 기술...144
• 1. 알루미늄 입자 미세화제의 평가 및 제조...144
• 2. 플라즈마 용사법을 이용한 제 2상강화합금의 제조...153
• 제 4장 연구개발목표 달성도 및 대외기여도...165
• 제 5 장 연구개발결과의 활용계획...178
• 제 6 장 참고문헌...1179