초록 ▼

연구목표
본 연구에서는 소결성이 우수한 YAG 분말을 합성하여 단결정과 동일한 광특성을 지니며 미세구조가 균일하고 치밀한 투명 Nd:YAG 다결정을 제조하는 것을 최종 목표로 하였다.
연구내용
구연산젤법으로 만든 젤의 열분해 및 YAG 상형성 거동과 하소 분말의 소결거동을 조사하였다. 반응성이 우수한 알루미나 나노분말과 Y 산화물 또는 나노 Y 수화물 혼합체의 YAG 상형성 거동을 조사하였다. 슬러리 분쇄와 수화물 침전을 동시에 행하는 milling-precipitation법으로 $Al_2O_3$

연구목표
본 연구에서는 소결성이 우수한 YAG 분말을 합성하여 단결정과 동일한 광특성을 지니며 미세구조가 균일하고 치밀한 투명 Nd:YAG 다결정을 제조하는 것을 최종 목표로 하였다.
연구내용
구연산젤법으로 만든 젤의 열분해 및 YAG 상형성 거동과 하소 분말의 소결거동을 조사하였다. 반응성이 우수한 알루미나 나노분말과 Y 산화물 또는 나노 Y 수화물 혼합체의 YAG 상형성 거동을 조사하였다. 슬러리 분쇄와 수화물 침전을 동시에 행하는 milling-precipitation법으로 $Al_2O_3$ 미분말에 나노 Y 수화물이 혼합된 분말을 합성하고, 반응소결과정에서 YAG 상형성과 치밀화 거동을 조사하였다. 또한, AHC(ammonium hydrogen carbonate)를 침전제로 사용하여 YAG 분말을 합성하고, 분말의 소결성을 평가하였다.
연구성과
구연산젤법으로 만든 분말은 조성이 매우 균일하여 저온(900$^{\circ}C$)에서 하소하여 YAG 단일상이 되었다. 분말(입경 0.55${\mu}m$)에 $SiO_2$(131 ppm Si)을 소결조제로 첨가하고 1600$^{\circ}C$에서 소결한 결과, $ZrO_2$(652 ppm)가 분쇄과정에서 혼입되었음에도 불구하고 95.2%의 소결밀도를 얻을 수 있었다.
나노분말 혼합체는 Y$(OH)_3$가 분해하여 생성된 미세한 $Y_2O_3$ 결정과 나노 $\delta$-$Al_2O_3$ 반응이 용이하여 1200$^{\circ}C$에서 YAG가 나타나기 시작하였다. 반면에 $Y_2O_3$ 분말이 혼합된 경우에는 $Y_2O_3$ 입자와의 반응이 훨씬 느려 YAG가 생성되지 않았다.
MP법으로 나노 Y$(OH)_3$가 $Al_2O_3$ 입자에 흡착되어 있는 $Al_2O_3$-YAG 분말을 합성하고, 1600$^{\circ}C$(6 h)에서 얻은 소결체는 밀도가 97%이었으며, YAG 입자가 $Al_2O_3$ 결정립 사이에 균일하게 분포되어 있었다. YAG 분말(입경 0.57${\mu}m$)은 산화물 혼합법보다 훨씬 낮은 1300$^{\circ}C$의 소결에서 단일상 YAG가 이미 형성되었고, 분말의 소결성이 우수하여 1600$^{\circ}C$에서 밀도가 98%가 되었다. $SiO_2$(350 ppn Si)를 첨가하면, 1500$^{\circ}C$에서 밀도가 더 증가하였으며 1600$^{\circ}C$에서는 97.8%로 $SiO_2$를 첨가하지 않은 시편과 비슷하였다. 소결체는 입성장이 잘 일어나서 ∼5${\mu}m$ 크기의 결정립으로 구성되어 있었으며, 기공은 결정립의 접합부에서만 관찰되었다.
AHC법으로 만든 YAG 분말은 반응성이 매우 우수하여 1100$^{\circ}C$에서 1시간 하소하여 단일상 YAG로 되었다. 분말(입경 0.53${\mu}m$)의 소결성은 매우 우수하여 1300$^{\circ}C$, 1400$^{\circ}C$에서 구연산젤법과 MP법으로 만든 시편의 밀도(∼58%) 보다 높은 ∼72%, ∼83%의 밀도가 각각 얻어졌다. $SiO_2$ (500 ppm Si)를 첨가한 시편의 밀도는 1600$^{\circ}C$에서 97.3%로 되었으며, $SiO_2$를 첨가하지 않은 시편은 이보다 약간 낮았다.
MP법은 소결성이 우수한 YAG 분말을 합성하고 고밀도의 YAG 세라믹을 제조하는데 매우 적합한 분말합성법이며, AHC법도 MP법 보다 더 낮은 온도에서 고밀도를 얻을 수 있는 분말합성법으로 보인다. 이 분말로 1600$^{\circ}C$에서 상압소결하여 이론밀도에 가까운 소결밀도를 얻지 못하였으나, 응집입자가 없는 이들 분말로 성형체의 미세구조를 보다 균일하게 개선하고, 진공소결이나 급속소결 등으로 잔류기공을 제거하면 이론밀도에 가까운 밀도와 투명성을 얻을 수 있을 것으로 판단된다.

Abstract ▼

Purpose of Research
The purpose of the proposed research is to synthesize reactive YAG powders and to fabricate transparent Nd:YAG polycrystals with optical properties equivalent to the single crystal.
Contents of Research
Thermal decomposition and phase formation of the citrate gel, and si

Purpose of Research
The purpose of the proposed research is to synthesize reactive YAG powders and to fabricate transparent Nd:YAG polycrystals with optical properties equivalent to the single crystal.
Contents of Research
Thermal decomposition and phase formation of the citrate gel, and sinterability of the calcined powder were investigated. Phase formation of YAG in a mixture of highly reactive alumina nanoparticles and Y oxide or Y hydroxide was studied. The powder consisting of fine alumina and nano Y hydroxide particles was prepared by a simultaneous milling-precipitation process. Phase formation and densification behavior during reaction sintering was studied. YAG powder was synthesized by coprecipitation using ammonium hydrogen carbonate(AHC) as a precipitant and its sinterability was evaluated.
Effectiveness of Research
The powder obtained from citrate gel resulted in phase pure YAG at low calcination temperature(900$^{\circ}C$). The relative density of 95.2% was obtained by sintering the compact of the powder with particles in 0.55${\mu}m$ size, containing $SiO_2$(131 ppm Si) as a sintering aid, although $ZrO_2$(652 ppm) was introduced in the powder during milling. In the nanoparticulate mixture, YAG phase began to appear at 1200$^{\circ}C$ since fine $Y_2O_3$ crystals decomposed from Y$(OH)_3$ had a good reactivity with nano $\delta$-$Al_2O_3$. While, in the powder mixed with $Y_2O_3$ powder instead of Y$(OH)_3$, YAG did not form because of slow reaction between nanoalumina and $Y_2O_3$ particles.
$Al_2O_3$-YAG powder, in which nano Y$(OH)_3$ was adsorbed on alumina particles was prepared by MP process. Sintering at 1600$^{\circ}C$ for 6 h showed relative density of 97% and YAG particles were found to uniformly distributed between $Al_2O_3$ grains. A single phase YAG powder having particles in 0.57${\mu}m$ size was formed at 1300$^{\circ}C$, which is much lower than in mixed oxide method, and showed relative density of 98% at 1600$^{\circ}C$ due to its good sinterability. Density at 1500$^{\circ}C$ was considerably increased by addition of $SiO_2$(350 ppm Si) and reached 97.8% at 1600$^{\circ}C$, which was similar for the sample without $SiO_2$. The sample consisted of grains in ∼5${\mu}m$ size as a result of grain growth and pores were observed in grain junction.
The powder synthesized by AHC method had a good reactivity and resulted in a single phase YAG after calcination at 1100$^{\circ}C$ for 1 h. The powder showed relative densities of ∼72% and ∼83%, respectively, at 1300$^{\circ}C$ and 1400$^{\circ}C$, which were greater than those for citrate method and MP process. The sintered density of the sample contained $SiO_2$(500 ppm Si) became 97.3% at 1600$^{\circ}C$ and show a slightly lower density that the sample without $SiO_2$.
MP process was found to be the best method in obtaining full density YAG ceramics. AHC method also is believed to be suitable in achieving full density at lower temperature than in MP process. Densities near to the theoretical density could not be obtained from the powders prepared in this study.
However, it is expected that the full density and transparency can be obtained by improving green microstructure having no aggregates and by vacuum sintering or a rapid sintering in order to remove residual pores.

목차 Contents

• I. 연구계획 요약문 ...3
• 1. 국문요약문 ...3
• Ⅱ. 연구결과 요약문 ...4
• 1. 국문요약문 ...4
• 2. 영문요약문 ...5
• Ⅲ. 연구내용 ...6
• 1. 서론 ...6
• 2. 문헌 연구 ...7
• 3. 구연산젤법에 의한 다결정 YAG 제조 ...13
• 3.1. 연구 배경 ...14
• 3.2. 연구 방법 ...15
• 3.2.1. YAG 분말의 합성 ...15
• 3.2.2. YAG 분말의 소결 및 특성 평가 ...15
• 3.3. 결과 및 고찰 ...16
• 3.3.1. 구연산젤의 열분해 및 상형성 거동 ...16
• 3.3.2. 하소 분말의 특성 및 분쇄 ...19
• 3.3.3. YAG 분말의 소결 거동 ...21
• 4. 나노분말 혼합체의 YAG 상형성 거동 ...25
• 4.1. 연구 배경 ...25
• 4.2. 연구 방법 ...25
• 4.3. 결과 및 고찰 ...27
• 5. MP법에 의한 다결정 YAG 제조 ...31
• 5.1. 연구 배경 ...31
• 5.2. 연구 방법 ...32
• 5.3. 결과 및 고찰 ...33
• 5.3.1. $Al_2O_3$YAG 분말의 상형성 거동 ...33
• 5.3.2. $Al_2O_3$YAG의 소결 거동 ...37
• 5.3.3. YAG 분말의 상형성 거동 ...42
• 5.3.4. YAG의 소결 거동 ...44
• 6. AHC법에 의한 다결정 YAG의 제조 ...47
• 6.1. 연구 배경 ...47
• 6.2. 연구 방법 ...47
• 6.3. 결과 및 고찰 ...48
• 7. 결론 ...51
• 8. 인용문헌 ...53