보고서 정보
주관연구기관 |
부경대학교 Pukyong National University |
연구책임자 |
최재수
|
참여연구자 |
정현아
,
윤나영
,
정다미
,
김소영
,
신상희
,
배현주
,
조지영
,
김지은
,
이진영
,
황진영
,
김소영
,
신상희
,
박선영
,
현숙경
,
배현주
,
최현영
,
전수경
,
장현정
,
다오쿵토
,
민병선
,
서효원
,
권주희
,
장민정
,
이정훈
,
손효청
,
이준석
,
이미경
,
레티킴반
,
뉴엔티퐁타오
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보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
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발행년월 | 2008-11 |
과제시작연도 |
2008 |
주관부처 |
식품의약품안전청 |
사업 관리 기관 |
식품의약품안전청 Korea Food & Drug Administration |
등록번호 |
TRKO201000014936 |
과제고유번호 |
1475003655 |
사업명 |
의약품등안전관리 |
DB 구축일자 |
2013-04-18
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키워드 |
생리활성성분.함량분석.패턴인식법.지문인식.표준품.황련.독활.표준품.유효성분.HPLC-UV 함량분석.TLC 분석법.LC-MS/MS 분석법.패턴인식법.Coptis chinensis.diterpenoids.alkaloids.HPLC.Bioactive component.Coptis japonica.Aralia continentalis.control reference standard.HPLC-UV analysis.TLC analysis.LC-MS/MS analysis.pattern recognition analysis.
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초록
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황련 및 독활의 유효성분 분리.분석 연구를 수행하여 황련으로부터 coptisine (1430 mg), pinoresinol (11.3 mg), isolariciresinol (4.7 mg), epiberberine (605 mg), jateorrhizine (4.5 mg), berberine (12010 mg), palmatine (3560 mg), magnoflorine (50 mg), groenlandicine (101 mg), $\beta$-sitosterol (121 mg), ferulic acid met
황련 및 독활의 유효성분 분리.분석 연구를 수행하여 황련으로부터 coptisine (1430 mg), pinoresinol (11.3 mg), isolariciresinol (4.7 mg), epiberberine (605 mg), jateorrhizine (4.5 mg), berberine (12010 mg), palmatine (3560 mg), magnoflorine (50 mg), groenlandicine (101 mg), $\beta$-sitosterol (121 mg), ferulic acid methyl ester (15 mg), 3-(3',4'-dihydroxyphenyl)lactic acid methylester (15 mg)을 분리하였고, 독활로부터 ent-pimara-8(14),15-diene-19-oic acid (continentalic acid, 10145 mg), 7$\beta$-hydroxy-ent-pimara-8(14),15-diene-19-oic acid (38.95 mg), 7-oxo-entpimara- 8(14),15-diene-19-oic acid (20.49 mg), 16α-methoxy-17-hydroxy-ent-kauran- 19-oic acid (7.85 mg), 15α,16α-epoxy-17-hydroxy-ent-kauran-19-oic acid (35.87 mg), 17-Hydroxy-entkaur- 15-en-19-oic acid (20 mg), 16α,17-dihydroxy-ent-kauran-19-oic acid (18.25 mg), mixture (3:2) 형태의 stigmasta-5-en-3β-ol ($\beta$-sitosterol) 과 stigmasta-5,22-dien-3$\beta$-ol (stigmasterol) (500 mg), mixture (9:1) 형태의 daucosterol ($\beta$-sitosterol glucoside) 과 stigmasterol glucoside (1000mg), 7-dehydroabietanone (4 mg), 16α-hydroxy-17-isovaleryloxy-ent-kauran-19-oic acid (40 mg), ent-kaur-16-en-19-oic acid (kaurenoic acid, 736 mg), ent-pimara-8(14),15-diene-19-ol (ent-pimarol, 20 mg), 8α-Hydroxy-ent-pimara-15-en-19-ol (ent-thermarol, 15 mg), 4$\beta$ -hydroxy-19-nor(-)- pimara-8(14),15-diene (7 mg), 4-epiruilopezol (7 mg), lignoceric acid (80 mg), (+)-spathulenol (5 mg), dehydrofalcarindiol(10 mg), D-fructose (100 mg), chlorogenic acid (5-caffeoylquinic acid, 500 mg), 3,5-di-O-caffeoylquinic acid (10 mg), neochlorogenic acid (3-caffeoylquinic acid, 10 mg), sucrose (100 mg), caffeic acid (10 mg), cryptochlorogenic acid (4-caffeoylquinic acid, 10 mg), 1-kestose [O-$\beta$-D-fructofuranosyl-(2→1)-$\beta$-D-fructofuranosyl-(2 →1)-$\alpha$-D-glucopyranoside, 260 mg], methyl-$\alpha$-D-fructofuranoside (210 mg), protocatechuic acid (200 mg), thymidine (20 mg), uridine (20 mg) 그리고 methyl-$\beta$-D-fructofuranoside (30 mg)을 분리하였으며, 분리된 화합물의 구조는 분광학적 분석에 의거하여 동정하였다. 또한 황련과 독활의 산지별 비교를 하고자 총 13종의 황련과 독활을 추출, 제조하여 분석팀 및 효능확인연구팀에 연구용 시료로 제공하였다. 황련의 주요 생리활성 성분으로 알려진 berberine, palmatine, coptisine과 독활의 주요 성분인 epi-continentalic acid, kaurenoic acid 및 continentalic acid의 물질을 동시에 정량할 수 있는 HPLC-UV 동시 정량법을 설정하고 HPLC 방법의 alidation을 수행하여 함량 분석법을 확립하였다. 황련과 독활의 간단한 화학적 확인 방법으로 TLC 분석의 방법도 확립하였고, LC-MS/MS을 이용한 분석법 설정과 정량성을 확립하였다. 시중에 유통되고 황련과 속이 다른 호황련, 조황련 및 독활의 국내생산품과 중국산 천독활을 포함하는 각각의 국내유통 수입한약재 등을 포함한 유통품의 각각 20종의 제품 모니터링을통하여 황련과 독활 주요성분의 함량분석을 하고, 함량분석을 통한 패턴인식 및 지문인식으로 기원별, 산지별 한약재 평가하였다.
Abstract
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Forty-four biological active compounds were isolated from the roots of Coptis chinensis and Aralia continentalis. Structural identification of these compounds was performed by analysis of 1D and 2D NMR spectra data, and by comparisons with published literatures. The isolated compounds were as follow
Forty-four biological active compounds were isolated from the roots of Coptis chinensis and Aralia continentalis. Structural identification of these compounds was performed by analysis of 1D and 2D NMR spectra data, and by comparisons with published literatures. The isolated compounds were as follows; coptisine (1430 mg), pinoresinol (11.3 mg), isolariciresinol (4.7 mg), epiberberine (605 mg), jateorrhizine (4.5 mg), berberine (12010 mg), palmatine (3560 mg), magnoflorine (50 mg), groenlandicine (101 mg), $\beta$-sitosterol (121 mg), ferulic acid methyl ester (15 mg), 3-(3',4'-dihydroxyphenyl)lactic acid methylester (15 mg) from C. chinensis; ent-pimara-8(14),15- diene-19-oic acid (continentalic acid, 10145 mg), 7$\beta$ -hydroxy-ent-pimara-8(14),15-diene-19-oic acid (38.95 mg),
7-oxo-ent-pimara-8(14),15-diene-19-oic acid (20.49 mg), 16α-methoxy-17-hydroxyent- kauran-19-oic acid (7.85 mg), 15$\alpha$,16$\alpha$-epoxy-17-hydroxy-ent- kauran-19-oic acid (35.87 mg),17-Hydroxy-ent-kaur-15-en-19-oic acid (20 mg), 16$\alpha$,17-dihydroxy-ent-kauran-19-oic acid (18.25 mg), mixture (3:2) of stigmasta-5-en-3$\beta$-ol (β-sitosterol) and stigmasta-5,22-dien-3$\beta$-ol (stigmasterol) (500 mg), mixture (9:1) of daucosterol ($\beta$-sitosterol glucoside) and stigmasterol glucoside (1000 mg), 7-dehydroabietanone (4 mg), 16$\alpha$ -hydroxy-17-isovaleryloxy-ent-kauran-19-oic acid (40 mg), ent-kaur-16-en-19-oic acid (kaurenoic acid, 736 mg), ent-pimara-8(14),15-diene-19-ol (ent-pimarol, 20 mg), 8$\alpha$ -Hydroxy-ent-pimara-15-en-19-ol (ent-thermarol, 15 mg), 4$\beta$ -hydroxy-19-nor(-)-pimara-8(14),15-diene (7 mg), 4-epiruilopezol (7 mg), lignoceric acid (80 mg), (+)-spathulenol (5 mg), dehydrofalcarindiol(10 mg), D-fructose (100 mg), chlorogenic acid (5-caffeoylquinic acid, 500 mg), 3,5-di-O-caffeoylquinic acid (10 mg), neochlorogenic acid (3-caffeoylquinic acid, 10 mg), sucrose (100 mg), caffeic acid (10 mg), cryptochlorogenic acid (4-caffeoylquinic acid, 10 mg), 1-kestose [O-$\beta$-D-fructofuranosyl-(2→1)- TEX>$\beta$-D-fructofuranosyl-(2→1)-$\alpha$-D-glucopyranoside, 260 mg], ethyl-$\alpha$-D-fructofuranoside (210 mg), protocatechuic acid (200 mg), thymidine (20 mg), uridine (20 mg) and methyl-$\beta$-D-fructofuranoside (30 mg) in A. continenetalis, respectively. HPLC-UV analytical method have developed for determining berberine, palmatine and coptisine form Coptidis Rhizoma, and epi-continentalic acid, kaurenoic acid and continentalic acid from Araliae Continentalis Radix. Calibration graph showed good linearity across wide concentration ranges of the marker compounds. The HPLC-UV procudure has shown good accuracy and precision, and therefore is proposed an efficient method for fingerprinting analysis as well as quality control of the crude drugs. Furthermore, we have developed the simple TLC and LC-MS/MS procedure for analysis of
the two crude drugs. Quantities of marker compounds from collected samples of Coptidis Rhizoma and Araliae Continentalis Radix were assayed. Two crude drugs estimated their origin and cultivated area by quantitative analysis together with R-program.
목차 Contents
- 용역연구개발과제 최종보고서...1
- 표지...2
- 제 출 문...4
- 목차...5
- Ⅰ. 연구개발결과 요약문...7
- (한글) ...7
- (영문) ...9
- Ⅱ. 총괄연구개발과제 연구결과...11
- 제1장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...12
- 제2장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 내용 및 방법 ...14
- 제3장 총괄연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...15
- 제4장 총괄연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...17
- 제5장 총괄연구개발과제의 연구 성과 ...21
- 제6장 기타 주요변경사항 ...22
- 제7장 참고문헌 ...22
- 제8장 첨부서류 ...25
- Ⅲ. 제1 세부연구개발과제 연구결과...26
- 제1장 제1 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...27
- 제2장 제1 세부연구개발과제의 연구대상 및 방법 ...28
- 제3장 제1 세부연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...28
- 제4장 제1 세부연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...49
- 제5장 제1 세부연구개발과제의 연구 성과 ...50
- 제6장 기타 주요변경사항 ...51
- 제7장 참고문헌 ...51
- 제8장 첨부서류 ...54
- Ⅳ. 제2 세부연구개발과제 연구결과...55
- 제1장 제2 세부연구개발과제의 최종 연구개발 목표 ...56
- 제2장 제2 세부연구개발과제의 연구대상 및 방법 ...59
- 제3장 제2 세부연구개발과제의 최종 연구개발 결과 ...66
- 제4장 제2 세부연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ...97
- 제5장 제2 세부연구개발과제의 연구 성과 ...99
- 제6장 기타 주요변경사항 ...100
- 제7장 참고문헌 ...100
- 제8장 첨부서류 ...102
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