초록 ▼

ㅁ 5종의 세파계 항생물질의 최적의 기기분석(HPLC) 조건 확립
ㅇ 5종의 세파계 항생제 ceftiofur, cefquinome, cephazoline, cefuroxime, cefadroxil 최적 분석조건을 확립한 결과, 칼럼은 Atlantis C18 (3.9150mm, 5

ㅁ 5종의 세파계 항생물질의 최적의 기기분석(HPLC) 조건 확립
ㅇ 5종의 세파계 항생제 ceftiofur, cefquinome, cephazoline, cefuroxime, cefadroxil 최적 분석조건을 확립한 결과, 칼럼은 Atlantis C18 (3.9150mm, 5), 자외선 검출기 파장은 270nm, 이동상 용매의 조성은 acetonitrile/0.01M dibasic potassium phosphate(10~20/90~80, pH 9.0), column의 온도는 30, 유속은 1.0ml/min에서 12분내에 모두 분리되는 최적조건을 확립함
ㅇ 확립 기기분석법은 capacity factor(K'>2), tailing factor(T<2) 및 theoretical plates(N2,000) 등이 양호하였음
ㅁ 정확성, 정밀성, 직선성, 특이성 등 확립 분석법의 유효성 검증
ㅇ 세파계 항생물질의 정량곡선은 400~600 ug/ml의 농도구간에서 상관계수(r)가 0.999 이상으로 우수한 직선성 (linearity)을 보였음
ㅇ 확립된 기기분석법의 정확성(accuracy)은 98.0~102.0%로 우수하였음.
ㅇ 시험내 (intra-assay) %RSD 값은 0.10~0.36 이었으며 시험간 (inter-assay) %RSD 값은 0.05~2.01로써 높은 정밀성(precision)을 보였음
ㅁ 확립 기기분석법과 기존 미생물학적 분석법간의 상관성 조사
ㅇ 세파계 항생물질 중 cefuroxime과 cephazoline 표준품에 대한 두가지 분석법 간에는 유의한 차가 없었으며 양호한 상관성이 인정되었음(r>0.998, p>0.06)
ㅁ 실험실간 비교시험 수행으로 확립 기기분석법의 반복성․재현성 확인
ㅇ 세파계 항생물질 제품에 대한 6개 실험실간 반복성의 RSDr값의 범위는 0.17~0.30%, 재현성 RSDR 값은 0.31~2.76%로 높은 정밀성을 보였음

Abstract ▼

Multi potent high-perfomance liquid chromatography method was developed and validated for the quantitative determination of five cephalosporins, cefadroxil, cephazoline, cefuroxime, cefquinome and ceftiofur in veterinary drug. An Atlantis C18 (3.9

Multi potent high-perfomance liquid chromatography method was developed and validated for the quantitative determination of five cephalosporins, cefadroxil, cephazoline, cefuroxime, cefquinome and ceftiofur in veterinary drug. An Atlantis C18 (3.9150mm, 5) column was used with a mobile phase consisting of a mixture of acetonitrile and 0.01M dibasic potassium phosphate(15/85) at a flow rate 1.0ml/min. Detection wavelength was 270nm and injection volumn was 5. As a result, total analytical time was within 12 minutes and good linearity (r > 0.999) was obtained. Repeatability relative standard deviation (%RSD) was not more than 1% (0.10~0.36)and intermediate precision relative standard deviation (%RSD) was not more than 2% (0.05~2.01). Recovery of analytes in spiked commercial drug samples was from 98.0 to 102.0% in the range of 0.4~0.6 mg/. This method is so simple, sensitive, rapid and accurate that it can be applied to the analysis of other cephalosporins.

목차 Contents

• 수의과학기술개발연구사업 연구과제 최종보고서 ... 1
• I. 연구배경 및 목표 ... 3
• II. 재료 및 방법 ... 4
• 1. 표준품 및 시약 ... 4
• 2. 표준용액 및 시료의 조제 ... 4
• 3. 분석기기 ... 4
• 4. 최적기기분석 조건 확립 ... 4
• 5. 개선된 기기분석법과 미생물학적 분석법의 상관성 조사 ... 4
• 6. 실험실간 비교실험 ... 5
• III. 연구결과 및 고찰 ... 5
• 1. 기기분석 조건 확립 ... 5
• 2. 확립된 기기분석법의 유효성 검증(Validation of developed HPLC method) ... 6
• 3. 미생물학적 분석법과의 상관성 조사(Correlation between developed HPLC and microbiological method) ... 9
• 4. 실험실간 비교실험(Collaborative study on HPLC method) ... 11
• IV. 고찰 ... 11
• V. 결론 ... 12
• VI. 참고문헌 ... 13
• VII. 연구결과 활용 ... 15
• 1. 정책반영 1건 ... 15
• VIII. 영문초록 ... 15