초록 ▼

기존의 동결건조법을 이용한 다공체 제조는 기공특성의 제어를 위한 구체적인 공정개발이 부족하여 정확한 기공특성의 제어에 어려움이 있고 또한 세라믹 계에만 한정되어 금속 계에 관한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 다공체의 다양한 응용을 위하여, 독창적인 동결건조 공정의 도입으로 기공특성이 제어된 금속 계 다공체를 제조하는 것을 목표로 하였다. 세부적인 목표로는 입도 및 응집도를 만족하는 금속/합금 계 분말의 합성과 slurry의 분산안정성 향상, 동결제의 일방향 응고 거동 해석과 이를 이용한 동결건조 시편 제조, 소결공정

기존의 동결건조법을 이용한 다공체 제조는 기공특성의 제어를 위한 구체적인 공정개발이 부족하여 정확한 기공특성의 제어에 어려움이 있고 또한 세라믹 계에만 한정되어 금속 계에 관한 연구는 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 다공체의 다양한 응용을 위하여, 독창적인 동결건조 공정의 도입으로 기공특성이 제어된 금속 계 다공체를 제조하는 것을 목표로 하였다. 세부적인 목표로는 입도 및 응집도를 만족하는 금속/합금 계 분말의 합성과 slurry의 분산안정성 향상, 동결제의 일방향 응고 거동 해석과 이를 이용한 동결건조 시편 제조, 소결공정 제어를 통한 다공체 제조 및 특성 해석으로 구분하였다. 이러한 연구를 통하여 특성이 향상된 금속 계 다공체 제조의 새로운 공정과 응용분야를 제시하고자 하였다.
입자크기 및 응집도 등 특성이 제어된 CuO, SnO₂, CuO-SnO₂, stainless steel 및 Ti-계 분말은 볼 밀링 조건의 변화와 공정제어제의 사용을 통하여 제조하였다. 균일분산 slurry의 제조를 위해서는 oligomeric polyester를 사용하였다. 기공특성의 정밀한 제어를 위하여 camphene, camphor 및 naphthalene의 동결제를 사용하여 일방향 응고거동을 정량적으로 해석하고, 요구되는 기공의 크기 및 분포를 갖는 동결건조 시편은 1성분계 및 2성분계 동결제의 조성과 동결온도 등을 제어하여 제조하였다. 동결제의 건조는 진공 중에서 승화 처리하였으며, 동결건조한 시편은 소결공정을 통해 분말들 간의 화학적 결합이 이루어지게 하여 강도를 부여한다. 소결 중에는 입자성장과 함께 조밀화도 동시에 일어나기 때문에 승온속도, 소결온도, 시간 및 분위기 등을 체계적으로 제어하여 요구되는 미세조직을 갖는 다공체로 제조하였다. 최종적으로, 소결한 다공체의 특성을 평가하고 제조공정과의 상관관계를 규명하여 요구되는 특성을 만족하는 다공체를 제조하기 위한 최적의 공정조건과 응용가능성을 제시하였다.
고에너지 볼 밀링을 통하여 금속 및 금속산화물의 제조가 가능하였고, 특히 CuO-SnO₂ 복합 분말의 입도, 분말입도 분포, 나노입자의 크기를 제어 가능하였다. 또한, 금속 산화물로부터 금속 분말을 얻기 위해서는 반드시 환원 과정이 필요한데, CuO-SnO₂ 복합 분말의 수소환원 특성 및 거동을 규명하였다. 또한, stainless steel 분말 및 Ti분말의 공정 조건에 따른 미세조직 특성을 분석함으로써 안정적인 최적 분말 제조 공정을 확립할 수 있었다.
동결제의 응고거동 해석을 통하여 유기물질 동결제의 고액계면에너지 특성에 따라 동결제 용액내의 분말의 거동이 상이하게 이루어지며, 일방향응고시 성장하는 dendrite나 cell의 섭동은 물질의 고액 계면에너지 특성에 따라 상이하게 나타난다는 사실을 확인하였다. 이러한 결과는 고체입자를 함유한 동결제 슬러리의 동결공정을 정밀하게 제어하여 요구되는 기공구조를 갖는 다공체를 제조할 수 있다는 점에서 매우 중요한 성과이다.
분말특성, 동결건조 및 소결 조건을 제어하여 방향성 거대기공 및 미세기공을 가지는 Cu, Cu-Sn, stainless steel, Ti 다공체를 제조하였다. 기공의 구조 및 미세조직은 동결제 종류 및 첨가량, 동결온도, 소결온도 및 시간 등에 의존함을 확인하였으며, 공정조건과 다공체 특성간의 상관관계를 정량적으로 해석하였다.
이러한 연구를 통하여 정밀하게 기공특성이 제어된 금속 계 다공체의 설계와 제조가 가능하다는 점을 확인하였다. 본 연구결과는 학문적 측면에서 동결제 응고 거동의 이론적 해석과 함께 기공특성 제어의 정량적인 해석에 기초자료로 제공이 가능하다. 또한 입도 및 분산도를 제어하는 분말합성기술과 미세조직을 제어하는 소결기술의 발전에 기여가 예상된다. 산업적 측면에서는 기공특성제어 다공체를 제조할 수 있어 고정밀의 필터, 에어베어링, 전지 등의 환경 및 에너지 분야로의 다양한 응용이 가능하다.

목차 Contents

• 일반연구자지원사업 최종(결과)보고서 ... 1
• 목차 ... 2
• I. 연구결과 요약문 ... 3
• II. 연구내용 및 결과 ... 4
• 1. 연구과제의 개요 ... 4
• 2. 국내외 기술개발 현황 ... 6
• 3. 연구수행 내용 및 결과 ... 8
• 4. 목표 달성도 및 관련 분야에의 기여도 ... 12
• 5. 연구결과의 활용계획 ... 13
• 6. 연구과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 13
• III. 연구성과 ... 13