보고서 정보
주관연구기관 |
농림수산검역검사본부 |
연구책임자 |
박재우
|
참여연구자 |
지현화
,
백미영
,
박나형
,
조병훈
,
오순민
,
오동환
,
박지성
,
류은채
,
조수연
,
김진만
|
보고서유형 | 최종보고서 |
발행국가 | 대한민국 |
언어 |
한국어
|
발행년월 | 2013-01 |
과제시작연도 |
2012 |
주관부처 |
농림수산식품부 |
사업 관리 기관 |
농림수산검역검사본부 |
등록번호 |
TRKO201400000932 |
과제고유번호 |
1545003510 |
사업명 |
수의과학기술개발연구 |
DB 구축일자 |
2014-08-26
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키워드 |
조제유류.비타민 E.비타민 D.비타민 K1.수용성비타민 5종.콜린.비오틴.infant formula.vitamin E.vitamin D3.vitamin K1.choline.biotin.5 water soluble vitamins.
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초록
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5. 최종 연구결과 요약
<제1 세부과제> 조제유류 중 수용성 비타민류 시험법 개선
1. 수용성비타민 5종(B1, B2, B6, niacinamide, folic acid) 동시분석법을 확립 및 실험실간비교 시험 수행
- 역상크로마토그래피 방법인 C18 컬럼을 이용하고, 분석시간을 단축하기 위한 gradient 조건 확립
- HORRAT 값이 0.93 - 1.91로 기준값인 0.5 - 2.0사이의 범위를 충족함
2. 조제분유 중 콜린시험법을 확립하고 실험실간비교시험을 수행함
- 1
5. 최종 연구결과 요약
<제1 세부과제> 조제유류 중 수용성 비타민류 시험법 개선
1. 수용성비타민 5종(B1, B2, B6, niacinamide, folic acid) 동시분석법을 확립 및 실험실간비교 시험 수행
- 역상크로마토그래피 방법인 C18 컬럼을 이용하고, 분석시간을 단축하기 위한 gradient 조건 확립
- HORRAT 값이 0.93 - 1.91로 기준값인 0.5 - 2.0사이의 범위를 충족함
2. 조제분유 중 콜린시험법을 확립하고 실험실간비교시험을 수행함
- 1M 황산을 추출용매로 하는 전처리방법을 확립하고, positive 극성을 갖는 C4 컬럼을 이용한 이온크로마토그래피법을 확립함
- HORRAT 값이 0.8로 재현성 기준을 충족함
3. 조제분유 중 비오틴 시험법을 확립함
- 전처리, 농축, 분석 컬럼을 이용한 육방전환밸브시스템을 장착한 HPLC 방법을 확립함
4. 시중유통 중인 조제유류(n=20)에 대해 수용성비타민 5종, 콜린 함량 모니터링을 실시함
- 전 시료 성분규격을 충족하였으며, 표시량 대비 B2는 99-330%, B6는 86-329%, niacinamide는 129-229%, folic acid는 156-367%, 콜린은 119-306% 수준으로 분석됨
<제2 세부과제> 조제유류 중 지용성 비타민류 시험법 개선
1. 조제분유 중 비타민 E 시험법을 개선 확립하고 실험실간비교시험을 수행함
- 기존 순상크로마토그래피 방법을 개선하여, 일반적인 역상크로마토그래피 방법(C30, C18, C8 컬럼 사용)으로 HPLC 분석법을 확립함
- Ethanol을 추출용매로 하여, 검화시키고 에테르로 추출하는 전처리 방법을 확립함
- HORRAT 값이 0.63 - 1.94로 재현성 기준을 충족함
2. 조제분유 중 비타민 D3 시험법을 개선 확립함
- 비누화, 추출, 실리카로 정제한 시험용액의 주입량을 늘리고 D2를 이용한 내부표준법으로 D2 HPLC 방법을 확립함
3. 조제분유 중 비타민 K1 시험법을 개선 확립하고 실험실간비교시험을 수행함
- 전처리는 Lipase로 분해하고 hexane으로 추출하는 전처리방법을 확립함
- C18컬럼을 이용하고 zinc를 충진한 post-column을 사용하여 fluorescence detector(FLD)를 장착한 HPLC로 분석하는 시험법을 확립함
- HORRAT 값이 0.6으로 양호한 결과를 얻음
4. 시중유통 중인 조제유류(n=20)에 대해 비타민E, K1 함량 모니터링을 실시함
- 전 시료 성분규격을 충족하였으며, 표시량 대비 비타민E는 128-558%, K1은 126-347% 수준으로 분석됨
※ 공통적으로 분석법들의 validation을 위하여 특이성, 직선성, 범위, 정확성, 정밀성, 검출한계, 정량한계 파라미터들을 확인함
Abstract
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This research aim is to improve outdated vitamins determination method in infant formula. Simultaneous multi water soluble vitamins(B1, B2, nicotinic acid, B6, folic acid) determination method in infant formula using HPLC was established and it decreased analysis tim
This research aim is to improve outdated vitamins determination method in infant formula. Simultaneous multi water soluble vitamins(B1, B2, nicotinic acid, B6, folic acid) determination method in infant formula using HPLC was established and it decreased analysis time to 20 mins, significantly. Choline by ion chromatographic method, bitoin by six-way column switching HPLC method were established and validated. In addition, current vitamin E determination method using normal phase chromatography was improved to reverse phase one, and complex vitaminD3
analysis method was improved simple one. Vitamin K1 method was established using lipase and simple liquid
extraction. Method validation was performed based on ICH Harmonized guideline and IUPAC guideline, Interlaboratory tests were done by AOAC Collaborative study guideline. All method validation parameters conformed with the valdidation guidelines, HORRAT values from collaborative guideline were between 0.5 and 2.0, which showed good reproducibility. These methods were applied to 20 infant formula products for analyzing vitamins, and analyzed values were conformed with their labeled quantities.
목차 Contents
- 총괄요약표 ... 1
- 연구과제 최종결과보고서 ... 4
- I. 연구배경 및 목표 ... 4
- II. 연구방법 및 수행전략 ... 7
- III. 연구결과 ... 10
- IV. 연구결과요약 ... 35
- V. 고찰 ... 36
- VI. 연구결과 활용실적 및 계획 ... 37
- VII. 참고문헌 ... 37
- VIII. 영문초록 ... 38
- 끝페이지 ... 38
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