초록 ▼

본 연구는 EU 및 CODEX에 보존료로 허용되어 있는 헥사메틸렌테트라민(HMT)의 식품 중 분석법을 확립하고자 수행되었다. 제외국 기관의 분석법 및 논문 등의 자료 조사를 통하여 전처리 방법과 기기분석조건을 검토하여 헥사메틸렌테트라민을 포름알데히드로서 분석하는 산증류-유도체화법과 헥사메틸렌테트라민 직접을 분석하는 GC/MS법 및 HPLC법을 확립하였다.
산증류-유도체화법은 자동증류장치를 이용하여 인산용액으로 산분해하면서 증류한 후 유도체화한 다음 HPLC에 주입하여 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼, 이동상, 검출기 파장 등

본 연구는 EU 및 CODEX에 보존료로 허용되어 있는 헥사메틸렌테트라민(HMT)의 식품 중 분석법을 확립하고자 수행되었다. 제외국 기관의 분석법 및 논문 등의 자료 조사를 통하여 전처리 방법과 기기분석조건을 검토하여 헥사메틸렌테트라민을 포름알데히드로서 분석하는 산증류-유도체화법과 헥사메틸렌테트라민 직접을 분석하는 GC/MS법 및 HPLC법을 확립하였다.
산증류-유도체화법은 자동증류장치를 이용하여 인산용액으로 산분해하면서 증류한 후 유도체화한 다음 HPLC에 주입하여 분석하는 방법을 확립하였다. 컬럼, 이동상, 검출기 파장 등을 검토하여 컬럼은 Capcell Pak C₁₈ UG120 컬럼을, 이동상은 물:아세토니트릴(80:20)을 사용하여 파장 415 nm에서 측정하는 분석법을 확립하였다. 분석법 검증결과, 회수율, 직선성, 검출한계, 정량한계 및 측정불확도는 만족할 만한 수준이었다.
HPLC 직접 분석법은 HMT를 메탄올로 추출한 후 Zorbax SCX-300 column 컬럼과 이동상 아세토니트릴:sodium perchlorate(pH 5.8, 0.1M)(80:20)을 사용하여 201 nm에서 측정하는 방법을 확립하였다. 또한, GC/MS를 이용한 직접 분석법도 MXT-1 capillary 컬럼을 사용하여 확립하였다. 식품 중 HMT를 140 m/z와 42 m/z 이온으로 정성 및 정량하는 방법이다. 시료는 HPLC 직접 분석법의 전처리 과정과 동일한 과정으로 준비되었다. 상기의 두 가지 HMT 직접 분석법 모두 회수율, 직선성, 검출한계, 정량한계 및 측정불확도 등의 항목에서 양호한 결과를 보였다.
확립된 분석법 중 산증류-유도체화법과 GC/MS법을 프로볼론치즈 등의 국내유통 식품 중 HMT의 함유량 조사에 함께 적용하였다. 치즈 등 식품 40건의 함유량 조사 결과, 모두 불검출이었다.
본 연구에서 제안된 분석법 및 함유량 조사 자료는 HMT의 안전관리에 활용될 것으로 판단된다.

Abstract ▼

This study was conducted to develop the analytical methods of hexamethylenetetramine(HMT) in foods. The data such as foreign reliable methods and SCI journal were investigated. Analytical methods of HMT by distillation-derivatization, HPLC and GC/MS were established through sample pretreatment and i

This study was conducted to develop the analytical methods of hexamethylenetetramine(HMT) in foods. The data such as foreign reliable methods and SCI journal were investigated. Analytical methods of HMT by distillation-derivatization, HPLC and GC/MS were established through sample pretreatment and instrumental analytical conditions.
The acid distillation-derivatization method was established through the phosphoric acid distillation and derivatization of distillate, followed by HPLC operation. The method was established using Capcell Pak C₁₈ UG120 column and water:acetonitrile(80:20) as mobile phase in 415 nm through tests of columns, mobile phase and detection wavelength. Recoveries, linearity, limit of detection(LOD), limit of quantification(LOQ) and uncertainty showed good results. The HPLC direct method of HMT in foods was established using Zorbax SCX-300 column and acetonitrile:sodium perchlorate(pH5.8, 0.1M)(80:20) as mobile phase in 201 nm through tests of columns, mobile phase and detection wavelength.
GC/MS direct method also was established using MXT-1 capillary column. Samples were pretreated by the same procedure as HPLC direct method. The qualification and quantification of HMT in foods were carried out by 140 m/z and 42 m/z ion. Both methods showed good results in terms of recoveries, linearity, LOD, LOQ and uncertainty.
The acid distillation-derivatization method and GC/MS direct method were applied to the analysis of 40 food samples such as provolone cheese, glass noodle and tofu cracker. As a result, HMT was not detected in all samples.
In this study, the proposed methods and monitoring results may be used as the basic data for the management of HMT in foods retailed in Korea.

목차 Contents

• 표 지 ... 1
• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목 차 ... 5
• 연구개발과제 연구결과 ... 7
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 7
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 7
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 7
• 제3절 연구개발과제의 범위 ... 8
• 제4절 연구개발 추진체계 및 방법 ... 9
• 제2장 연구개발과제의 국내․외 연구개발 현황 ... 10
• 제1절 헥사메틸렌테트라민의 제조방법 및 물리․화학적 특성 ... 10
• 1. 제조방법 ... 10
• 2. 헥사메틸렌테트라민의 물리․화학적 특성(2) ... 10
• 제2절 헥사메틸렌테트라민의 안전성 ... 12
• 제3절 헥사메틸렌테트라민의 국내외 지정현황 ... 12
• 제4절 헥사메틸렌테트라민의 사용기준 ... 13
• 제5절 헥사메틸렌테트라민의 표시기준 ... 14
• 제6절 식품 중 헥사메틸렌테트라민 분석법 연구동향 ... 16
• 1. 국내외 분석법 현황 ... 16
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 21
• 제1절 연구수행 내용 ... 21
• 1. 시약 및 재료 ... 21
• 2. 연구방법 ... 22
• 제2절 연구결과 ... 33
• 1. 산분해-유도체화 분석법 검토 결과 ... 33
• 2. HPLC 분석법 검토 결과 ... 48
• 3. GC/MS 분석법 검토 결과 ... 61
• 4. 식품 중 헥사메틸렌테트라민 분석법(3종) 분석결과 비교 ... 71
• 5.「식품 중 식품첨가물 분석법」책자 수재(안) 마련 ... 73
• 6. 국내유통 식품 중 헥사메틸렌테트라민 함유량 조사 ... 77
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 80
• 제1절 연구결과 고찰 ... 80
• 1. 식품 중 헥사메틸렌테트라민(포름알데히드로서) 분석법 ... 80
• 2. 식품 중 헥사메틸렌테트라민(직접) 분석법 ... 81
• 제2절 결 론 ... 83
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 84
• 제1절 연구개발과제의 목표달성도 ... 84
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 84
• 1. 식품 등의 안전관리에 기여 ... 84
• 2. 학술적 기여 ... 84
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 85
• 제1절 활용성과 ... 85
• 제2절 활용계획 ... 85
• 제7장 참고문헌 ... 87
• 제8장 첨부서류 ... 89
• 끝페이지 ... 91