[보고서]저품위 동광의 제련공정 연구

이진영

저품위 동광의 제련공정 연구
Recovery of valuable metals(Cu, Ni, Co) from low-grade copper ore 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	한국지질자원연구원 Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources
연구책임자	이진영
참여연구자	신선명 , 강정신 , 김철주 , 윤호성 , 정경우 , 신동주 , 이후인 , 라제쉬쿠마 , 최영윤 , 박진태
보고서유형	연차보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2015-12
과제시작연도	2015
주관부처	미래창조과학부 KA
사업 관리 기관	한국지질자원연구원 Korea Institute of Geoscience and Mineral Resources
등록번호	TRKO201600000641
과제고유번호	1711027232
DB 구축일자	2016-04-23
키워드	황동광.동광.제련.침출.회수.동.chalcopyrite.copper ore.smelting.leaching.recovery.copper.

초록 ▼

연차 목표
○ 황동광 염산 침출/가압침출 특성 및 반응 기구 규명
○ 황동광 침출용액으로부터 동 및 유가금속 회수 (동/유가금속 회수율 ≥ 90/70 %)
○ 선택염화법을 이용한 황동광의 고품위화 공정의 기초 연구 (황동광 내 철 제거율 ≥ 70 %)
개발내용 및 결과
▪ 염산/황산 침출 거동 연구 수행
: 염산+FeCl3(침출률 82% 이상)/황산+H2O2(침출률 91%이상)
▪ 가압 침출 거동 연구 수행 : 침출률 92% 이상(220℃)
▪LIX984N을 이용하여 Cu 추출율 99% 달성(15v/v%, 향류 3단:모의침출용액, 30v/v%, 향류 3단: 고온가압침출용액)
▪황동광 및 저품위 동광의 선택염화반응 메커니즘 규명
▪황동광(CuFeS2)의 탈철률: 99.8 %, 저품위 동광의 탈철률: 98.0 - 99.5 %
기대효과
- 국내외 복합광물 제련기술 확보를 통한 전량 수입에 의존 하는 유가금속 자원 확보.
- 저품위 황동광의 습식 제련 기술 확립은 고품위 광석의 고갈에 따른 구리 함유 광석의 저품위화 가속화에 현상에 대한 선제적 대응할 수 방안 확립 및 국내 구리 제련 산업의 지속 가능 성장 기반을 마련하는데 기여할 수 있을 것으로 판단됨
적용분야
- 저품위 복합광 개발시 기반기술 적용 가능
- 황동광의 습식공정 기반기술 확보 및 습득된 단위 기술을 활용한 전략금속 제련기술 개발에 활용 가능

Abstract ▼

Ⅳ. Results
1. Leaching of low-grade copper ore at ambient pressure
○ Hydrochloric acid leaching
- Hydrochloric acid leaching of chalcopyrite using FeCl₃showed 83% of leaching efficiency of copper at the condition of 0.1M hydrochloric acid, 0.25M FeCl₃, leachng temperature of 90℃, pulp density of 1%(w/v) and leaching time of 6hrs, where leaching reaction is controlled by ash layer diffusion.
- Upon the ultrasonic irradiation, increased leaching efficiency of 87% was obtained, where leaching reaction is controlled by chemical reaction.
○ Sulfuric acid leaching
- Sulfuric acid leaching of chalcopyrite using H2O2 is much dependent on the stability of H₂O₂.
- Decomposition of H₂O₂ in sulfuric acid is markedly suppressed by the addition of ethylene glycol.
- At the condition of 1M H₂O₂, 2M sulfuric acid, 10mL/L ethylene glycol, leaching temperature of 60℃and leaching time of 240min, 95% of leaching efficiency of copper was obtained.
2. Pressure leaching of low-grade copper ore
- Leaching condition : HO₂SO₂ conc. 5 g/L, oxygen pressure 7 bar, solution 1 liter, pulp density 10%, temperature 230℃, time 1 hour, agitation speed 500rpm
- Cu leaching efficiency 100%, iron conc. in leaching solution 0.18g/L, pH of leaching solution 0.70
- Behaviour of residue
․ main minerals : hematite와 SiO₂ / particle size : - 30㎛ hematite, + 30㎛ SiO₂
․ filtration of residue : very good
3. Separation and extraction of copper from chalcopyrite leachant
○ Cu, Fe Separately cementation from copper ore simulated leachant
- Fe²⁺ and Cu²⁺는 co-cementation in pH 2.5∼4.0 and Fe³⁺ previously cementation in pH 2.0∼2.5
- When ₂O₄ is put into the leachant, Cu is precipitated as CuC₂O₄ (Efficiency of precipitation: Cu 99%, Fe 5%)
- When NaBH4 is put into the leachant, Cu is precipitated as Cu and Cu₂O.
○ Solvent Extraction of Cu from copper ore simulated leachant
- By using 20v/v% LIX 984N as extractant, initial feed pH 1.5, O/A ratio 2, 2 stage counter current extraction: Cu 99.8%, Fe 0.6% as extraction efficiency 3 stage counter current extraction: Cu 99.3%, Fe 0.6% as extraction efficiency
○ Separation of Cu, Fe from high temperature –pressure chalcopyrite ore leachant
- When NaBH₄ and C₂H₂O₄ are put into the leachant, Cu is precipitated above 99%.
- By using 30v/v% LIX 984N as extractant, Cu is extracted above 99.3% and other metals are extracted below 0.2%.
4. Selective chlorination process for low-grade copper ore
○ Selective chlorination process for chalcopyrite (CuFeS₂) or Cu concentrates using metal chlorides as a chlorinating agent was designed and analyzed by utilizing chemical potential diagrams of Cu-S-Cl and Fe-S-Cl systems at the elevated temperatures
○ Mechanism of the selective chlorination of chalcopyrite (CuFeS₂) or Cu concentrates
was verified on a basis of experimental results and results of thermodynamic analysis for the selective chlorination process: the iron in the chalcopyrite or Cu concentrates
was selectively removed as FeCl₂, and high-grade Cu₂S was obtained in a single step.
○ Iron removal ratio by the selective chlorination process using CuCl for chalcopyrite (CuFeS₂) was 99.8 % and for Cu concentrates was 98.0 - 99.5 %

목차 Contents

표지 ... 1
제출문 ... 2
연차보고서 (1차년도) 요약서 ... 3
요약문 ... 4
SUMMARY ... 8
목차 ... 12
제1장 연구개발 과제의 개요 ... 14
제1절 연구개발의 목적 및 필요성 ... 14
1. 연구개발의 필요성 ... 14
2. 연구개발의 목적 ... 15
제2절 연구개발 범위 ... 17
제2장 국내외 기술개발 현황 ... 18
제1절 황동광의 습식침출 ... 18
1. 상압침출 ... 18
2. 가압침출 ... 23
제2절 황동광 침출액의 분리정제 ... 27
1. 황동광 분리정제 ... 27
제3절 염화법에 의한 저품위 동광의 고품위화 공정개발 ... 32
1. 건식 동광 제련법의 개요 및 현황 ... 32
2. 건식 동광 제련법의 연구개발 현황 ... 34
제3장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 39
제1절 황동광의 습식침출 ... 39
1. 상압침출 ... 39
2. 가압침출 ... 54
3. 실험결과와 검토 ... 57
제2절 황동광 침출액의 분리정제 ... 63
1 동광 모의 침출용액으로부터 동 및 유가금속 회수 ... 63
2 황동광 고온가압 침출용액으로부터 동 및 유가금속 회수 ... 90
제3절 염화법에 의한 저품위 동광의 고품위화 공정개발 ... 108
1. 동정광의 신 건식제련법 개발 개요 ... 108
2. 동정광으로부터 선택적으로 철을 제거하기 위한 열역학적 분석 ... 109
3. 실험 방법 ... 111
4. 실험 결과 및 고찰 ... 113
5. 결론 ... 127
제4장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 129
제1절 연구개발 목표 달성도 ... 129
제2절 대외(기술발전) 기여도 ... 130
제5장 연구개발 결과의 활용계획 ... 131
제6장 참고문헌 ... 133
끝페이지 ... 138

표/그림 (155)

표 저품위 동광으로부터 동/유가금속 회수 개념도
표 Block diagram of the HydroCopperTM
표 Acidic chloride-based process operated at atmospheric pressure for the extraction for copper from chalcopyrite
표 Enhanced copper extration at 50℃ from Chalcopyrite with bactreria and redox control
표 Acidic sulfate processes for chalcopyrite or other copper sulfide operated at atmospheric pressure
표 Example copper extraction data for chalcopyrite concnetrates of similar particle size
표 Potential/pH diagram for Cu-Fe-S-H2O at 298K
표 High pressure and high temperature process for chalcopytite leaching
표 Flow sheet for the separation of copper, nickel and zinc from sulphate solution using LIX 84I.
표 LIX 860의 구조
표 Flow sheet for the recovery of Cu by using ACORGA M5640 from Zn Concentrate
표 Cognis 및 CYTEC에서 제조하는 Cu 추출제의 performance specifications
표 동광석의 종류, 화학식 및 이론적 Cu 품위
표 Flowchart of the current Cu smelting process
표 Global warming and acidification potentials per metric ton of Al, Ni, Cu, Zn, Pb, and Fe.
표 Flowchart for recovering Cu, Fe, and S by chlorination of chlacopyrite proposed by Kumar et. al
표 Flowchart for recovering Cu, Fe, and S by chlorination of chlacopyrite proposed by Kanari et. al
표 Chemical potential diagrams of Cu-S-Cl and Fe-S-Cl systems at 700 K
표 Chemical composition of the ore sample
표 XRD pattern of Copper concentrate.
표 Schematic diagram of experimental apparatus
표 Leaching efficiency of Cu with time in 2M H2SO4 solution with and without H2O2 added : Temp 40℃, Pulp density 1%(w/v).
표 XRD pattern of residue obtained after leaching in the mixture of 2M H2SO4 and 2M H2O2 : Temp 40℃, Pulp density 1%(w/v).
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of 2M H2SO4 and 2M H2O2 with time as a function of temperature : Pulp density 1%(w/v).
표 H2O2 concentrations in 1M H2SO4 solution with time at various temperatures : initial concentration of H2O2 = 2M.
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of H2SO4 and 2M H2O2 at (a) 40℃ and (b) 60℃ with time as a function of H2SO4 concentration : Pulp density
표 Increased amount of Cu leaching efficiencies after 30min of leaching time in the mixture of H2SO4 and 2M H2O2 : Pulp density 1%(w/v).
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of 2M H2SO4 and H2O2 at (a) 40℃ and (b) 60℃ with time as a function of H2O2 concentration : Pulp density 1%(w/v).
표 H2O2 concentration in 1M H2SO4 solution at 80℃ with time as a function of the concentration of ethylene glycol : initial concentration of H2O2 = 2M.
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of 2M H2SO4 and 2M H2O2 with time as a function of the concentration of ethylene glycol : Temperature 80℃, Pulp density 1%(w/v).
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of 2M H2SO4 and 2M H2O2 with time as a function of the concentration of ethylene glycol at (a) 40℃ and (b) 60℃ : Pulp density 1%(w/v).
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of H2SO4 and H2O2 with time at various (a) H2SO4 and (b) H2O2 concentrations : temperature 40℃ Pulp density 1%(w/v).
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of H2SO4 and H2O2 at 240min of leaching time in the absence and presnece of ultrasonic irradiation: temperature 40℃ Pulp density 1%(w/v), ultrasonic intensity 9W.
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of 0.1M HCl and 0.25M FeCl3 with time at various temperatures : Pulp density 1%(w/v).
표 Leaching efficiencies of Cu in the mixture of 0.1M HCl and 0.25M FeCl3 with time at various temperatures in the presence of ulrasonic irradiation : Pulp density 1%(w/v).
표 Product layer diffusion in case of leaching reaction without ultrasonic irradiation.
표 Chemical reaction in case of leaching reaction with ultrasonic irradiation.
표 Product layer diffusion in case of leaching reaction without ultrasonic irradiation.
표 Chemical reaction in case of leaching reaction with ultrasonic irradiation.
표 Result of leaching kinetics with and without ultrasonic irradiation
표 Chemical composition of chalcopyrite sample used in this experiment
표 Particle size distribution of Chalcopyrite
표 200 ml Autoclave
표 2 Liter Autoclave
표 Leaching solution of chalcopyrite
표 Cu leaching efficiency, Fe concentration and pH of leaching solution with different leaching temperature and time
표 XRD of sample and leaching residues
표 Particle size distribution of residue
표 Photo of residue
표 -38㎛ and +38㎛ residues
표 XRD of -38㎛ and +38㎛ residues
표 Effect of leaching time on Cu and Fe concentration in solution and pH
표 Copper leaching with different leaching temperature
표 모의침출용액 제조에 사용된 시료 및 모의침출용액의 pH, Eh
표 제조한 모의침출용액
표 Fe-Cu-S-O Eh-pH diagram
표 제조한 모의침출용액의 조성
표 모의침출용액 1 pH별 침전실험 후 필터액
표 모의침출용액 1의 pH별 Cu, Fe의 침전 실험
표 모의침출용액 1의 pH 별 Fe와 Cu의 농도
표 모의침출용액 2 pH별 침전실험 후 필터액
표 모의침출용액 2의 pH별 Cu, Fe의 침전 실험
표 모의침출용액 2의 pH 별 Fe와 Cu의 농도
표 모의침출용액 3 pH별 침전실험 후 필터액
표 모의침출용액 2의 pH별 Cu, Fe의 침전 실험
표 모의침출용액 3의 pH 별 Fe와 Cu의 농도
표 H2O2 투입 전(좌)과 후(우)의 모의침출용액 1의 모습
표 H2O2투입 후 pH별 샘플들의 필터 전(좌), 필터 후(우)의 모습
표 H2O2 첨가한 모의침출용액 1의 pH별 Cu, Fe의 침전 실험
표 H2O2 첨가한 모의침출용액 1의 pH 별 Fe와 Cu의 농도
표 환원제 투입 시 반응 후 모습
표 환원제 투입후 Cu, Fe의 함량 및 pH
표 환원제 투입후 Cu, Fe의 침전율 및 pH
표 C2H2O4 투입 후 잔사의 XRD 결과
표 NaBH4 당량비 2:1 투입 시 잔사
표 NaBH4 투입 후 잔사의 XRD 결과
표 LIX984N의 구조
표 pH isotherm 실험 장치
표 LIX984N을 이용한 pH isotherm 실험 후 pH 별 여액
표 LIX984N을 이용한 pH isotherm 실험 후 pH 별 여액의 농도 및 추출율
표 20v/v% LIX984N을 이용한 pH에 따른 Cu와 Fe의 추출율
표 LIX984N을 이용한 용매추출 실험 후 pH 별/ 용매별 여액의 분석
표 LIX984N을 이용한 용매추출 실험 후 pH 별/ 용매별 Cu, Fe의 추출율
표 1/4배 희석 침출액에 대한 LIX984N 농도별 Cu, Fe 추출율
표 LIX984N을 이용한 용매추출 실험 후 pH 별/ 용매별 여액의 분석
표 LIX984N을 이용한 용매추출 실험 후 pH 별/ 용매별 Cu, Fe의 추출율
표 1/2배 희석 침출액에 대한 LIX984N 농도별 Cu, Fe 추출율
표 LIX984N을 이용한 용매추출 실험 후 pH 별/ 용매별 여액의 분석
표 LIX984N을 이용한 용매추출 실험 후 pH 별/ 용매별 Cu, Fe의 추출율
표 모의침출원액에 대한 LIX984N 농도별 Cu, Fe 추출율
표 모의침출용액 pH 1.5에서 LIX984N을 이용한 Cu의 추출율
표 O/A 비 실험 전과 후
표 O/A 비 실험 후 필터한 raffinate
표 LIX984N 15v/v%, 1/2배 희석 침출액 3의 O/A 별 실험 후 분석
표 McCabe-Thile Diagram for Cu
표 15v/v% LIX984N 향류 2단 추출 실험 후 raffinate 및 탈거액
표 15v/v% LIX984N 향류 2단 추출 실험 후 raffinate 및 탈거액 분석
표 20v/v% LIX984N 향류 2단 추출 실험 후 raffinate, 세정액 및 탈거액
표 20v/v% LIX984N 향류 2단 추출 실험 후 raffinate, 세정액 및 탈거액 분석
표 15v/v% LIX984N 향류 3단 추출 실험 후 raffinate, 세정액 및 탈거액
표 20v/v% LIX984N 향류 3단 추출 실험 후 raffinate, 세정액 및 탈거액
표 15, 20v/v% LIX984N 향류 2단 추출 실험 후 raffinate, 세정액 및 탈거액 분석
표 황동광 고온가압 침출 희석용액 조성
표 NaBH4 투입 후 여액 내 유가금속 조성
표 NaBH4 투입 후 석출된 유가금속의 조성
표 NaBH4 투입 후 유가금속의 석출율
표 NaBH4 투입 후 획득한 석출물의 조성
표 NaBH4 투입에 의해 석출된 침전물의 XRD 분석결과
표 Eh-pH diagram에 의한 수용액 내 Cu 화학종
표 NaBH4를 투입한 석출물
표 cementation 후 여액 의 모습
표 C2H2O4 투입 후 유가금속의 조성 및 침전율
표 옥살산을 넣고 반응중인 용액의 모습
표 반응종료 후 필터 한 여액의 모습
표 NaOH 투입 후 여액 내 유가금속 조성
표 NaOH 투입후 획득한 침전물의 XRD peak
표 황동광 고온 가압 침출액의 조성
표 희석한 황동광 고온 가압 침출액의 조성
표 실험 1. LIX984N 농도별(v/v)% 실험조건
표 실험 2. LIX984N 농도별 향류 다단추출 실험조건
표 실험 3. Feed pH(2.52)를 조절한 LIX984N 농도별 향류 다단추출 실험조건
표 실험 4. LIX984N 40% 향류 3단 추출, Feed pH(2.52)를 조절한 LIX984N 30% 향류 3단 추출 실험조건
표 실험 5. LIX984N 40% 향류 3단 추출, Feed pH(2.52)를 조절한 LIX984N 30% 향류 3단 추출 실험 후 발생한 Loaded organic을 이용한 세정 및 탈거 실험조건
표 LIX984N 농도별(v/v)% 실험 후 raffinate의 조성
표 LIX984N 농도별(v/v)% 실험 추출율
표 LIX984N 농도별(v/v)% 실험 후 raffinate 사진
표 LIX984N 20v/v% 향류 2단 추출 실험 후 raffinate의 조성
표 LIX984N 30v/v% 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 조성
표 LIX984N 35v/v% 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 조성
표 LIX984N 40v/v% 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 조성
표 LIX984N 농도별 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 사진
표 LIX984N 20v/v% 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 조성(pH2.5), (mg/L)
표 LIX984N 25v/v% 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 조성(pH2.5), (mg/L)
표 LIX984N 30v/v% 향류 2단추출 실험 후 raffinate의 조성(pH2.5), (mg/L)
표 Feed pH(2.5)를 조절한 LIX984N 농도(20, 25, 30v/v%)별 향류 2단추출 실험
표 LIX984N 40v/v% 향류 3단 추출 실험 후 raffinate의 조성
표 Feed pH(2.5)를 조절한 LIX984N 30(v/v)% 향류 3단추출 실험 후 raffinate의 조성
표 LIX984N 40v/v% 향류 3단 추출 실험 후 발생한 Loaded organic을 이용한 연속 5회 세정 실험 및 탈거 실험 후 세정액 및 탈거액 분석
표 Feed pH(2.5)를 조절한 LIX984N 30v/v% 향류 3단추출 실험 후 발생한 Loaded organic을 이용한 연속 5회 세정 실험 및 탈거 실험 후 세정액 및 탈거액 분석
표 Flowchart of the removal of iron from chalcopyrite (CuFeS2) or Cu ore by selective chlorination using CuCl.
표 Combined chemical potential diagram of Cu-S-Cl and Fe-S-Cl systems at (a) 1100 K and (b) 900 K.
표 Vapor pressure of some metal chlorides and metal sulfides at elevated temperatures.
표 (a) Schematic of experimental apparatus, and (b) photograph of quartz crucible containing samples before experiments.
표 Results of XRD analysis for (a)untreated chalcopyrite and heat-treated chalcopyrite at 1100 K for 5 h under (b) high sulfur chemical potential and (c) without presence of sulfur.
표 Results of XRD analysis of (a) untreated Cu ore #1, (b) untreated Cu ore #2, (c) heat-treated Cu ore #1 at 1100 K for 5 h under high sulfur chemical potential, and (d) heat-treated Cu ore #1 at 900 K for 5 h under high sulfur chemical potential.
표 Results of XRD analysis of the condensed deposits at the low-temperature of the reaction tube when CuFeS2 was used as a feedstock.
표 Results of XRD analysis of the condensed deposits at the low-temperature of the reaction tube when Cu ore #1 was used as a feedstock.
표 Results of XRD analysis for the residues obtained when CuFeS2 was used as feedstock when the particle sizes of (a) 75 – 105 ㎛, (b) 105 – 150 ㎛, (c) 150 - 300 ㎛, and (d) 300 – 450 ㎛ were used
표 Results of XRD analysis for the residues obtained when Cu ore #1 was used as feedstock when the particle sizes of (a) 45 – 75 ㎛, (b) 75 – 105 ㎛, (c) 105 – 150 ㎛, and (d) 150 - 300 ㎛ were used.
표 Results of XRD analysis for the residues obtained when the experiments were conducted using CuFeS2 as feedstock at (a) 900 K and (b) 1100 K
표 Results of XRD analysis for the residues obtained when experiments were conducted using Cu ore #1 at (a) 1000 K using particle size of 45 – 75 ㎛, (b) 1000 K using particle size of 150 – 300 ㎛, (c) 900 K using particle size of 45 – 75 ㎛, and (d) 900 K using particle size of 150 – 300 ㎛
표 Results of XRD analysis for the residues obtained when the experiments were conducted using CuFeS2 (a) without sulfur and (b) in the presence of Cu powder
표 Results of XRD analysis for the residues when the experiments were conducted using Cu ore #1 without sulfur and Cu powder (a) at 1100 K, and (b) 900 K, and (c) without sulfur in the presence of Cu powder at 1100 K
표 Photograph of generated and condensed sulfur at the low-temperature part of the quartz tube during experiment at 1100 K
표 Results of XRD analysis for the residues when the experiment was conducted using Cu ore #2 as a feedstock

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