[보고서]플라즈마 대면소재 개발 기반 연구

유연태

플라즈마 대면소재 개발 기반 연구
Fundamental study on development of nano-powders for plasma facing materials 원문보기

보고서 정보
주관연구기관	전북대학교 Chonbuk National University
연구책임자	유연태
참여연구자	박제신 , 박경근 , 이창현 , 고경준 , 전승호 , 아딜비쉬 간푸르 , 가우탐 나익 쿠마 , 라이 프로바카르
보고서유형	1단계보고서
발행국가	대한민국
언어	한국어
발행년월	2016-05
과제시작연도	2015
주관부처	미래창조과학부 Ministry of Science, ICT and Future Planning
등록번호	TRKO201700009393
과제고유번호	1711025685
사업명	대학중심핵융합기초연구및인력양성지원사업
DB 구축일자	2017-10-14
키워드	핵융합.대면소재.실리콘카바이드.나노분말.플라즈마.Nuclear fusion.facing material.silicon carbide.nanopowder.plasma.
DOI	https://doi.org/10.23000/TRKO201700009393

초록 ▼

본 연구 사업에서는 차세대 핵융합 발전로용 대면재료의 원료소재로서 SiC를 기반으로 하는 소결체 제조용 nano-size SiC 분말, nano-size Si/SiC 및 W/SiC 복합분말을 고온 플라즈마 공정으로부터 제조하고, 이들 소재를 소결조제로하여 고밀도 SiC 소결제 제조 및 소결기구를 규명하는 것을 목표로 하였고, 다음과 같은 연구결과를 얻었다.

고상합성반응과 비이송식 DC 고출력 플라즈마 장치를 이용하여 micron-size SiC, nano-size SiC 분말 및 nano-size Si/SiC, W/SiC 복합분말을 성공적으로 제조하였고, 이들 나노 사이즈 분말의 평균입경은 50 nm 이하를 나타내었고, 대용량 원료공급장치를 장착하여 150g/hr의 제조공정을 확립하였다.

고상합성법에서 얻어진 micron-size 분말과 플라즈마 공정으로부터 얻어진 nano-size SiC를 90:10의 비율로 혼합하여 SPS (Spark Plasma Sintering) 소결법으로 상대밀도 88.2%의 SiC 소결체(경도 21.2 GPa)를 얻었다. 또한 nano-size Si/SiC 복합분말 및 activated carbon을 소결조제로 사용하여 상대밀도 98.2%의 고밀도 SiC 소결체(경도 30.4 GPa)를 얻을 수 있었고, 소결 메카니즘을 규명하였다.

(출처 : 보고서 요약서 3p)

목차 Contents

표지 ... 1제출문 ... 2보고서 요약서 ... 3요약문 ... 4목차 ... 10제 1 장 연구개발과제의 개요 ... 13 제1-1절 연구개발의 배경 ... 13 제1-2절 연구개발의 필요성 ... 20 제1-3절 연구개발의 목표 ... 22제 2 장 국·내외 기술개발 현황 ... 24 제2-1절 국외 기술현황 ... 24 제2-2절 국내 기술현황 ... 25제 3 장 연구개발 수행내용 및 결과 ... 26 제3-1절 이론적 접근방법 ... 26 3-1-1. SiC (silicon carbide) 특성 ... 26 3-1-2. SiC 합성법 ... 29 3-1-3. 플라즈마의 특성 및 종류 ... 31 3-1-4. 방전플라즈마소결법 (spark plasma sintering) ... 37 제3-2절 실험방법 ... 44 3-2-1. 원료혼합 ... 44 3-2-2. SiC 고상합성 ... 45 3-2-3. 비이송식 플라즈마 이용 SiC 나노분말 제조 ... 46 3-2-4. SPS 이용 소결체 제조 ... 49 3-2-5. SiC 분말 및 소결체 특성 분석 ... 50 제3-3절 연구결과 ... 52 3-3-1. 고상합성법에 의한 SiC 분말 합성 ... 52 3-3-2. SiC 나노분말 제조공정 개발 ... 59 3-3-3. SiC 나노분말의 연속공정 개발 ... 65 3-3-4. 90 kW 플라즈마 합성장치 구축 ... 69 3-3-5. SiC 나노화 공정기술 개선 ... 73 3-3-6. 메카니컬 밀링법에 의한 SiC 나노분말 합성 ... 81 3-3-7. SiC 나노분말을 이용한 소결체 제조 ... 88 3-3-8. 텅스텐(W) 나노분말 제조 공정 개발 ... 98 3-3-9. 고상법에 의한 Si/SiC 복합분말 제조 ... 103 3-3-10. 나노 사이즈 Si/SiC 복합분말 제조 ... 105 3-3-11. 나노 사이즈 W/SiC 복합분말 제조 ... 109 3-3-12. 고밀도 SiC 소결체 제조 및 특성 ... 113 3-3-13. 고밀도 SiC 소결기구 규명 ... 119 제3-4절 연구결과의 결론 ... 123 3-4-1. 대면소재 제조용 플라즈마 장치 구축 및 나노화 공정개발 ... 123 3-4-2. 나노화 공정기술 고도화 및 SiC 소결체 제조 ... 125 3-4-3. 나노화 공정기술 고도화 및 SiC 소결체 제조 ... 127제 4 장 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 129제 5 장 연구개발성과의 활용계획 ... 133제 6 장 참고문헌 ... 135끝페이지 ... 139

표/그림 (131)

표 핵융합 실험로의 구조 및 플라즈마 대면 부품
표 디버트 카세트 어셈블리 (Divertor cassette assembly).
표 플라즈마 대면재료(plasma facing material)의 종류 및 특성
표 핵융합 발전로용 구조재료들의 작동온도
표 핵융합 후보재료의 방사능 감쇄특성
표 SiC/SiC 복합재료의 제조 원리 및 문제
표 다양한 텅스텐 나노분말 합성법
표 KSTAR 와 국제핵융합로 비교
표 Phase diagram of the binary system Si-C
표 Structures of major SiC Polytypes
표 Physical properties of silicon carbide
표 Plasma state.
표 Main characteristics of LTE and non-LTE plasma
표 Classification by type of electrode plasma torches
표 Inductively coupled plasma torch.
표 Comparison of processing parameters for powder consolidation methods
표 Comparison between SPS and HP.
표 Schematic diagram of spark plasma sintering apparatus
표 (a) A state of Surface and (b) plasma discharge phenomenon between powder particles
표 Neck formation model by spark plasma
표 SEM images of raw materials.
표 Ball mill process for Si and C mixing.
표 Calcination process.
표 Electric furnace for calcination.
표 Non-transferred DC plasma equipment.
표 Process for producing nano-size SiC.
표 Plasma operating condtion.
표 SPS(spark plasma sintering) equipment.
표 SiC sintering process by SPS.
표 Schematic of SPS sintering system.
표 SiC sintered pellet prepared by SPS method.
표 SEM image of Si powder.
표 Size distribution of Si power.
표 SEM images of (a) carbon black and (b) activated carbon.
표 Mixed samples of Si and carbon with different molar ratio, and phase change after calcination at 1200℃.
표 SEM images and XRD profile of SiC synthesized with Si:C=1:1 molar ratio depending upon calcination time.
표 SEM images and XRD profile of SiC synthesized with Si:C=1:1.5 molar ratio depending upon calcination time.
표 SEM images and XRD profile of SiC synthesized with Si:C=1:2 molar ratio depending upon calcination time.
표 XRD profiles of SiC synthesized on Ar and H2 mixed Ar gases.
표 SEM and TEM images of SiC synthesized on (a, b) Ar and (c, d) H2 mixed Ar gases.
표 BET results of SiC synthesized on Ar and H2 mixed Ar gases.
표 Non-transferred arc plasma system for preparing SiC nanoparticles.
표 SEM images of SiC powders before and after plasma treatment.
표 TEM images of SiC nano powders after plasma treatment.
표 XRD profiles of SiC powders (a) before and (b) after plasma treatment.
표 SEM and TEM images of SiC nanoparticle prepared according to plasma power,
표 SEM images of Si powders with different average particle size.
표 TEM images of SiC nanoparticles.
표 XRD profiles of SiC nanoparticles synthesized by raw SiC powders with different particle size
표 폐Si 미분의 입경이 다른 원료로 합성한 SiC 나노입자의 입도분석 결과
표 Impurity content change of raw material Si with and synthesized SiC nanoparticle.
표 Flame of arc plasma at 45V and 300A.
표 Vibration type powder feeder.
표 Feeding rate of SiC powder by vibration type feeder.
표 Feeding rate of SiC powder by vibration type feeder.
표 Quantitative powder feeder.
표 Feeding rate of SiC powder by quantitative powder feeder.
표 Feeding rate of SiC powder by quantitative powder feeder (a) feeding rate per min and (b) feeding rate per hour.
표 90 kW three torches arc plasma system.
표 Plasma flame
표 Plasma flame
표 Schematics of redesigned three torch type plasma gun.
표 XRD results of calcined SiC depending upon calcination temperature.
표 FE-SEM and TEM images of SiC calcined at different temperatures.
표 EDX mapping and line scanning images of mixed powder of Si and C, and SiC calcined at 1300℃ with molare ratio Si:C=1:1.5 (a)mixed powder of Si and C, (b) calcined SiC.
표 DTA and TG analysis of calcined SiC
표 FE-SEM and TEM images of nano-size SiC powder prepared by plasma from canlcined SiC with different molar ratio of Si:C.
표 Plasma touch and powder feeder.
표 TEM images of SiC nanoparticles prepared by plasma thermal decomposition method at different depth position of powder feeder,
표 TEM images of SiC nanoparticles prepared by plasma thermal decomposition method at different power,
표 Plasma touch with the graphite guide (yellow part) for focusing flames.
표 FESEM images of SiC nanoparticles prepared by plasma thermal decomposition method (a) without and (b) with plasma flame focusing guide.
표 The schematic of planetary ball mill for mechanical milling.
표 XRD patterns of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 XRD patterns of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 XRD patterns of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 XRD pattens of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 FESEM images and EDX result of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 FESEM images and EDX result of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 FESEM images and EDX result of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 FESEM images and EDX result of SiC particles prepared by mechanical milling depending upon milling time
표 (a) DSC and (b) TG for SiC nanoparticles prepared by mechanical milling from mixture sample with molar ratio Si:C
표 XRD patterns of SiC nanoparticles (a) after and (b) before heat treatment at 600 ℃
표 FESEM images of SiC powders with molar ratio 1:3 and 1:4 before and after heat treatment .
표 FESEM image of commercial SiC nanoparticle.
표 XRD pattern of commercial SiC nanoparticle.
표 XRD patterns of various SiC nanoparticles.
표 Sintered SiC pellets prepared with different composition of micro-size SiC and commercial nano-size SiC, and their sintering conditions.
표 Vickers hardness change for the sintered SiC from various SiC nanoparticles.
표 Sintered SiC pellets prepared with nano-size SiC powder as a sintering additive at various sintering conditions.
표 Relative density and Vicker's hardness of SiC pellets sintered with nano-size SiC powder as a sintering additive at various sintering conditions.
표 XRD patterns of SiC pellets sintered with nano-size SiC powder as a sintering additive at various sintering conditions,
표 FESEM images of SiC pellets sintered with nano-size SiC powder as a sintering additive at various sintering conditions,
표 Sintered SiC pellets prepared with different composition of micro-size SiC and nano-size SiC powders prepared by plasma, and their sintering conditions.
표 FESEM images of commercial B4C used as a sintering additive.
표 Sintered SiC pellets prepared with different composition of micro-size SiC, nano-size SiC and B4C powders as a sintering additives, and their sintering conditions.
표 Relative density and Vicker's hardness of SiC pellets sintered with nano-size SiC and B4C powders at various sintering conditions.
표 FESEM images of the surface of SiC pellets sintered with nano-size SiC and B4C powders as a sintering additives at various sintering conditions,
표 Shrinkage displacement change of SiC sintered with nano-size SiC at various sintering temperatures and times during sintering,
표 Shrinkage displacement change of SiC sintered with nano-size SiC at various sintering additives content and kinds,
표 Schematic for sintering mechanism of high deinsity sintered SiC with stintering additives.
표 60 kW RF-ICP nano-powder synthesis system
표 Operation parameter monitoring.
표 Tungsten nano-powder and EDS result.
표 Plasma monitoring window and OES connector.
표 Plasma picutre (a) with powder (b) without power and (c) emission spectrum.
표 Mixing ratio of Si and activated carbon.
표 XRD profiles of micron-size SiC and Si/SiC composite powders with different Si contents.
표 SEM images of micron-size SiC and Si/SiC composite powders with different Si contents,
표 XRD profiles of nano-size Si/SiC composite powders with different Si contents.
표 TEM images of nano-size Si/SiC composite powders with different Si contents,
$Electron diffraction pattern and high resolution image of Si/SiC$ 표 Electron diffraction pattern and high resolution image of Si/SiC
표 (a) SEM image and (b) XRD pattern of W powder.
표 (a) SEM image and (b) XRD pattern of micron-size α-SiC powder.
표 XRD profiles of nano-size W/SiC composite powders with different W contents.
표 SEM images of nano-size W/SiC composite powders with different
표 EDX results of nano-size W/SiC composite powders with different W contents,
표 EDX analysis of W/SiC with different content of W.
표 Preparing procedure of miron-size SiC and nano-size of Si/SiC
표 Mixing ratio of micron-size SiC, nano-size SiC and activated carbon for preparing SiC ceramic pellets.
표 Changes of relative density and Vickers hardness of micron-size SiC, nano-size SiC and activated carbon for preparing SiC ceramic pellets.
표 SEM images of sintered SiC with nano-size Si/SiC composite powders having different activated carbons,
표 Shrinkage displacement change of sintered SiC with nano-size Si/SiC composite powders having different activated carbons,
표 XRD patterns of the surface of sintered SiC with nano-size Si/SiC composite powders having different activated carbons,
표 XRD patterns of the cross section area of sintered SiC with nano-size Si/SiC composite powders having different activated carbons,
표 Sintering mechanism of SiC ceramics by SPS method.
표 Sintering mechanism of SiC ceramics by nano-size SiC as an sintering additive.
표 Sintering mechanism of SiC ceramics by nano-size SiC and B4C as an sintering additive.
표 Sintering mechanism of SiC ceramics by nano-size Si/SiC composite powder and activated carbon as an sintering additive.
표 Shrinkage displacement change of sintered SiC with nano-size Si/SiC composite powders having different activated carbons,
표 Effect of nano-size Si/SiC composite powder on sintered SiC.

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