초록 ▼

개발 목적 및 필요성
◦ 국내 정유회사에서 연간 27,000톤 이상 발생하는 석유화학 탈황 폐촉매에는 다량의 S 성분과 함께 Ni, Mo, V 등의 유가금속 성분들이 포함되어 있으며, 이 금속 성분들을 회수하기 위하여 습식 회수 공정이 상용화되어 있음.
◦ 이 습식 회수 공정은 SO₂ gas, 폐수 등 2차 폐기물의 발생 및 Ni의 미회수 등의 문제가 있으며, 국내 업체들은 해외 선진업체와의 기술력 차이로 인하여 원료 물질인 폐촉매의 확보에도 어려움을 겪고 있음.
◦ 이에 폐촉매 내 금속 성분을

개발 목적 및 필요성
◦ 국내 정유회사에서 연간 27,000톤 이상 발생하는 석유화학 탈황 폐촉매에는 다량의 S 성분과 함께 Ni, Mo, V 등의 유가금속 성분들이 포함되어 있으며, 이 금속 성분들을 회수하기 위하여 습식 회수 공정이 상용화되어 있음.
◦ 이 습식 회수 공정은 SO₂ gas, 폐수 등 2차 폐기물의 발생 및 Ni의 미회수 등의 문제가 있으며, 국내 업체들은 해외 선진업체와의 기술력 차이로 인하여 원료 물질인 폐촉매의 확보에도 어려움을 겪고 있음.
◦ 이에 폐촉매 내 금속 성분을 전량 회수할 수 있으며, S 성분은 99% 이상 슬래그에 잔류시킬 수 있는 경제적이며 친환경적인 건식 공정의 원천기술이 개발되었음.
◦ 본 과제에서는 개발된 건식 공정의 원천기술을 기존 습식 공정의 대체 기술로써 상업화하기 위한 실증화 연구를 목적으로 함.

연구개발결과
1) 폐촉매의 용융환원 기술 실증화 연구
◦ 350kVA급 3상 아크전기로를 활용한 Ni-Mo-V 폐촉매의 용융환원 조업
- 고SiO₂계 슬래그/C paste 조업으로 Fe-39%Ni-29%Mo-13%V 합금철 회수
: Ni, Mo, V 회수율 93% 이상, 합금철 내 S 함량 0.1% 이하
◦ 350kVA급 단상 아크전기로를 활용한 Ni-Mo 폐촉매의 용융환원 조업
- Ni-Mo 폐촉매를 직접 용융환원하여 53%Ni-43%Mo 합금 회수
: Ni, Mo 회수율 97% 이상, 합금 내 S 함량 0.26%
: Ni-Mo 폐촉매 kg당 전력원단위 4.44kW/kg
◦ 2,000kVA급 준상용화 아크전기로를 활용한 폐촉매의 용융환원 조업
- 고SiO₂계 슬래그/C paste 조업으로 Fe-29%V-7%Ni-5%Mo 합금철 회수
: Ni, Mo, V 회수율 97% 이상, 합급철 내 S 함량 0.1% 이하
: Ni-Mo 폐촉매 kg당 전력원단위 2.02kW/kg
: Ni-Mo-V 폐촉매 kg당 전력원단위 2.99kW/kg
: V 슬러지 kg당 전력원단위 2.38kW/kg

2) V 산화정련 기술 실증화 연구
◦ 200kg급 유도용해로를 이용한 V 산화 정련 조업
- 분광석+10%CaO를 환원제로 활용하여 V 산화 정련 조업 수행
: V 회수율 99%, 슬래그 내 V/Fe비 1.32~1.44 확보
◦ 500kg급 유도용해로를 이용한 V 산화 정련 조업
- 2,000kVA급 아크전기로를 활용한 폐촉매 용융환원 조업에서 회수한 합금철을 이용하여 조업 수행
: V 회수율 99% 이상, V/Fe비 2.5~3.05 확보

3) Fe-V 합금철 제조 공정
- V/Fe비가 1.44인 V 함유 슬래그 단독 사용으로 Fe-60%V 합금철 제조
- V 산화 정련 조업 중 V/Fe비가 3.05로 최고치인 슬래그를 사용하는 경우 Fe-75%V 합금철 제조가 가능함.

4) 석유화학 탈황 폐촉매 연간 4,000톤 이상 처리를 위한 상용화 공정 lay-out의 기본 설계
- 각 요소 기술의 조업 테스트를 통하여 확보한 조업 조건들을 종합하여 폐촉매 연간 4,000톤 이상 처리를 위한 공정 lay-out의 기본 설계를 구축함.

성능사양 및 기술개발 수준
◦ 기존 습식 회수 공정에서는 폐촉매 내 S 성분을 제거하기 위한 배소 공정이 필수적이였으나, 국내 최초 건식 회수 공정인 본 공정에서는 배소공정을 생략 혹은 경감할 수 있음. 또한, 기존 공정은 V, Mo 회수율이 80% 수준이고, Ni을 회수하지 못하였으나, 본 공정에서는 Ni을 포함한 유가금속 전량을 회수할 수 있으며, 90% 이상의 회수율을 확보함.
◦ 본 개발 기술은 해외에서는 상용화되어 있는 건식 회수 공정 대비 유사한 수준의 회수율을 확보하였으며, V의 농축이 가능하여 Fe-V 합금철 제조에 효율적임.

활용계획
◦ 해당 기술의 실증화 사업 성공 시 연간 4,000톤 이상의 폐촉매를 확보 및 처리할 계획을 가지고 있으며, 상업화 시 기술 및 설비의 해외 수출도 가능할 것으로 예상됨.
◦ 본 연구를 통하여 품질이 향상된 회수 합금은 상업화 이후 합금철 수요업체의 시험 및 협의를 거쳐 판매망을 구축할 예정이며, 용융환원 슬래그는 시멘트 원료로 활용할 계획임.

( 출처 : 요약서 3p )

Abstract ▼

Ⅳ. Results
1) Smelting reduction of spent catalysts
◦ 350kVA EAF : production of Fe-39%Ni-29%Mo-13%V alloy
- Recovery ratio of V, Ni, Mo > 93%, [S] < 0.1%
- From Ni-Mo catalysts, 53%Ni-43%Mo alloy was produced. ([S] : 0.26%)
- Smelting energy : 4.44kW/kg for Ni-Mo catalysts
◦ 2,000

Ⅳ. Results
1) Smelting reduction of spent catalysts
◦ 350kVA EAF : production of Fe-39%Ni-29%Mo-13%V alloy
- Recovery ratio of V, Ni, Mo > 93%, [S] < 0.1%
- From Ni-Mo catalysts, 53%Ni-43%Mo alloy was produced. ([S] : 0.26%)
- Smelting energy : 4.44kW/kg for Ni-Mo catalysts
◦ 2,000kVA EAF : production of Fe-29%V-7%Ni-5%Mo alloy
- Recovery ratio of Ni, Mo, V > 97%, [S] < 0.1%
- Smelting energy : 2.02kW/kg for Ni-Mo catalysts, 2.99kW/kg for Ni-Mo-V catalysts, 2.38kW/kg for V sludge

2) Vanadium oxidation
◦ 200kg induction furnace
- Iron ore+10%CaO addition : V recovery 99%, V/Fe ratio 1.32~1.44
◦ 500kg induction furnace
- Iron ore+10%CaO addition : V recovery 99%, V/Fe ratio 2.5~3.05

3) Production of Fe-V alloy
- Production of Fe-60%V alloy from V rich slag (V/Fe ratio = 1.44)
- Production of Fe-75%V alloy is possible from V rich slag (V/Fe ratio = 3.05)

4) Basic flow chart for commercial process
- Capacity : 4,000 tonnes per year spent catalysts
- Continuous process of smelting reduction and V oxidation composed of 3,000kVA EAF-3ton induction furnace with auxiliary equipments.

( 출처 : SUMMARY 12p )

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 제 출 문 ... 2
• 요 약 서 ... 3
• 요 약 문 ... 6
• SUMMARY ... 11
• 목차 ... 14
• 1. 연구개발과제의 개요 ... 15
• 1-1. 연구개발 목적 ... 15
• 1-2. 연구개발의 필요성 ... 16
• 1-3. 연구개발 범위 ... 19
• 2. 국내외 기술개발 현황 ... 20
• 2-1. 국내외 기술동향 ... 20
• 2-2. 국내외 시장동향 ... 21
• 2-3. 국내외 정책동향 ... 22
• 3. 연구수행 내용 및 결과 ... 23
• 3-1. 연구개발의 최종목표 및 내용(범위) ... 23
• 3-2. 연구개발 결과 및 토의 ... 34
• 3-3. 연구개발 결과 요약 ... 63
• 4. 목표달성도 및 관련분야 기여도 ... 65
• 4-1. 목표달성도 ... 65
• 4-2. 관련분야 기여도 ... 67
• 5. 연구결과의 활용계획 ... 68
• 6. 연구과정에서 수집한 해외과학기술정보 ... 70
• 7. 연구개발결과의 보안등급 ... 73
• 8. 국가과학기술종합정보시스템(NTIS)에 등록한 연구시설·장비 현황 ... 73
• 9. 연구개발과제 수행에 따른 연구실 등의 안전조치 이행실적 ... 73
• 10. 연구개발과제의 대표적 연구실적 ... 74
• 11. 기타사항 ... 74
• 12. 참고문헌 ... 74
• 끝페이지 ... 75