초록 ▼

본 연구에서는 패류 중 신경성패독인 브레베톡신 3종에 대한 LC-MS/MS 시험법을 마련하고 실태조사를 수행하였다. 추출용매, 정제 방법, 이동상, 질량분석 조건 등의 최적화를 통해 시험법을 마련하고 유효성 검증을 수행하였다. 80% 메탄올로 시료를 추출하고, Strata-X SPE 카트리지를 사용하여 정제하였으며, C18 컬럼(100 mm × 2.1 mm, 2.6 μm)을 사용하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 유효성 검증은 EU의 SANCO 12571/2013 가이드라인 등에 따라 수행하였다. 검량선은 매트릭스(matrix-ma

본 연구에서는 패류 중 신경성패독인 브레베톡신 3종에 대한 LC-MS/MS 시험법을 마련하고 실태조사를 수행하였다. 추출용매, 정제 방법, 이동상, 질량분석 조건 등의 최적화를 통해 시험법을 마련하고 유효성 검증을 수행하였다. 80% 메탄올로 시료를 추출하고, Strata-X SPE 카트리지를 사용하여 정제하였으며, C18 컬럼(100 mm × 2.1 mm, 2.6 μm)을 사용하여 LC-MS/MS로 분석하였다. 유효성 검증은 EU의 SANCO 12571/2013 가이드라인 등에 따라 수행하였다. 검량선은 매트릭스(matrix-matched) 검량선을 사용하였으며, 상관계수(R2)가 0.99 이상으로 나타나 직선성이 양호한 것으로 확인되었다. 회수율은 전체적으로는 75.9∼105.8%로 나타났고, PbTx-1의 경우 회수율이 75.9∼93.7%, 상대표준편차가 0.4∼3.4%로 나타났으며, PbTx-2의 경우 회수율이 87.4∼105.8%, 상대표준편차가 1.3∼8.6%로 나타났으며, PbTx-3의 경우 회수율이 87.0∼109.0%, 상대표준편차가 0.5∼5.5%로 나타났다. 일간 정밀도 실험결과, PbTx-1의 경우 상대표준편차가 0.7∼3.0%로 나타났으며, PbTx-2의 경우 상대표준편차가 1.5∼2.8%로 나타났으며, PbTx-3의 경우 상대표준편차가 1.8∼6.3%로 나타났다. 시료 중 PbTx-1, PbTx-2, PbTx-3의 검출한계와 정량한계는 각각 7 및 25 μg/kg이었다. 결과적으로 본 연구에서 개발한 시험법이 패류 중 신경성패독(브레베톡신) 분석에 적합함을 확인할 수 있었다. 개발된 시험법을 사용하여 총 230건의 국내 유통 패류를 수거하여 분석하였으며, 모든 검체에서 검출한계 미만으로 불검출 되었다.

(출처 : 요약문 4p)

Abstract ▼

An analytical method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed for the determination of neurotoxic shellfish poisoning (NSP) toxins (i.e. brevetoxins) in shellfish. In current, there is no official analytical method for brevetoxins in Korea. In foreign countries, mouse

An analytical method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry has been developed for the determination of neurotoxic shellfish poisoning (NSP) toxins (i.e. brevetoxins) in shellfish. In current, there is no official analytical method for brevetoxins in Korea. In foreign countries, mouse bioassay (MBA) method has been used for the analysis of brevetoxins. It has the advantage of providing an integrated response of all the toxins. In this study, we have developed an accurate and sensitive LC-MS/MS method for the analysis of the brevetoxins, including PbTx-1, PbTx-2 and PbTx-3, in shellfish. The developed method was validated according to the requirements of SANCO 12571/2013. The average recoveries of the brevetoxins ranged from 75.9% to 105.8%, the intra-day precisions were in the range of 0.4-8.6%, the inter-day precisions were in the range of 0.7-6.3% and the limits of quantification were 25 μg/kg, respectively. The validated method was successfully applied to real shellfish samples.

(출처 : Summary 5p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 4
• Summary ... 5
• 목차 ... 6
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 8
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 8
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 9
• 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 10
• 제1절 연구현황 ... 10
• 1. 해양생물독소의 종류와 특성 ... 10
• 2. 신경성패독 개요 ... 11
• 3. 신경성패독 분석법 및 모니터링 연구현황 ... 39
• 제2절 국내·외 신경성패독 관리 동향 ... 52
• 1. 국가별 관리현황 ... 52
• 2. 기후변화에 따른 해양생물독소 안전관리 ... 53
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 55
• 제1절 연구수행 내용 ... 55
• 1. 대표 품목 선정 ... 55
• 2. 수산물 중 신경성패독 시험법 ... 56
• 3. 수산물 중 신경성패독 시험법 검증 방법 ... 64
• 4. 유통 수산물 중 신경성패독 실태조사 ... 66
• 5. Flow-injection 기법을 이용한 신속 스크리닝 시험법 ... 70
• 제2절 연구수행 결과 ... 73
• 1. 수산물 중 신경성패독 시험법 확립 ... 73
• 2. 수산물 중 신경성 패독 시험법 검증 ... 86
• 3. 유통 수산물 중 신경성패독 실태조사 ... 108
• 4. Flow-injection 기법을 이용한 신속 스크리닝 시험법 개발 ... 121
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 126
• 제1절 LC-MS/MS를 이용한 신경성패독 시험법 확립 및 검증 ... 126
• 제2절 유통 수산물 중 신경성패독 실태조사 ... 126
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 127
• 제1절 목표 달성도 ... 127
• 제2절 관련분야에의 기여도 ... 128
• 제6장 연구개발과제 연구개발 결과 활용계획 ... 129
• 제1절 활용성과 ... 129
• 제2절 활용계획 ... 129
• 제7장 참고문헌 ... 131
• 제8장 첨부서류 ... 142
• 첨부1. 학술 발표 ... 143
• 첨부2. 측정불확도 추정 결과 ... 144
• 첨부3. 수산물 중 브레베톡신 시험법 표준작업절차서 ... 199
• 끝페이지 ... 212