초록 ▼

본 연구에서는 현행 식품공전 중 보존료 시험법을 개선, 확립한 후 유효성을 검증하였다. 국내 유통식품에 대한 적용성 검증을 수행 후, 식품 중 보존료 시험법 개선(안)을 마련하였다.
현행 식품공전 중 보존료 시험법(수증기 증류법)은 전처리 시간이 오래 걸리며, 낮은 회수율에 대한 개선이 필요하였으며, 용매 추출법은 다양한 식품에 적용하기 위한 정제 과정 검토가 필요하였다.
시료 전처리 방법은 시료에 에탄올 및 카레즈 시약을 첨가하여 초음파 추출 후 원심분리한 상등액을 시험용액으로 사용하였다. 보존료 분석에 있어 데히드로초

본 연구에서는 현행 식품공전 중 보존료 시험법을 개선, 확립한 후 유효성을 검증하였다. 국내 유통식품에 대한 적용성 검증을 수행 후, 식품 중 보존료 시험법 개선(안)을 마련하였다.
현행 식품공전 중 보존료 시험법(수증기 증류법)은 전처리 시간이 오래 걸리며, 낮은 회수율에 대한 개선이 필요하였으며, 용매 추출법은 다양한 식품에 적용하기 위한 정제 과정 검토가 필요하였다.
시료 전처리 방법은 시료에 에탄올 및 카레즈 시약을 첨가하여 초음파 추출 후 원심분리한 상등액을 시험용액으로 사용하였다. 보존료 분석에 있어 데히드로초산, 안식향산, 소브산, 파라옥시안식향산에스테르류는 HPLC-DAD를 이용하여 정성 및 정량하고, LC-MS/MS를 이용하여 확인 분석하였다. 프로피온산은 GC-FID를 이용하여 정성 및 정량하고 GC-MS를 이용하여 확인 분석하였다. 개선된 시험법의 유효성을 검증하기 위해서 직선성, 회수율, 정밀도 등을 검토한 결과, 회수율은 83.3∼116%, 정밀도는 8.8 미만, 직선성은 R² >0.999등의 결과로 식품의약품안전평가원「식품등시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인」에 적합하였다. 또한, 실험실간 교차검증 결과도 모두 식품의약품안전평가원「식품등시험법마련 표준절차에관한 가이드라인」에 적합하였다. 개선 시험법의 적용성 검증을 위한 국내 유통식품중 보존료에 대한 상기 시험법의 적용성 검토를 위해 식품의약품안전처 통합수입검사시스템과 식품행정통합시스템을 통하여 수입검사접수목록, 품목제조보고관리대장을 조사하여 18품목의 검체를 선정하였고 서울 및 부산, 대전, 세종, 청주의 백화점, 대형마트 등 현장구매 및 인터넷을 통하여 검체를 수거하였다. 18품목 521건을 수거한 결과, 데히드로초산 불검출∼144 mg/kg, 소브산 불검출∼2,532mg/kg, 안식향산 불검출∼336 mg/kg, 파라옥시안식향산에틸 불검출∼244 mg/kg, 프로피온산 불검출∼1,403 mg/kg, 파라옥시안식향산메틸은 모두 불검출이었으며, 521건 모두 사용기준에 적합하였다.
유효성이 확인된 시험법의 식품 중 보존료 시험법 개선(안)을 마련하여 식품공전 중 보존료 시험법 개정 자료로 활용할 예정이며, 국내 유통 및 수입식품의 보존료 사전 사후관리에 기여할 것으로 보인다.

(출처 : 국문 요약문 3p)

Abstract ▼

In this study, the analytical method for preservatives in Korea Food Code were improved and validated. The improved method was applied to analyze the preservatives in foodd retailed in Korea. The drafts for improvement of analytical method in Korea Food Code were perepared.
Steam distillation met

In this study, the analytical method for preservatives in Korea Food Code were improved and validated. The improved method was applied to analyze the preservatives in foodd retailed in Korea. The drafts for improvement of analytical method in Korea Food Code were perepared.
Steam distillation method, improvement takes a long time to analyze and requires improvement for a low recovery, and the extracted with ethanol method requires improvement purification process for application to various foods.
Preservatives were extracted with ethanol using sonication, then carrez regents were added for removing protein and fat. After 10 minutes, centrifuged and supernatant were filtered through a PVDF filter. Dehydroacetic acid, benzoic acid, sorbic acid, p-hydroxybenzoic acid ester were analysed by high-performance liquid chromatography with a diode-array detector (HPLC-DAD) and further confirmed by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). Propionic acid was analysed using a gas chromatography-flame ionization detector (GC-FID) and further confirmed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).
The improved method prepared in this study will be used as a basic data for revision of preservatives method in Korea Food Code. As a result of method validation, Recoveries were between 82.7% and 115%, with coefficient variation (CV) values below 8.8%. The correlation coefficients for linearity was R² > 0.999. The validation results were within the standards of the guideline prepared in National Institute of Food and Drug Safety Evaluation. The inter-laboratory validation results also were within the guideline. The improved method was applied to analyze the nitrite ion in 512 foodstuffs retailed in Korea. Dehydroacetic acid, sorbic acid, benzoic acid, ethyl p-hydroxybenzoate and propionic acid were found ND∼144 mg/kg, ND∼2,532 mg/kg, ND∼336 mg/kg, ND∼393 mg/kg, ND∼1,403 mg/kg of the samples analysed, respectively. Methyl p-hydroxybenzoate was not found in any of the analysed samples, all products were within the usage standards of Korea Food Additive Code. The validation results were within the standards of the guideline prepared in National Institute of Food and Drug Safety Evaluation.

(출처 : Summary 4p)

목차 Contents

• 표지 ... 1
• 자체연구개발과제 최종보고서 ... 2
• 국문 요약문 ... 3
• Summary ... 4
• 목차 ... 5
• Ⅰ. 연구개발과제 연구결과 ... 7
• 제1장 연구개발과제의 개요 ... 7
• 제1절 연구개발과제의 목표 ... 7
• 제2절 연구개발과제의 필요성 ... 7
• 제3절 연구개발과제의 범위 ... 8
• 제4절 연구개발 추진체계 및 방법 ... 9
• 제2장 연구개발과제의 국내·외 연구개발 현황 ... 10
• 제1절 보존료의 특성 ... 10
• 제2절 보존료의 국내·외 관리 및 지정현황 ... 19
• 제3절 식품 중 보존료의 국내·외 시험법 현황 ... 33
• 제3장 연구개발과제의 연구수행 내용 및 결과 ... 41
• 제1절 연구수행 내용 ... 41
• 제2절 연구수행 결과 ... 70
• 제4장 연구개발과제의 연구결과 고찰 및 결론 ... 101
• 제1절 연구결과 고찰 ... 101
• 제5장 연구개발과제의 목표달성도 및 관련분야에의 기여도 ... 104
• 제6장 연구개발과제의 연구개발 결과 활용계획 ... 105
• 제1절 연구성과 및 활용계획 ... 105
• 제7장 참고문헌 ... 107
• 제8장 첨부서류 ... 113
• 끝페이지 ... 115