[논문]초순수 물(Ultra Pure Water)내 비휘발성 잔류 물질(Nonvolatile Residue, NVR)의 모니터링을 위한 NVR 측정시스템의 개발

정혁; 안진홍; 안강호

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In this study, we developed nonvolatile residue (NVR) real-time monitoring system to measure the nonvolatile residue particle in ultra pure water (UPW). This device has a capability of measuring 4 different channels, i.e., 10 nm, 30 nm, 50 nm, and 100 nm. Until now, the light scattering method to de...

In this study, we developed nonvolatile residue (NVR) real-time monitoring system to measure the nonvolatile residue particle in ultra pure water (UPW). This device has a capability of measuring 4 different channels, i.e., 10 nm, 30 nm, 50 nm, and 100 nm. Until now, the light scattering method to detect RAE(residue after evaporation) was the only choice. However, this method can detect RAE larger than ca. 50 nm. In ultra pure water, RAE particles are usually very small and hard to detect with conventional laser scattering devices. To detect very small RAEs, a new system is developed and tested. The system consists of an atomizer that generates RAE particles and a four channel condensation particle counter (CPC). During the several months' operation in manufacturing line, the system was successfully tested and showed reliable results.

주제어

AI 본문요약
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문제 정의

본 연구에서는 반도체 공정에 사용되는 UPW내 존재하는 불순물, 비휘발성 및 colloidal 입자 등을 측정하기 위해 RAE type’s UPW 입자 계수기를 개발하였다.
이번 연구의 목적은 RAE type’s UPW 입자 계수기를 이용하여 반도체 공정에서 사용되는 UPW내 입자및 불순물에 대한 크기 및 농도에 대한 객관화된 자료를 얻고자 한다.

제안 방법

Fig. 6과 Fig. 7의 결과를 토대로 RAE type’s UPW 입자 계수기의 채널 별 크기 영역을 10, 30, 50, 100 nm로 구분하였다.
RAE type’s UPW 입자 계수기에 사용되는 4 채널 응축 핵 계수기의 계수 효율(counting efficiency)을 측정하기 위해, NaCl 입자를 사용하였다.
Atomizer는 4개의 오리피스로 구성되어 있어, UPW의 양을 100 ml/min이상을 샘플링 할 수 있는 특징을 가지고 있다. 또한 응축 핵 계수기는 10 nm이상의 입자가 측정 가능하며 이를 직렬로 4개까지 확장하여 각각의 채널 별로 크기 및 개수를 모니터링 할 수 있도록 구성하였다. 응축 핵 계수기의 입구에는 확산 스크린(diffusion screen, 650 mesh)을 설치하여 채널 별로 입자의 크기가 분리 가능하도록 하였다.
먼저 UPW내 존재하는 불순물의 크기 영역 및 농도를 예측하기 위해 SNPS(Scanning Nano Particle Spectrometer, HCT Co., Ltd.)장비를 이용하여 그 크기 분포를 측정하였다. SNPS는 입자의 크기를 분리하는 DMA와 입자의 농도를 측정하는 응축 핵 계수기로 구성된다.
7의 결과를 토대로 RAE type’s UPW 입자 계수기의 채널 별 크기 영역을 10, 30, 50, 100 nm로 구분하였다. 본 연구에서 개발한 액체 입자 계수기를 이용하여 UPW내 비휘발성 불순물을 측정하였다. Fig.
본 연구에서 개발한 초 순수물 내 비휘발성 잔류 물질의 측정기인 RAE type’s UPW 입자 계수기는 10 nm, 30 nm, 50nm, 100 nm 이상을 측정할 수 있는 입자 측정 장비이다.
또한 응축 핵 계수기는 10 nm이상의 입자가 측정 가능하며 이를 직렬로 4개까지 확장하여 각각의 채널 별로 크기 및 개수를 모니터링 할 수 있도록 구성하였다. 응축 핵 계수기의 입구에는 확산 스크린(diffusion screen, 650 mesh)을 설치하여 채널 별로 입자의 크기가 분리 가능하도록 하였다. 따라서 RAE type’s UPW 입자 계수기는 각 채널 별로 10 nm, 30 nm, 50 nm, 100 nm 가 측정 가능하다.
UPW 의 제조 공정은 4단계로 간략히 설명될 수 있다. 제1단계로 유기성분을 분해하고(TOCUV), 2단계로 용존 산소를 제거하며(ANP), 3단계로 분해된 이온을 제거하고(MBP), 마지막으로 입자 필터를 통해 미세 먼지를 제거(UF)하여 최종 UPW를 만들어 낸다.

성능/효과

현재 입자 관련 측정 기기는 미국의 PMS, Lighthouse, 일본의 RION 社 등이 주요 생산 업체이며 전량을 해외에서 수입에 의존해 왔다. 그러나본 개발을 통해 국산화가 가능해짐에 따라 수입 대체 효과가 발생함으로써 기존 대비 50% 이상 원가 절감 효과가 있을 것으로 사료된다.
4는 개발된 장비의각 채널 별 계수 효율을 나타낸다. 그림에서 볼 수 있 듯이, 각 채널별로 50%의 계수 효율이 나타나는 절단 효율이 약 10 nm, 30 nm, 50 nm, 100 nm로 나타났다.
6에서 볼 수 있듯이, 대부분의 제조 공정에서 입자의 모드 직경이 약 20 nm이상 30 nm미만에서 나타남을 볼 수 있다. 따라서 기존의 액체 입자 계수기로 측정 불가능한 영역에서 불순물이 대다수 존재하고 있는 것을 확인 할 수 있다. 또한 각 제조 단계를 거치면서 입자의 모드 크기는 점차 감소하는 것을 확인할 수 있다.
또한 약 13:30분에서 5분간 임의의 오염이 발생했을 경우, 모든 채널에서 그 수 농도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 경우를 볼 때, UPW제조 과정에서 발생할 수 있는 오염에 대해 조기 경보 모니터링으로도 사용 가능할 것으로 보인다.
본 연구에서 개발한 RAE type’s UPW 입자 계수기를 이용하여 UPW 제조 공정 단계별, UPW내에 존재하는 불순물의 크기 분포를 측정하였으며 공정 단계에 따른 입자의 발생량이 다르게 나타남을 확인할 수 있었다.

후속연구

또한 이온 교환 수지의 정량화된 입자 수 농도 분석을 통해 기존의 off-line으로 측정 및 관리해오던 오염 정도에 대해 in-line으로, 더 나아가 UPW의 오염에 대해 조기 경보로도 활용 가능할 것으로 판단된다. 그리고 현재 50 nm 이상만을 측정하고 있으나 이를 10 nm 이상으로 확대하고 UPW내 불순물의 모니터링을 강화하여 시시각각 변하는 환경에 대응하여 효율적으로 모니터링 및 분석함으로써 환경 변화에 대응할 수 있을 것으로 판단된다.
따라서 향후, RAE type’s UPW 입자 계수기를 이용하여 각 제조 공정 별 모니터링을 수행하면서 이온의 농도 분포 환경에 대한 비휘발성 입자의 발생 상관관계 분석을 통한 효율 진단 활동 및 개선 활동이 가능할 것으로 판단된다.
RAE(Residue After Evaporation) type’s UPW(Ultra-Pure Water) 입자 계수기는 반도체 산업 등에서 사용되는 UPW 시스템내, 분해된 organic 및 inorganic, 그리고 부유된 입자 또는 colloidal silica 등의 불순물을 측정하는 산업 표준으로 활용할 수 있을 것으로 보고되고 있다[1,2]. 또한 UPW의 성질 저하를 모니터링하는 장비로 사용될 수 있으며 이러한 향상된 warning기능은 생산 대비 비용을 절감하고 제어할 수 있을 것으로 판단된다. RAE type’s UPW입자 계수기의 필요성으로 다음으로 요약할 수 있다.
따라서 향후, RAE type’s UPW 입자 계수기를 이용하여 각 제조 공정 별 모니터링을 수행하면서 이온의 농도 분포 환경에 대한 비휘발성 입자의 발생 상관관계 분석을 통한 효율 진단 활동 및 개선 활동이 가능할 것으로 판단된다. 또한 이온 교환 수지의 정량화된 입자 수 농도 분석을 통해 기존의 off-line으로 측정 및 관리해오던 오염 정도에 대해 in-line으로, 더 나아가 UPW의 오염에 대해 조기 경보로도 활용 가능할 것으로 판단된다. 그리고 현재 50 nm 이상만을 측정하고 있으나 이를 10 nm 이상으로 확대하고 UPW내 불순물의 모니터링을 강화하여 시시각각 변하는 환경에 대응하여 효율적으로 모니터링 및 분석함으로써 환경 변화에 대응할 수 있을 것으로 판단된다.
또한 약 13:30분에서 5분간 임의의 오염이 발생했을 경우, 모든 채널에서 그 수 농도가 증가하는 것을 확인할 수 있다. 이러한 경우를 볼 때, UPW제조 과정에서 발생할 수 있는 오염에 대해 조기 경보 모니터링으로도 사용 가능할 것으로 보인다.
RAE type’s UPW입자 계수기의 필요성으로 다음으로 요약할 수 있다. 첫째로 반도체에서 사용하는 UPW내, 비휘발성 불순물에 대한 측정 및 크기 분포에 대한 객관화된 자료가 없으며, 둘째로 기존 liquid particle counter의 경우, 50 nm 이상으로 그 이하의 크기 및 관리에 대한 평가가 미흡하며, 셋째로 UPW내에 존재하는 비휘발성 잔류 물질의 경우, 세정 후 wafer표면에 존재하며 따라서 RAE type의 UPW입자 계수기를 이용한 미세 입자 크기 및 개수를 모니터링하는 것이 필요하다.

질의응답

핵심어	질문	논문에서 추출한 답변
	현재까지 반도체 생산 현장 등에서 초 순수물에 포함되어 있는 입자를 측정하는 계측 장비로 어떤 방식을 적용하고 있는가?	또한 반도체뿐만 아니라 LCD 제조 공정에서도 particle 관리가 중요한 생산 관리 항목으로 대두되고 있는 실정이다. 그러나 현재까지 반도체 생산 현장 등에서 초 순수물에 포함되어 있는 입자를 측정하는 계측 장비로는 laser scattering 방식을 적용하고 있지만 50 nm미만의 초 미세 입자 측정에 그 한계를 나타내고 있다. 또한 laser scattering 방식은 비휘발성 잔류 물질을 측정할 수 없는 단점을 가지고 있다.
	RAE type’s UPW입자 계수기의 필요성을 요약하면?	RAE type’s UPW입자 계수기의 필요성으로 다음으로 요약할 수 있다. 첫째로 반도체에서 사용하는 UPW내, 비휘발성 불순물에 대한 측정 및 크기 분포에 대한 객관화된 자료가 없으며, 둘째로 기존 liquid particle counter의 경우, 50 nm 이상으로 그 이하의 크기 및 관리에 대한 평가가 미흡하며, 셋째로 UPW내에 존재하는 비휘발성 잔류 물질의 경우, 세정 후 wafer표면에 존재하며 따라서 RAE type의 UPW입자 계수기를 이용한 미세 입자 크기 및 개수를 모니터링하는 것이 필요하다.
	laser scattering 방식이 50 nm미만의 초 미세 입자 측정에 한계를 나타내는 것 이외에 또 다른 단점은?	그러나 현재까지 반도체 생산 현장 등에서 초 순수물에 포함되어 있는 입자를 측정하는 계측 장비로는 laser scattering 방식을 적용하고 있지만 50 nm미만의 초 미세 입자 측정에 그 한계를 나타내고 있다. 또한 laser scattering 방식은 비휘발성 잔류 물질을 측정할 수 없는 단점을 가지고 있다. ITRS 2005에 따르면 2009년 현재 입자 크기 관리는 약 25 nm이며 2012년에는 약 18 nm로 전망하고 있다(Fig.

참고문헌 (3)

P. McMurry, "The History of Condensation Nucleus Counters," Aerosol Science and Technology, V33, No.4, 2000, pp297-322.

상세보기
David B. Blackford, "The measurement of nonvolatile residue in high-purity water," Journal of Process Analytical, V4, No.3,4, 1998-99, pp. 92-98.
T. Niida, Y. Kousaka, S. Oda, and Tanaka, "Nonvolatile residue analysis by aerosolizing ultrapure," 4th symposium on Aerosol Science and Technology, Nagoya, JAPAN, August 1986.

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