본 연구는 금속-hydroxyapatite 복합재료 제작을 위해 최근 국외에서 연구개발 중에 있는 hydrexyapatite(HAP)분말의 전기영동-소결법을 이용한 코팅시 HAP코팅막 소결에 의한 기저금속의 성질변화의 우려가 있으나, 아직까지 이에 대한 연구보고가 희소하고, 결정화글레스의 HAP코팅시 binder로서의 사용에 대한 연구 및 우수한 코팅을 위해 해결 할 문제점들에 대한 연구가 부족하여 이를 구명하고자 하였다. 습식법에 의해 HAP를 합성하여 치과 및 ...
본 연구는 금속-hydroxyapatite 복합재료 제작을 위해 최근 국외에서 연구개발 중에 있는 hydrexyapatite(HAP)분말의 전기영동-소결법을 이용한 코팅시 HAP코팅막 소결에 의한 기저금속의 성질변화의 우려가 있으나, 아직까지 이에 대한 연구보고가 희소하고, 결정화글레스의 HAP코팅시 binder로서의 사용에 대한 연구 및 우수한 코팅을 위해 해결 할 문제점들에 대한 연구가 부족하여 이를 구명하고자 하였다. 습식법에 의해 HAP를 합성하여 치과 및 재활의학 분야에서 많이 차용되는 pure titanium(Ti), Ti-6Al-4V합금, SUS316L stainless steel 및 Co-Cr 합금상에 HAP를 전기 영동에 의해 균일하게 피복시킨 후 10^(-8) torr의 진공로에서 900, 1000, 1100, 및 1200℃의 조건으로 HAP를 소결하였다. 이상적인 HAP코팅이 되기 위한 조건들로서 전기영동 조건에 따른 코팅막의 형성양상, 코팅용 HAP분말의 요구조건, 코팅막 두께의 영향, 기저금속과 코팅막의 열팽창 계수등을 관찰하였으며, apatite-wollastonite계 결정화 글레스 binder를 제조하여 HAP 피복막 소결시의 열처리에 의한 결정학적 및 기계적 성질변화를 관찰하였고, 소결열처리에 의한 기저금속의 조직학적 및 기계적 성질변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Ca(NO₃)₂ · 4H₂0수용액과 (NH₄)HPO₄수용액을 Ca/P ratio 1.75, pH 11로 조절하면서 37℃에서 습식반응하여 순수한 HAP가 합성되어짐이 확인되었다. 2. MgO-CaO-SiO₂-P₂O_5(-CaF₂) 결정화글례스 원료를 중량비 34.2:16.35:44.9:4.6 (:0.5)로 하여 결정화글레스 binder가 제작되었고, 이를 열처리 할 경우 820℃부터 apatite결정이 생성되었고, 930℃에서는 apatite와 침상의 wollastonite결정이 함께 생성되었으며, 온도증가에 따라 wollastonite결정이 점차 증대하다 1200℃에서는 apatite와 wollastonite결정외에도 whitlockite결정이 생성되었다. 1150℃까지는 강도가 점차 증가 하다 1200℃에서는 일부 용융되기 시작하여 급격한 강도감소를 초래하였다. 3. HAP미분말은 isopropanol 전해용액에 의한 현탁액 상태에서 전기영동되어 음극의 금속기재상에 균일한 피복을 형성하였고, 코팅두께는 전압을 증가함에 따라 거의 직선적인 증가를 보였고, 90V-60초와 60V-120초의 전기영동 조건에서는 비교적 큰 입자들이 표면에 부착되었다. 4. HAP의 코팅 두께가 크면 코팅막의 소결시 crack이 점차 크게 생성되었으며, crack은 주로 큰 입자 부위를 중심으로 생성되었다. 5. Ti은 900℃ 열처리에서는 등축성 결정립의 조대화에 의해 정상열처리에 비해 미소한 강도감소를 보였으나, 1000℃이상 온도의 열처리에서는 두꺼운 침상의 결정이 방향성을 가지며 겹쳐진 조직으로 변하여 소결온도 증가에 따라 점차 강도가 증가하였고, 최대인장강도시의 % strain은 900℃ 열처리부터 급격히 감소하였다. Ti-6Al-4V은 1000℃ 열처리까지는 α-상 결정이 조대해지면서 인장강도가 감소되다 1100℃에서부터 Widmanstatten조직상을 보여 강도가 증가되었고, 1200℃에서는 1100℃보다 강도가 감소되었다. 최대인장강도시의 % strain은 Ti, SUS316L에 비해 작았다. SUS316L은 온도증가에 따라 결정립 크기가 점차 증대하여 강도의 감소를 초래하였고, 최대인장강도시의 % strain은 Ti과 Ti-6Al-4V에 비해 월등히 컷으며, 1200℃ 열처리에서는 탄성계수의 급격한 증가를 보였다. Co-Cr 합금에서는 미세한 탄화물이 점차 균일하게 분포하며 생성되어 1100℃까지는 강도가 점차 증가되었으나, 1200℃에서는 탄화물 생성이 과도하여 오히려 급격한 강도감소를 보여 4종 금속 중 가장 낮은 인장강도를 보였다. 6. HAP분말 압체는 온도증가에 따라 약 700℃부터 초결됨에 의한 심한 수축을 보여 실온-1200℃ 온도범위에서 약 22.5%의 수축이 일어났으며, Ti과 Ti-6Al-4V은 SUS316L과 Co-Cr합금에 비해 900℃까지는 낮은 열팽창계수를 보였다. Ti은 상변태온도인 882℃ 부근에서 급격한 수축 후 열팽창계수의 증가를, Ti-6Al-4V은 상변태온도인 990℃ 부근에서 급격한 팽창을 보였다.
본 연구는 금속-hydroxyapatite 복합재료 제작을 위해 최근 국외에서 연구개발 중에 있는 hydrexyapatite(HAP)분말의 전기영동-소결법을 이용한 코팅시 HAP코팅막 소결에 의한 기저금속의 성질변화의 우려가 있으나, 아직까지 이에 대한 연구보고가 희소하고, 결정화글레스의 HAP코팅시 binder로서의 사용에 대한 연구 및 우수한 코팅을 위해 해결 할 문제점들에 대한 연구가 부족하여 이를 구명하고자 하였다. 습식법에 의해 HAP를 합성하여 치과 및 재활의학 분야에서 많이 차용되는 pure titanium(Ti), Ti-6Al-4V합금, SUS316L stainless steel 및 Co-Cr 합금상에 HAP를 전기 영동에 의해 균일하게 피복시킨 후 10^(-8) torr의 진공로에서 900, 1000, 1100, 및 1200℃의 조건으로 HAP를 소결하였다. 이상적인 HAP코팅이 되기 위한 조건들로서 전기영동 조건에 따른 코팅막의 형성양상, 코팅용 HAP분말의 요구조건, 코팅막 두께의 영향, 기저금속과 코팅막의 열팽창 계수등을 관찰하였으며, apatite-wollastonite계 결정화 글레스 binder를 제조하여 HAP 피복막 소결시의 열처리에 의한 결정학적 및 기계적 성질변화를 관찰하였고, 소결열처리에 의한 기저금속의 조직학적 및 기계적 성질변화를 관찰하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. Ca(NO₃)₂ · 4H₂0수용액과 (NH₄)HPO₄수용액을 Ca/P ratio 1.75, pH 11로 조절하면서 37℃에서 습식반응하여 순수한 HAP가 합성되어짐이 확인되었다. 2. MgO-CaO-SiO₂-P₂O_5(-CaF₂) 결정화글례스 원료를 중량비 34.2:16.35:44.9:4.6 (:0.5)로 하여 결정화글레스 binder가 제작되었고, 이를 열처리 할 경우 820℃부터 apatite결정이 생성되었고, 930℃에서는 apatite와 침상의 wollastonite결정이 함께 생성되었으며, 온도증가에 따라 wollastonite결정이 점차 증대하다 1200℃에서는 apatite와 wollastonite결정외에도 whitlockite결정이 생성되었다. 1150℃까지는 강도가 점차 증가 하다 1200℃에서는 일부 용융되기 시작하여 급격한 강도감소를 초래하였다. 3. HAP미분말은 isopropanol 전해용액에 의한 현탁액 상태에서 전기영동되어 음극의 금속기재상에 균일한 피복을 형성하였고, 코팅두께는 전압을 증가함에 따라 거의 직선적인 증가를 보였고, 90V-60초와 60V-120초의 전기영동 조건에서는 비교적 큰 입자들이 표면에 부착되었다. 4. HAP의 코팅 두께가 크면 코팅막의 소결시 crack이 점차 크게 생성되었으며, crack은 주로 큰 입자 부위를 중심으로 생성되었다. 5. Ti은 900℃ 열처리에서는 등축성 결정립의 조대화에 의해 정상열처리에 비해 미소한 강도감소를 보였으나, 1000℃이상 온도의 열처리에서는 두꺼운 침상의 결정이 방향성을 가지며 겹쳐진 조직으로 변하여 소결온도 증가에 따라 점차 강도가 증가하였고, 최대인장강도시의 % strain은 900℃ 열처리부터 급격히 감소하였다. Ti-6Al-4V은 1000℃ 열처리까지는 α-상 결정이 조대해지면서 인장강도가 감소되다 1100℃에서부터 Widmanstatten조직상을 보여 강도가 증가되었고, 1200℃에서는 1100℃보다 강도가 감소되었다. 최대인장강도시의 % strain은 Ti, SUS316L에 비해 작았다. SUS316L은 온도증가에 따라 결정립 크기가 점차 증대하여 강도의 감소를 초래하였고, 최대인장강도시의 % strain은 Ti과 Ti-6Al-4V에 비해 월등히 컷으며, 1200℃ 열처리에서는 탄성계수의 급격한 증가를 보였다. Co-Cr 합금에서는 미세한 탄화물이 점차 균일하게 분포하며 생성되어 1100℃까지는 강도가 점차 증가되었으나, 1200℃에서는 탄화물 생성이 과도하여 오히려 급격한 강도감소를 보여 4종 금속 중 가장 낮은 인장강도를 보였다. 6. HAP분말 압체는 온도증가에 따라 약 700℃부터 초결됨에 의한 심한 수축을 보여 실온-1200℃ 온도범위에서 약 22.5%의 수축이 일어났으며, Ti과 Ti-6Al-4V은 SUS316L과 Co-Cr합금에 비해 900℃까지는 낮은 열팽창계수를 보였다. Ti은 상변태온도인 882℃ 부근에서 급격한 수축 후 열팽창계수의 증가를, Ti-6Al-4V은 상변태온도인 990℃ 부근에서 급격한 팽창을 보였다.
Although metal substrates can be adversely affected by the sintering of the hydroxyapatite(HAP) coating %·hen using electrophoresis - sintering coating technique, investigation of this aspect is rare, And the studies for the application of glass-ceramic as a HAP-coating binder, and for the related p...
Although metal substrates can be adversely affected by the sintering of the hydroxyapatite(HAP) coating %·hen using electrophoresis - sintering coating technique, investigation of this aspect is rare, And the studies for the application of glass-ceramic as a HAP-coating binder, and for the related problems on the preparation of the metal - HAP composite material are insufficient for the practical use of the electrophoresis - sintering method. The purpose of this study is to investigate these points. I synthesized HAP by the co - precipitation method, and coated it uniformly on the pure titanium (Ti), Ti -6Al -4V, SLS316L, and Co- Cr alloy by electrophoretic method and sintered it in the 10^(-8) torr vacuum furnace. I investigated the coating thickness by the function of electrophoretic condition, requirements of HAP powder for coating efforts of coating thickness, and coefficients of substrate metals and compacted HAP as preconditions for ideal HAP coating. And I manufactured crystallizable glass which has been studied for usage as a binder, and inspected the rrpstallographic and mechanical changes by the heat treatment during the sintering of the HAP coating. Moreover, I investigated the metallographic and mechanical property changes during sintering heat treatment. The results are as follow : 1. By the coprecipitation reaction of calcium nitrate and diammonium hydrogen phosphate solution at pH 11, Ca/P ratio 1.75, 37℃ for 48 hours white precipitate was yielded and it was identified to be pure HAP. 2. Glass-ceramic binder at the composition of 4.6MgO-44.9CaO-34.2SiO₂- l6.3P₂0_5(-0.5CaF₂) was manufactured. By the heat treatment apatite crystals were formed from 820℃, apatite and acicular Wollastonite crystals were formed at 930℃. With the temperature increase, wollastonite crystal grew gradually, and at 1200℃ whitlockite appeared in addition to apatite and wollastonite crystals. Up to 1150 ℃, the diametral tensile strength was increased gradually, but at 1200℃ it partially melted and the strength decreased significantly. 3. HAP powder suspended in isopropanol electrolytic solution was uniformly coated on cathode metallic substrate. The coating thickness increased linearly with the increase of voltage, and relatively large particles were adhered on the surface at the electrophoretic condition of 90V-60set 60V-120sec. 4. If the coating was thick, cracks developed by the cohesive contraction during the sintering of HAP coating, and the tracks developed mainly around the large particles. 5. The tensile strength of Ti heat - treated at 900℃ slightly decreased with the coarsening of equiaxed crytal size. At heat treatments higher than 1000℃, the metallurgic microstructure was changed to piled thick needle - like crystals with orientation and the strength increased as the heat treatment temperature increased. The percent strain at maximum tensile strength decreased suddenly from 900℃ heat treatment. Under the 1000℃ heat treatment, Ti-6Al-4V showed coarsening of α- phase crystal accompanying decrease of the tensile strength as the treatment temperature increased. From 1100℃ treatment, the microstructure changed to Widmanstatten structure with the increase of strength. The percent strain at maximum tensile strength was iou·or than Ti and SLS316L. SUS316L showed decrease of tensile strength with the coarsening of the grain size by the increase of the heat - treatment temperature. The percent strain at maximum tensile strength was markedly lower than that of Ti or Ti-6Al-4V. At 1200℃ heat treatment, the elastic modulus increased signiflcantly. Co - Cr alloy showed increase of tensile strength with the homogeneous distribution of small carbides by the increase of the heat treatment temperature till 1100℃ treatment, but at 1200℃ the carbide formation was excessive, resulting in significant strength decrease and showing lowest tensile strength among the four types of metals. 6. The compacted HAP pellet shrunk significantly by sintering from 700℃, and it shunk about 22.5% by heating from room temperature to 1200℃. Ti and Ti-6Al-4V showed lower thermal expansion coeffcients than those of SUS316L and Co - Cr alloy up to 900℃. Ti showed abrupt shrinkage followed by an increase of the thermal expansion coefficient at phase transition temperature 882℃, and Ti -6Al-4V showed abrupt expansion around phase transition temperature 990℃.
Although metal substrates can be adversely affected by the sintering of the hydroxyapatite(HAP) coating %·hen using electrophoresis - sintering coating technique, investigation of this aspect is rare, And the studies for the application of glass-ceramic as a HAP-coating binder, and for the related problems on the preparation of the metal - HAP composite material are insufficient for the practical use of the electrophoresis - sintering method. The purpose of this study is to investigate these points. I synthesized HAP by the co - precipitation method, and coated it uniformly on the pure titanium (Ti), Ti -6Al -4V, SLS316L, and Co- Cr alloy by electrophoretic method and sintered it in the 10^(-8) torr vacuum furnace. I investigated the coating thickness by the function of electrophoretic condition, requirements of HAP powder for coating efforts of coating thickness, and coefficients of substrate metals and compacted HAP as preconditions for ideal HAP coating. And I manufactured crystallizable glass which has been studied for usage as a binder, and inspected the rrpstallographic and mechanical changes by the heat treatment during the sintering of the HAP coating. Moreover, I investigated the metallographic and mechanical property changes during sintering heat treatment. The results are as follow : 1. By the coprecipitation reaction of calcium nitrate and diammonium hydrogen phosphate solution at pH 11, Ca/P ratio 1.75, 37℃ for 48 hours white precipitate was yielded and it was identified to be pure HAP. 2. Glass-ceramic binder at the composition of 4.6MgO-44.9CaO-34.2SiO₂- l6.3P₂0_5(-0.5CaF₂) was manufactured. By the heat treatment apatite crystals were formed from 820℃, apatite and acicular Wollastonite crystals were formed at 930℃. With the temperature increase, wollastonite crystal grew gradually, and at 1200℃ whitlockite appeared in addition to apatite and wollastonite crystals. Up to 1150 ℃, the diametral tensile strength was increased gradually, but at 1200℃ it partially melted and the strength decreased significantly. 3. HAP powder suspended in isopropanol electrolytic solution was uniformly coated on cathode metallic substrate. The coating thickness increased linearly with the increase of voltage, and relatively large particles were adhered on the surface at the electrophoretic condition of 90V-60set 60V-120sec. 4. If the coating was thick, cracks developed by the cohesive contraction during the sintering of HAP coating, and the tracks developed mainly around the large particles. 5. The tensile strength of Ti heat - treated at 900℃ slightly decreased with the coarsening of equiaxed crytal size. At heat treatments higher than 1000℃, the metallurgic microstructure was changed to piled thick needle - like crystals with orientation and the strength increased as the heat treatment temperature increased. The percent strain at maximum tensile strength decreased suddenly from 900℃ heat treatment. Under the 1000℃ heat treatment, Ti-6Al-4V showed coarsening of α- phase crystal accompanying decrease of the tensile strength as the treatment temperature increased. From 1100℃ treatment, the microstructure changed to Widmanstatten structure with the increase of strength. The percent strain at maximum tensile strength was iou·or than Ti and SLS316L. SUS316L showed decrease of tensile strength with the coarsening of the grain size by the increase of the heat - treatment temperature. The percent strain at maximum tensile strength was markedly lower than that of Ti or Ti-6Al-4V. At 1200℃ heat treatment, the elastic modulus increased signiflcantly. Co - Cr alloy showed increase of tensile strength with the homogeneous distribution of small carbides by the increase of the heat treatment temperature till 1100℃ treatment, but at 1200℃ the carbide formation was excessive, resulting in significant strength decrease and showing lowest tensile strength among the four types of metals. 6. The compacted HAP pellet shrunk significantly by sintering from 700℃, and it shunk about 22.5% by heating from room temperature to 1200℃. Ti and Ti-6Al-4V showed lower thermal expansion coeffcients than those of SUS316L and Co - Cr alloy up to 900℃. Ti showed abrupt shrinkage followed by an increase of the thermal expansion coefficient at phase transition temperature 882℃, and Ti -6Al-4V showed abrupt expansion around phase transition temperature 990℃.
※ AI-Helper는 부적절한 답변을 할 수 있습니다.