본 연구에서는 나일론 66 의 결정화 속도와 용융유변학적 성질을 조사하였으며 첨가제 (기핵제, 윤활제) 의 효과도 아울러 검토 하였다. 편광투과광을 사용하여 연속측정이 가능한 탈편광강도법에 의해 나일론 66의 등은 결정화 속도를 측정하여, 결정화 온도, 분자량, 기핵제 등의 결정화 속도에 미치는 영향을 검토 하였다. 헥사메틸렌디아민과 아디프산으로부터 중합된 나일론 66 과 Leona 1300S (일본 아사히사 제품) 를 시료로 사용하였으며 기핵제로는 페닐포스핀산 염을 사용 하였다. ...
본 연구에서는 나일론 66 의 결정화 속도와 용융유변학적 성질을 조사하였으며 첨가제 (기핵제, 윤활제) 의 효과도 아울러 검토 하였다. 편광투과광을 사용하여 연속측정이 가능한 탈편광강도법에 의해 나일론 66의 등은 결정화 속도를 측정하여, 결정화 온도, 분자량, 기핵제 등의 결정화 속도에 미치는 영향을 검토 하였다. 헥사메틸렌디아민과 아디프산으로부터 중합된 나일론 66 과 Leona 1300S (일본 아사히사 제품) 를 시료로 사용하였으며 기핵제로는 페닐포스핀산 염을 사용 하였다. 개미산 용액으로부터 film 을 제조하여 이를 결정화 속도 측정에 사용 하였다. 얻어진 결과는 Avrami equation 을 이용하여 해석하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1) 결정화 온도 범위 $232 - 243\,^\circ\!C$ 에서, 총괄 결정화 속도 $t_{\frac12}^{-1}$ 은 0.0435 에서 0.0125 의 값을 취하고, Avrami 지수 n 은 약 3 - 4 이었다. 2) 수 평균 분자량이 16,500 에서 15,500 으로 감소할 때, 총괄 결정화 속도 $t_{\frac12}^{-1}$ 은 0.0164 에서 0.0204 로 증가하였다. 이 총괄 결정화 속도 값은 상업화된 사출성형 규격의 나일론 66 인 Leona 1300S 에 견줄만 한 값이었다. 3) 1 wt.\% 페닐포스핀산 염이 존재할 때, 총괄 결정화 속도는 0.0172 에서 0.0278 로 증가하였으며, Avrami 지수는 11.8 에서 3 으로 감소하였다. 상업화된 사출성형 규격인 Leona 1300S 는 $t_{\frac12}^{-1}$ 값이 0.0200 이었으며 이는 합성된 나일론 66이 0.25 - 0.5 wt.\%의 페닐포스핀산염을 함유하는 것에 해당되는 값이었다. 모세관rheometer 를 사용하여 나일론 66 의 용융유변학적 (rheological) 성질을 연구하였으며 세종류의 윤활제 (스테아린산 아연, 스테아린산 나트륨, 스테아린산 알루미늄) 가 이러한 성질에 미치는 효과를 관찰 하였다. 윤활제는 C.W. Brabender 압출기을 이용하여 나일론 66 과 compounding 하였고 윤활제 효과는 모세관 rheometer 결과로 얻어진 성형성 지수 (moldability index) 값과 spiral mold flow test 의 결과로 분석하였다. 세종류의 윤활제중 스테아린산 아연이 가장 좋은 윤활 효과를 보여주었다. 점성류 (viscous flow) 를 일어나게 하는 활성화 에너지는 첨가제가 함유 되지 않은 나일론 66의 경우에는 16.5 - 17.8 kcal/mole 로 나타났고 윤활제를 첨가한 나일론 66 의 경우에는 14.8 - 15.2 Kcal/mole 로 감소됨을 알 수 있었다. 스테아린산 아연의 농도를 증가시킬 수록 용융점도는 감소됨을 관찰할 수 있었고 이로부터 다음과 같이 스테아린산 아연 농도가 0.05 - 0.2 wt.\% 범위에서 스테아린산 아연 농도 $(x_2)$ 와 용융점도와의 실험식이 얻어졌다. $$\eta_A,\; 10 \sec^{-1} = 3040 x_2^{-0.235}$$ $$\eta_A,\; 1000 \sec^{-1} = 1122 x_s^{-0.179}$$
본 연구에서는 나일론 66 의 결정화 속도와 용융유변학적 성질을 조사하였으며 첨가제 (기핵제, 윤활제) 의 효과도 아울러 검토 하였다. 편광투과광을 사용하여 연속측정이 가능한 탈편광강도법에 의해 나일론 66의 등은 결정화 속도를 측정하여, 결정화 온도, 분자량, 기핵제 등의 결정화 속도에 미치는 영향을 검토 하였다. 헥사메틸렌디아민과 아디프산으로부터 중합된 나일론 66 과 Leona 1300S (일본 아사히사 제품) 를 시료로 사용하였으며 기핵제로는 페닐포스핀산 염을 사용 하였다. 개미산 용액으로부터 film 을 제조하여 이를 결정화 속도 측정에 사용 하였다. 얻어진 결과는 Avrami equation 을 이용하여 해석하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1) 결정화 온도 범위 $232 - 243\,^\circ\!C$ 에서, 총괄 결정화 속도 $t_{\frac12}^{-1}$ 은 0.0435 에서 0.0125 의 값을 취하고, Avrami 지수 n 은 약 3 - 4 이었다. 2) 수 평균 분자량이 16,500 에서 15,500 으로 감소할 때, 총괄 결정화 속도 $t_{\frac12}^{-1}$ 은 0.0164 에서 0.0204 로 증가하였다. 이 총괄 결정화 속도 값은 상업화된 사출성형 규격의 나일론 66 인 Leona 1300S 에 견줄만 한 값이었다. 3) 1 wt.\% 페닐포스핀산 염이 존재할 때, 총괄 결정화 속도는 0.0172 에서 0.0278 로 증가하였으며, Avrami 지수는 11.8 에서 3 으로 감소하였다. 상업화된 사출성형 규격인 Leona 1300S 는 $t_{\frac12}^{-1}$ 값이 0.0200 이었으며 이는 합성된 나일론 66이 0.25 - 0.5 wt.\%의 페닐포스핀산염을 함유하는 것에 해당되는 값이었다. 모세관 rheometer 를 사용하여 나일론 66 의 용융유변학적 (rheological) 성질을 연구하였으며 세종류의 윤활제 (스테아린산 아연, 스테아린산 나트륨, 스테아린산 알루미늄) 가 이러한 성질에 미치는 효과를 관찰 하였다. 윤활제는 C.W. Brabender 압출기을 이용하여 나일론 66 과 compounding 하였고 윤활제 효과는 모세관 rheometer 결과로 얻어진 성형성 지수 (moldability index) 값과 spiral mold flow test 의 결과로 분석하였다. 세종류의 윤활제중 스테아린산 아연이 가장 좋은 윤활 효과를 보여주었다. 점성류 (viscous flow) 를 일어나게 하는 활성화 에너지는 첨가제가 함유 되지 않은 나일론 66의 경우에는 16.5 - 17.8 kcal/mole 로 나타났고 윤활제를 첨가한 나일론 66 의 경우에는 14.8 - 15.2 Kcal/mole 로 감소됨을 알 수 있었다. 스테아린산 아연의 농도를 증가시킬 수록 용융점도는 감소됨을 관찰할 수 있었고 이로부터 다음과 같이 스테아린산 아연 농도가 0.05 - 0.2 wt.\% 범위에서 스테아린산 아연 농도 $(x_2)$ 와 용융점도와의 실험식이 얻어졌다. $$\eta_A,\; 10 \sec^{-1} = 3040 x_2^{-0.235}$$ $$\eta_A,\; 1000 \sec^{-1} = 1122 x_s^{-0.179}$$
The crystallization kinetics and melt rheological properties of nylon 66 were studied in this paper. The crystallization kinetics of nylon 66 was studied by the depolarized light intensity method. The effects of the crystallization temperature, the molecular weight, and the sodium phenylphosphinate ...
The crystallization kinetics and melt rheological properties of nylon 66 were studied in this paper. The crystallization kinetics of nylon 66 was studied by the depolarized light intensity method. The effects of the crystallization temperature, the molecular weight, and the sodium phenylphosphinate on the rate of crystallization were evaluated. Avrami equation was used for the determination of the overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$. In the temperature range of 232-243$^\circ$C, the overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$ varied from 0.0435 to 0.0125, and Avrami exponent, n were about 3-4. The overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$ varied from 0.0164 to 0.0204 as the number average molecular weight decreases from 16,500 to 15,500. This overall rate of crystallization was comparable to a commercial injection molding grade nylon 66, Leona 1300S. The overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$ varied from 0.0172 to 0.0278 in the presence of 1 wt.\% sodium phenylphosphinate. The commercial injection molding grade Leona 1300S had $t^{\frac{1}{2}-1}$ value of 0.0200 which was equivalent to the synthesized nylon 66 with 0.25-0.5 wt\% sodium phenylphosphinate. The Avrami exponent, n varied from 11.8 to 3 in the presence of 1 wt.\% sodium phenylphosphinate. The melt rheological properties of nylon 66 were studied by capillary rheometer. The effects of three types of lubricant (Zn-Stearate, Na-Sterate, and Al-Stearate) on these properties were evaluated. Lubricants were compound with virgin nylon 66 using C.W. Brabender extruder. The lubricant efficiency was estimated by the moldability index ($\alpha$stv) value from the capillary rheometer data and the spiral mold flow test. The Zn-Sterate turned out to be the most effective lubricant of the three lubricants. Activation energy for viscous flow of virgin nylon was 16.5-17.8 kcal/mole, but that of nylon 66 containing lubricants was decreased to 14.8-15.2 kcal/mole. The $\alpha$stv value showed better correlation with the spiral mold length than the fluidity (1/$\eta_A$) value and linear relationships between the $\alpha$stv amd spiral mold length were obtained.
The crystallization kinetics and melt rheological properties of nylon 66 were studied in this paper. The crystallization kinetics of nylon 66 was studied by the depolarized light intensity method. The effects of the crystallization temperature, the molecular weight, and the sodium phenylphosphinate on the rate of crystallization were evaluated. Avrami equation was used for the determination of the overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$. In the temperature range of 232-243$^\circ$C, the overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$ varied from 0.0435 to 0.0125, and Avrami exponent, n were about 3-4. The overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$ varied from 0.0164 to 0.0204 as the number average molecular weight decreases from 16,500 to 15,500. This overall rate of crystallization was comparable to a commercial injection molding grade nylon 66, Leona 1300S. The overall rate of crystallization, $t^{\frac{1}{2}-1}$ varied from 0.0172 to 0.0278 in the presence of 1 wt.\% sodium phenylphosphinate. The commercial injection molding grade Leona 1300S had $t^{\frac{1}{2}-1}$ value of 0.0200 which was equivalent to the synthesized nylon 66 with 0.25-0.5 wt\% sodium phenylphosphinate. The Avrami exponent, n varied from 11.8 to 3 in the presence of 1 wt.\% sodium phenylphosphinate. The melt rheological properties of nylon 66 were studied by capillary rheometer. The effects of three types of lubricant (Zn-Stearate, Na-Sterate, and Al-Stearate) on these properties were evaluated. Lubricants were compound with virgin nylon 66 using C.W. Brabender extruder. The lubricant efficiency was estimated by the moldability index ($\alpha$stv) value from the capillary rheometer data and the spiral mold flow test. The Zn-Sterate turned out to be the most effective lubricant of the three lubricants. Activation energy for viscous flow of virgin nylon was 16.5-17.8 kcal/mole, but that of nylon 66 containing lubricants was decreased to 14.8-15.2 kcal/mole. The $\alpha$stv value showed better correlation with the spiral mold length than the fluidity (1/$\eta_A$) value and linear relationships between the $\alpha$stv amd spiral mold length were obtained.
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