[학위논문]왕겨의 탄소열환원 반응에서 실리카와 금속 촉매 첨가 효과에 관한 연구 (A) Study on the Effect of Silica and Metal Catalysts Additives on Carbothermal Reduction of Rice Hull원문보기
1200~1473℃ 온도범위와 Ar 분위기에서 왕겨에 Ni, Fe, Pt등의 금속촉매를 단독 첨가하여 탄소열환원 반응시킨 생성물의 morphology, 생성상, 생성률을 일차적으로 분석한 후에, 실리카 단독 또는 실리카와 Pt 촉매, 실리카와 Fe 촉매를 첨가하여 효과를 분석하였다. Ni, Fe, Pt 촉매는 왕겨에 단독 첨가한 경우 생성물 무게측정 결과 1360±10, 1430±8℃의 ...
1200~1473℃ 온도범위와 Ar 분위기에서 왕겨에 Ni, Fe, Pt등의 금속촉매를 단독 첨가하여 탄소열환원 반응시킨 생성물의 morphology, 생성상, 생성률을 일차적으로 분석한 후에, 실리카 단독 또는 실리카와 Pt 촉매, 실리카와 Fe 촉매를 첨가하여 효과를 분석하였다. Ni, Fe, Pt 촉매는 왕겨에 단독 첨가한 경우 생성물 무게측정 결과 1360±10, 1430±8℃의 열분해 온도에서 탄화규소 생성률에 영향을 끼치지 못하였다. 그러나 휘스커의 morphology와 생성물의 생성상에는 뚜렷한 차이점을 관찰할 수 있었다. 실리카와 Pt 촉매를 동시에 첨가시킴으로써 생성물중의 흑연 peak 결정상의 생성을 억제시키는 효과가 있는 반면, 실리카와 전이금속촉매가 첨가된 경우에는 미반응 흑연 결정상과 실리카 결정생성이 촉진되는 것으로 나타났다. 실리카, 실리카와 Pt 촉매 또는 실리카와 Fe 촉매를 동시에 첨가하는 경우 탄화규소 분말의 생성량을 원료왕겨 기준으로 약 7%에서 10%로 증가 시킬 수 있었고, SEM과 TEM 관찰시 실리카의 첨가의 경우는 길게 직선적으로 휘스커가 성장한 반면, 실리카와 Pt 촉매를 첨가한 경우에는 가운데를 중심으로 방사형으로 쭉쭉 뻗은 짧고 직선적인 휘스커를 관찰할 수 있었다. HF용해 공정과 분류 공정을 통해서 미반응 실리카와 20% 정도 존재함을 알 수 있었고 탄화규소 휘스커를 약 5.6% 정도를 얻을 수 있었다.
1200~1473℃ 온도범위와 Ar 분위기에서 왕겨에 Ni, Fe, Pt등의 금속촉매를 단독 첨가하여 탄소열환원 반응시킨 생성물의 morphology, 생성상, 생성률을 일차적으로 분석한 후에, 실리카 단독 또는 실리카와 Pt 촉매, 실리카와 Fe 촉매를 첨가하여 효과를 분석하였다. Ni, Fe, Pt 촉매는 왕겨에 단독 첨가한 경우 생성물 무게측정 결과 1360±10, 1430±8℃의 열분해 온도에서 탄화규소 생성률에 영향을 끼치지 못하였다. 그러나 휘스커의 morphology와 생성물의 생성상에는 뚜렷한 차이점을 관찰할 수 있었다. 실리카와 Pt 촉매를 동시에 첨가시킴으로써 생성물중의 흑연 peak 결정상의 생성을 억제시키는 효과가 있는 반면, 실리카와 전이금속촉매가 첨가된 경우에는 미반응 흑연 결정상과 실리카 결정생성이 촉진되는 것으로 나타났다. 실리카, 실리카와 Pt 촉매 또는 실리카와 Fe 촉매를 동시에 첨가하는 경우 탄화규소 분말의 생성량을 원료왕겨 기준으로 약 7%에서 10%로 증가 시킬 수 있었고, SEM과 TEM 관찰시 실리카의 첨가의 경우는 길게 직선적으로 휘스커가 성장한 반면, 실리카와 Pt 촉매를 첨가한 경우에는 가운데를 중심으로 방사형으로 쭉쭉 뻗은 짧고 직선적인 휘스커를 관찰할 수 있었다. HF용해 공정과 분류 공정을 통해서 미반응 실리카와 20% 정도 존재함을 알 수 있었고 탄화규소 휘스커를 약 5.6% 정도를 얻을 수 있었다.
Silicon carbide powder has been prepared by carbothermal reduction of rice hull with Ni, Fe, Pt catalysts between 1200 and 1473℃ under Ar flow. Morphology, crystalline phase and yield of pyrolized products were investigated in detail. Effect of additives such as studied in this work. It was found th...
Silicon carbide powder has been prepared by carbothermal reduction of rice hull with Ni, Fe, Pt catalysts between 1200 and 1473℃ under Ar flow. Morphology, crystalline phase and yield of pyrolized products were investigated in detail. Effect of additives such as studied in this work. It was found that metal catalyst alone did not affect the yield of silicon carbide powders from rice hull pyrolized at temperature below 1430℃. Each metal catalyst yielded different morphology of SiC whisker and crystalline phase in pyrolized product. A mixture of silica-Pt catalyst favored formation of silicon carbide powder by accelerating the silicon carbide formation and decelerating the graphite and silica formation during pyrolysis rice hull. However, the addition of silica and transition metal catalysts accelerated the formation of unreacted silica and graphite as well as silicon carbide. A mixture of silica and Pt promoted the yield of silicon carbide from 7wt% up to 10wt% based on a weight of reactant rice hull. Microscopic observation using SEM and TEM showed that transition metal catalysts yielded the zigzag shape of SiC whisker. On the other hand, when a mixture of silica & Pt catalysts was added, radial-shaped, short and straight whisker has been observed. The amount of unreacted silica from pyrolized products was determined as much as 20wt% by dissolving the pyrolized products in HF solution. Separation experiment using selective flocculation-liquid extraction technique showed the amount of SiC whisker about 5.6wt%.
Silicon carbide powder has been prepared by carbothermal reduction of rice hull with Ni, Fe, Pt catalysts between 1200 and 1473℃ under Ar flow. Morphology, crystalline phase and yield of pyrolized products were investigated in detail. Effect of additives such as studied in this work. It was found that metal catalyst alone did not affect the yield of silicon carbide powders from rice hull pyrolized at temperature below 1430℃. Each metal catalyst yielded different morphology of SiC whisker and crystalline phase in pyrolized product. A mixture of silica-Pt catalyst favored formation of silicon carbide powder by accelerating the silicon carbide formation and decelerating the graphite and silica formation during pyrolysis rice hull. However, the addition of silica and transition metal catalysts accelerated the formation of unreacted silica and graphite as well as silicon carbide. A mixture of silica and Pt promoted the yield of silicon carbide from 7wt% up to 10wt% based on a weight of reactant rice hull. Microscopic observation using SEM and TEM showed that transition metal catalysts yielded the zigzag shape of SiC whisker. On the other hand, when a mixture of silica & Pt catalysts was added, radial-shaped, short and straight whisker has been observed. The amount of unreacted silica from pyrolized products was determined as much as 20wt% by dissolving the pyrolized products in HF solution. Separation experiment using selective flocculation-liquid extraction technique showed the amount of SiC whisker about 5.6wt%.
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