확산 포집-이온 크로마토그래피법에 의한 대기 중 미량 기체 정량에 관한 연구 Wet effluent diffusion sampler coupled ion chromatography systems for the determination of atmospheric trace gases원문보기
대기 중 미량 기체의 자동 연속 분석을 위한 확산 포집이온 크로마토그래피 분석 시스템을 개발하고 이를 대기 분석에 응용하였다. 첫 번째 분석 시스템은 고효율 확산 스크러버이온 크로마토그래피법으로 대기중 수용성 기체를 농축, 포집하는 확산 포집단계와 이온 크로마토그래피를 이용한 분리 및 전기 전도도 검출단계로 구성되어 있다. 고효율 확산 스크러버는 고리형과 평면형의 두 가지 형태로 제작되었으며 스크러버의 크기, 형태, ...
대기 중 미량 기체의 자동 연속 분석을 위한 확산 포집이온 크로마토그래피 분석 시스템을 개발하고 이를 대기 분석에 응용하였다. 첫 번째 분석 시스템은 고효율 확산 스크러버이온 크로마토그래피법으로 대기중 수용성 기체를 농축, 포집하는 확산 포집단계와 이온 크로마토그래피를 이용한 분리 및 전기 전도도 검출단계로 구성되어 있다. 고효율 확산 스크러버는 고리형과 평면형의 두 가지 형태로 제작되었으며 스크러버의 크기, 형태, 멤브레인의 재질 등을 고려하여 기체 포집을 최적화하였다. 고효율 확산 스크러버는 염화수소, 아황산 기체, 아세트산, 암모니아, 아민의 표준기체에 대해 정량적 흡수효율을 보여 미량 기체의 포집법으로서의 유용함을 확인하였다. 평면형 확산 스크러버이온크로마토그래피법을 대기 중 암모니아와 아민 기체의 동시 자동 분석에 응용하였다. 메틸, 에틸, 이메틸, 삼메틸아민은 CS10 컬럼과 40 mM의 메탄술폰산 용리액 조건에서 암모니아의 방해없이 분리되었으며, 낮은 농도의 표준 기체를 반복측정하여 구한 검출한계는 수 pptv 이하의 수준이었고 상대표준편차는 5% 이내였다. 정량적 포집이 가능한 안개상자 포집기로 포집한 후 이온 크로마토그래프로 분석하는 수동 분석법과 본 방법으로 표준 기체를 동시 분석한 결과 두 자료간에 높은 상관관계 (R^(2) =0.950)를 보였다. 두 번째 분석법은 냉각응축형 확산디누더이온 크로마토그래피를 이용한 방법으로 SO_(2) 표준 기체를 사용하여 분석법을 최적화하고 크린룸 대기와 서울 대기중 수용성 기체의 분석에 응용하였다. 세 가지 형태의 디누더 중 튜브형의 냉각응축형 확산디누더는 제작이 용이하며 3 L/ min의 포집 유속까지, 고리형이나 평면형 확산 디누더는 10 L/ min의 포집 유속까지 기체의 포집이 정량적이었다. SO_(2)기체에 대한 냉각응축형 확산디누더이온 크로마토그래피법의 검출한계는 0.014p pbv 였으며 상대표준편차는 1.3% 이내였다. 본 연구에서 한번 분석에 걸리는 시간은 20 분으로 비교적 신속하며 입자의 침착율은 2% 이하의 수준으로 기존의 디누더 포집기와 유사하였다. 온도와 습도가 일정한 대기의 분석에만 적용할 수 있는 응축형 확산 디누더의 결점을 보완하기 위하여 개발된 분석 시스템의 대기 시료 도입 전반부에 항온·항습 장치를 부착하고 이를 일반 대기 분석에도 적용하는 연구도 수행하였다.
대기 중 미량 기체의 자동 연속 분석을 위한 확산 포집이온 크로마토그래피 분석 시스템을 개발하고 이를 대기 분석에 응용하였다. 첫 번째 분석 시스템은 고효율 확산 스크러버이온 크로마토그래피법으로 대기중 수용성 기체를 농축, 포집하는 확산 포집단계와 이온 크로마토그래피를 이용한 분리 및 전기 전도도 검출단계로 구성되어 있다. 고효율 확산 스크러버는 고리형과 평면형의 두 가지 형태로 제작되었으며 스크러버의 크기, 형태, 멤브레인의 재질 등을 고려하여 기체 포집을 최적화하였다. 고효율 확산 스크러버는 염화수소, 아황산 기체, 아세트산, 암모니아, 아민의 표준기체에 대해 정량적 흡수효율을 보여 미량 기체의 포집법으로서의 유용함을 확인하였다. 평면형 확산 스크러버이온크로마토그래피법을 대기 중 암모니아와 아민 기체의 동시 자동 분석에 응용하였다. 메틸, 에틸, 이메틸, 삼메틸아민은 CS10 컬럼과 40 mM의 메탄술폰산 용리액 조건에서 암모니아의 방해없이 분리되었으며, 낮은 농도의 표준 기체를 반복측정하여 구한 검출한계는 수 pptv 이하의 수준이었고 상대표준편차는 5% 이내였다. 정량적 포집이 가능한 안개상자 포집기로 포집한 후 이온 크로마토그래프로 분석하는 수동 분석법과 본 방법으로 표준 기체를 동시 분석한 결과 두 자료간에 높은 상관관계 (R^(2) =0.950)를 보였다. 두 번째 분석법은 냉각응축형 확산디누더이온 크로마토그래피를 이용한 방법으로 SO_(2) 표준 기체를 사용하여 분석법을 최적화하고 크린룸 대기와 서울 대기중 수용성 기체의 분석에 응용하였다. 세 가지 형태의 디누더 중 튜브형의 냉각응축형 확산디누더는 제작이 용이하며 3 L/ min의 포집 유속까지, 고리형이나 평면형 확산 디누더는 10 L/ min의 포집 유속까지 기체의 포집이 정량적이었다. SO_(2)기체에 대한 냉각응축형 확산디누더이온 크로마토그래피법의 검출한계는 0.014p pbv 였으며 상대표준편차는 1.3% 이내였다. 본 연구에서 한번 분석에 걸리는 시간은 20 분으로 비교적 신속하며 입자의 침착율은 2% 이하의 수준으로 기존의 디누더 포집기와 유사하였다. 온도와 습도가 일정한 대기의 분석에만 적용할 수 있는 응축형 확산 디누더의 결점을 보완하기 위하여 개발된 분석 시스템의 대기 시료 도입 전반부에 항온·항습 장치를 부착하고 이를 일반 대기 분석에도 적용하는 연구도 수행하였다.
Two wet effluent diffusion sampler coupled ion chromatography systems have been developed for the automated real time measurement of water soluble trace gases in the atmosphere. The first system is based on high efficiency diffusion scrubber coupled ion chromatography. The measurement process involv...
Two wet effluent diffusion sampler coupled ion chromatography systems have been developed for the automated real time measurement of water soluble trace gases in the atmosphere. The first system is based on high efficiency diffusion scrubber coupled ion chromatography. The measurement process involves water soluble trace gas sampling using a high efficiency diffusion scrubber and subsequent solution analysis by ion chromatograp hy with conductivity detection. Two types of the scrubbers, annular and plan ar, were designed and fabricated. The scrubber's physical dimension and membrane types are among the factors considered for the development of a compact, reliable and efficient scrubber. All water solu ble gases tested in this work are quantitatively collected by both annular and planar diffusion scrubbers at the sampling rate up to 2 L/min. As an application work, a planar type diffusion scrubber was successfully coupled to an ion chromatograph for the simultaneous determination of low molecular weight aliphatic amines and ammonia in the atmosphere. The peaks of four volatile amines, methyl amine, ethyl amine, dimethyl amine, and trimethyl amine, are well separated from that of ammonia using a CS-10 analytical column. The detection limits (3σ) of the application method are in the order of low pptv for an hour measurement interval. The relative standard deviations (RSD) are less than 5% for repeated measurements in the range of ambient air concentrations. The results for ambient air ammonia and four amine measurements agree well with those by a method of manual sampling using a mist chamber followed by ion chromatographic an alysis (r^(2) = 0.950). The second system is based on condenser-type diffusion denuder coupled ion chromatography. The system was optimized using SO_(2) standard gas and then applied for the simultaneous measurements of water soluble trace gases in a semiconductor fabrication cleanroom and Seoul airs. Among the three types, tubular denuder is simpler in construction and thus easier to fabricate than the other two denuders, yet its collection efficiency is close to one at moderate sampling flow rate of 3 L/min. The collection efficiencies for SO_(2) for planar and annular denuders are near quantitative even at the flow rate of 10 L/min. For 20 min sample at 3 L/min flow rate, the detection limit of the tubular denuder coupled ion chromatography system for SO_(2) was 0.014 ppbv. Particle deposition was less than 2% for all designs, bein g similar to those for previously reported denuders. So that it can be applicable for the analysis of ambient air with variable temperature and humidity, the system was further elaborated by placing a nafion membrane based temperature-humidity control unit ahead of diffusion denuder.
Two wet effluent diffusion sampler coupled ion chromatography systems have been developed for the automated real time measurement of water soluble trace gases in the atmosphere. The first system is based on high efficiency diffusion scrubber coupled ion chromatography. The measurement process involves water soluble trace gas sampling using a high efficiency diffusion scrubber and subsequent solution analysis by ion chromatograp hy with conductivity detection. Two types of the scrubbers, annular and plan ar, were designed and fabricated. The scrubber's physical dimension and membrane types are among the factors considered for the development of a compact, reliable and efficient scrubber. All water solu ble gases tested in this work are quantitatively collected by both annular and planar diffusion scrubbers at the sampling rate up to 2 L/min. As an application work, a planar type diffusion scrubber was successfully coupled to an ion chromatograph for the simultaneous determination of low molecular weight aliphatic amines and ammonia in the atmosphere. The peaks of four volatile amines, methyl amine, ethyl amine, dimethyl amine, and trimethyl amine, are well separated from that of ammonia using a CS-10 analytical column. The detection limits (3σ) of the application method are in the order of low pptv for an hour measurement interval. The relative standard deviations (RSD) are less than 5% for repeated measurements in the range of ambient air concentrations. The results for ambient air ammonia and four amine measurements agree well with those by a method of manual sampling using a mist chamber followed by ion chromatographic an alysis (r^(2) = 0.950). The second system is based on condenser-type diffusion denuder coupled ion chromatography. The system was optimized using SO_(2) standard gas and then applied for the simultaneous measurements of water soluble trace gases in a semiconductor fabrication cleanroom and Seoul airs. Among the three types, tubular denuder is simpler in construction and thus easier to fabricate than the other two denuders, yet its collection efficiency is close to one at moderate sampling flow rate of 3 L/min. The collection efficiencies for SO_(2) for planar and annular denuders are near quantitative even at the flow rate of 10 L/min. For 20 min sample at 3 L/min flow rate, the detection limit of the tubular denuder coupled ion chromatography system for SO_(2) was 0.014 ppbv. Particle deposition was less than 2% for all designs, bein g similar to those for previously reported denuders. So that it can be applicable for the analysis of ambient air with variable temperature and humidity, the system was further elaborated by placing a nafion membrane based temperature-humidity control unit ahead of diffusion denuder.
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