유도결합 플라스마 질량분석기(ICP-MS ; Inductively Coupled PlasmaMass Spectrometer)를 사용함에 있어서 분석능력 향상을 위한 시료주입법을 두 가지 주제로 연구하였다. 첫째는 납의 분석을 위해 ...
유도결합 플라스마 질량분석기(ICP-MS ; Inductively Coupled PlasmaMass Spectrometer)를 사용함에 있어서 분석능력 향상을 위한 시료주입법을 두 가지 주제로 연구하였다. 첫째는 납의 분석을 위해 수소화물 발생장치를 사용하여 납을 가스형태로 선택적으로 주입하는 방법으로 1000 ㎍/g정도의 고농도의 Fe, N a, Ca 매질 조건에서 납을 정량하기 위한 최적조건을 찾고 또 음료수와 해수의 분석에서 매질의 분리 없이 ng/g 정도의 납의 직접 분석법을 연구하였다. 둘째는 액체 시료의 주입에 사용되는 여러 종류의 분무기의 성능을 조사하였고 본 실험실에서 개발된 KRISS inert 분무기와 KRISS conespray 분무기를 비교해 보고 각각의 특성 및 최적조건을 찾았다. 납 수소화물(PbH_4)의 생성을 위해서는 다른 수소화물 발생법과 다르게 NaBH_4와의 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 산화하는 것이 필요하다. 철 매질이 10 ppm 이상 존재할 때는 K_2Cr_2O_7이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산(lactic acid)을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산도 그리고 산화제와 유산 농도의 최적 값은 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법과 표준물 첨가법으로 미량의 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362와 해수 표준물질 NRCCRM CASS-3, 그리고 시판 탄산 음료수를 분석한 결과 불확도 범위 안에서 검정값과 잘 일치하거나 탄산수의 경우 표준물첨가법과 동위원소희석법의 결과가 잘 일치하였다. 유도결합 플라스마 질량분석기와 유도결합원자 방출분광법을 이용하여 상업적으로 유통되고 있는 몇 개의 분무기와 한국표준과학연구원(KRISS)에서 직접 제작한 분무기인 KRISS inert 분무기와 KRISS 콘스프레이 분무기를 비교하여 최적조건을 알아보았다. 비교는 콘센트릭 분무기(마인하드 1, 마인하드 2, ESIPFA)와 TJA 크로스플로우 그리고 바빙톤 분무기를 사용하였다. 각 분무기의 압력, 시료 주입량에 따른 시료 전달 효율과 고분해능 유도결합 플라스마 질량분석기를 이용한 시료 주입률에 따른 감도, 안정성, 바탕선 세기, 산화물과 수소화물의 비율 등과 유도결합 플라스마 원자방출분광기를 이용한 운반가스 압력변화에 따른 감도, 안정성, 바탕선 세기 등을 측정하였다. KRISS inert 분무기는 마인하드 분무기와 ESI PFA와 비슷한 성능을 보여주었고 High solid nebulizer인 KRISS 콘스프레이는 바빙톤 분무기와 비교했을 때 더 좋은 결과를 보여주었다.
유도결합 플라스마 질량분석기(ICP-MS ; Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer)를 사용함에 있어서 분석능력 향상을 위한 시료주입법을 두 가지 주제로 연구하였다. 첫째는 납의 분석을 위해 수소화물 발생장치를 사용하여 납을 가스형태로 선택적으로 주입하는 방법으로 1000 ㎍/g정도의 고농도의 Fe, N a, Ca 매질 조건에서 납을 정량하기 위한 최적조건을 찾고 또 음료수와 해수의 분석에서 매질의 분리 없이 ng/g 정도의 납의 직접 분석법을 연구하였다. 둘째는 액체 시료의 주입에 사용되는 여러 종류의 분무기의 성능을 조사하였고 본 실험실에서 개발된 KRISS inert 분무기와 KRISS conespray 분무기를 비교해 보고 각각의 특성 및 최적조건을 찾았다. 납 수소화물(PbH_4)의 생성을 위해서는 다른 수소화물 발생법과 다르게 NaBH_4와의 반응 전에 먼저 준안정 상태의 Pb(IV)로 산화하는 것이 필요하다. 철 매질이 10 ppm 이상 존재할 때는 K_2Cr_2O_7이 효과적인 산화제로 작용하였으며 젖산(lactic acid)을 가하여 감도를 향상시켰다. 시료용액의 산도 그리고 산화제와 유산 농도의 최적 값은 매질의 농도에 따라 달랐다. 동위원소 희석법과 표준물 첨가법으로 미량의 납을 정량하였으며 철강 표준물질 NIST SRM 361, 362와 해수 표준물질 NRC CRM CASS-3, 그리고 시판 탄산 음료수를 분석한 결과 불확도 범위 안에서 검정값과 잘 일치하거나 탄산수의 경우 표준물첨가법과 동위원소희석법의 결과가 잘 일치하였다. 유도결합 플라스마 질량분석기와 유도결합원자 방출분광법을 이용하여 상업적으로 유통되고 있는 몇 개의 분무기와 한국표준과학연구원(KRISS)에서 직접 제작한 분무기인 KRISS inert 분무기와 KRISS 콘스프레이 분무기를 비교하여 최적조건을 알아보았다. 비교는 콘센트릭 분무기(마인하드 1, 마인하드 2, ESI PFA)와 TJA 크로스플로우 그리고 바빙톤 분무기를 사용하였다. 각 분무기의 압력, 시료 주입량에 따른 시료 전달 효율과 고분해능 유도결합 플라스마 질량분석기를 이용한 시료 주입률에 따른 감도, 안정성, 바탕선 세기, 산화물과 수소화물의 비율 등과 유도결합 플라스마 원자방출분광기를 이용한 운반가스 압력변화에 따른 감도, 안정성, 바탕선 세기 등을 측정하였다. KRISS inert 분무기는 마인하드 분무기와 ESI PFA와 비슷한 성능을 보여주었고 High solid nebulizer인 KRISS 콘스프레이는 바빙톤 분무기와 비교했을 때 더 좋은 결과를 보여주었다.
Two sample introduction methods have been studied to improve analytical cap ability of inductively coupled plasma atomic spectrometry. One is the lead hydride generation as a sample introduction method to determine lead in steel, soft drink and sea water by ICP-MS. The other is to study analytical c...
Two sample introduction methods have been studied to improve analytical cap ability of inductively coupled plasma atomic spectrometry. One is the lead hydride generation as a sample introduction method to determine lead in steel, soft drink and sea water by ICP-MS. The other is to study analytical cap ability of several pneumatic nebulizers and to compare their analytical characteristics at various operating conditions. The lead hydride is not stable and requires an oxidant for the oxidation into metastable Pb (IV) before reduction to PbH_4 with NaBH_4. A study was carried out to find an optimum lead hydride generation condition for a sample solution with about 1000 ㎍/mL Fe, N a, Ca matrix. K_2Cr_2O_7 was found to work as an efficient oxidant when more than 10 ㎍/mL Fe matrix w as present or soft drink sample. For sea water, H_2O_2 works as an oxidant. Lactic acid was used with the oxidant as a complexing agent of the metastable Pb (IV) to enhance sensitivity. Optimum concentrations of the sample acidity, oxidant and lactic acid were different depending on the matrix concentration. The isotope dilution method was employed for the quantity of lead. The determined Pb concentrations of the NIST steel SRM 361 ,362 and NRC CASS-3 were in good agreement with the certified values within the uncertainty range. In case of soft drink sample was in good agreement with standard addition and isotope dilution. The analytical performance of five commercially-available pneumatic nebulizers(Meinhard, cross-flow, Babington, ESI PFA, glass-expansion) was evaluated using an ICP-AES and an ICP-MS instruments. An inert concentric nebulizer and a modified conespray nebulizer were developed in Korea Research Institute of Standards and Science(KRISS). The performance of the two nebulizers is compared with that of the five commercial nebulizers. Carrier argon flow rate and argon pressure were optimized for each nebulizer, and variation of signal versus sample up take rate was obtained. The stability of signal, detection limit, hydride ratio and oxide ratio were checked for a number of elements.
Two sample introduction methods have been studied to improve analytical cap ability of inductively coupled plasma atomic spectrometry. One is the lead hydride generation as a sample introduction method to determine lead in steel, soft drink and sea water by ICP-MS. The other is to study analytical cap ability of several pneumatic nebulizers and to compare their analytical characteristics at various operating conditions. The lead hydride is not stable and requires an oxidant for the oxidation into metastable Pb (IV) before reduction to PbH_4 with NaBH_4. A study was carried out to find an optimum lead hydride generation condition for a sample solution with about 1000 ㎍/mL Fe, N a, Ca matrix. K_2Cr_2O_7 was found to work as an efficient oxidant when more than 10 ㎍/mL Fe matrix w as present or soft drink sample. For sea water, H_2O_2 works as an oxidant. Lactic acid was used with the oxidant as a complexing agent of the metastable Pb (IV) to enhance sensitivity. Optimum concentrations of the sample acidity, oxidant and lactic acid were different depending on the matrix concentration. The isotope dilution method was employed for the quantity of lead. The determined Pb concentrations of the NIST steel SRM 361 ,362 and NRC CASS-3 were in good agreement with the certified values within the uncertainty range. In case of soft drink sample was in good agreement with standard addition and isotope dilution. The analytical performance of five commercially-available pneumatic nebulizers(Meinhard, cross-flow, Babington, ESI PFA, glass-expansion) was evaluated using an ICP-AES and an ICP-MS instruments. An inert concentric nebulizer and a modified conespray nebulizer were developed in Korea Research Institute of Standards and Science(KRISS). The performance of the two nebulizers is compared with that of the five commercial nebulizers. Carrier argon flow rate and argon pressure were optimized for each nebulizer, and variation of signal versus sample up take rate was obtained. The stability of signal, detection limit, hydride ratio and oxide ratio were checked for a number of elements.
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