본 연구에서는 poly(ethylene terephtha1ate) (PET) 수지를 방향족 디아민계 화합물 중의 하나인 p-phenylene diamine (FDA)과 아마이드화 반응을 수행하여 PET-PA (polyamide) 공중합체를 합성하였으며, 이러한 반응은 하나의 폴리머 (polyester)로부터 그것과는 전혀 다른 폴리머 (polyamide)로 전환시키는 점에서 새로운 개념의 ...
본 연구에서는 poly(ethylene terephtha1ate) (PET) 수지를 방향족 디아민계 화합물 중의 하나인 p-phenylene diamine (FDA)과 아마이드화 반응을 수행하여 PET-PA (polyamide) 공중합체를 합성하였으며, 이러한 반응은 하나의 폴리머 (polyester)로부터 그것과는 전혀 다른 폴리머 (polyamide)로 전환시키는 점에서 새로운 개념의 고분자 중합반응공정이다. 적절한 유기용매(rI-dodecy1benzene)(NDDB) 존재하 에서 PET와 방향족 디아민인 PDA에 다양한 종류의 metal acetate계 촉매를 PET 반복단위를 기준으로 하여 1몰 당 0.015몰을 첨가하여 반응온도 210℃, 반응시간 1시간으로 회분식 반응을 수행하였다, 회분식 반응에서 얻은 반응생성물을 이용하여 반회분식 반응공정을 반응온도 180-230'C, 반응시간 1-10시간, 기체흐름속도 2-10ml/min의 반응조건을 적용하여 수행함으로써 우수한 내열성을 나타내는 PET-PA 공중합체를 합성하였다. 본 연구에서 수행된 아마이드화 반응에 대하여 반응수율의 정량적 수치로서 amidation ratio (AR) [=λ_1510/(λ_1710+λ_1510]를 반응 생성물의 FT-IR spectrum 데이터로부터 조사하였으며 또한 원소분석 (CHNS mode)과 열분석 (DSC 및 TGA)을 통해 생성물 내의 질소 함량과 내열성을 조사하였다. AR 분석에서 λ_1510과 /λ_1710 은 각각 1510 cm^-1 및 1710 cm^-1 에서 나타나는 특성 peak 들의 IR흡수율 (absorbency) 이다. 회분식 반응에서 촉매는 metal acetate계 13종을 사용하였으며 이들 중에서 lead(IV) acetate를 사용하여 회분식 반응을 1시간동안 수행한 경우 반응전환율(AR=0.587, N wt%=9.56)은 촉매없이 회분식 반응을 10시간동안 수행한 것(AR=o.589, N wt%=10.18)과 거의 동등 수준을 나타내었다. Lead(N) acetate 촉매를 사용하여 얻어진 PET-PA 공중합체는 T_m(564'C)과 T_m(585'C)이 원료물질인 PET의 T_m(252'C)과 T_m(425'C)에 비해 크게 상승하여 매우 우수한 내열성을 나타내었다, 반응촉매의 사용량 변화에 따른 반응 전환율은 촉매량을 PET 반복단위를 기준으로 하여 1몰 당 0.015몰 이상을 넣더라도 AR값이 증가하지 않았다. 반회분식 반응을 수행하기 위하여 반응출발물질은 회분식 반응 생성물 두 종류(무촉매 1시간, 촉매 1시간)를 선정하고 반응온도 210℃, 반응시간 5시간, 기체흐름속도 l0ml/min의 기준 반응조건을 정하였다. 반응온도를 180℃에서 230℃로 증가시킴에 따라 AR 값도 증가 하였으며, 반응시간을 1시간부터 10시간까지 변화시킨 결과 AR 값이 5시간에서 최대치를 보였으며 그 이후에는 더 이상 증가하지 않았다, 기체흐름속도가 2ml/min에서 10ml/min으 로 증가됨에 따라서 반응 전환율이 증가하였다, 반응기내 진공하(200mmHg)에서 반응시간 을 1시간부터 5시간까지 변화시켰는데 AR 값이 시간에 따라 증가하였다.
본 연구에서는 poly(ethylene terephtha1ate) (PET) 수지를 방향족 디아민계 화합물 중의 하나인 p-phenylene diamine (FDA)과 아마이드화 반응을 수행하여 PET-PA (polyamide) 공중합체를 합성하였으며, 이러한 반응은 하나의 폴리머 (polyester)로부터 그것과는 전혀 다른 폴리머 (polyamide)로 전환시키는 점에서 새로운 개념의 고분자 중합반응공정이다. 적절한 유기용매(rI-dodecy1benzene)(NDDB) 존재하 에서 PET와 방향족 디아민인 PDA에 다양한 종류의 metal acetate계 촉매를 PET 반복단위를 기준으로 하여 1몰 당 0.015몰을 첨가하여 반응온도 210℃, 반응시간 1시간으로 회분식 반응을 수행하였다, 회분식 반응에서 얻은 반응생성물을 이용하여 반회분식 반응공정을 반응온도 180-230'C, 반응시간 1-10시간, 기체흐름속도 2-10ml/min의 반응조건을 적용하여 수행함으로써 우수한 내열성을 나타내는 PET-PA 공중합체를 합성하였다. 본 연구에서 수행된 아마이드화 반응에 대하여 반응수율의 정량적 수치로서 amidation ratio (AR) [=λ_1510/(λ_1710+λ_1510]를 반응 생성물의 FT-IR spectrum 데이터로부터 조사하였으며 또한 원소분석 (CHNS mode)과 열분석 (DSC 및 TGA)을 통해 생성물 내의 질소 함량과 내열성을 조사하였다. AR 분석에서 λ_1510과 /λ_1710 은 각각 1510 cm^-1 및 1710 cm^-1 에서 나타나는 특성 peak 들의 IR 흡수율 (absorbency) 이다. 회분식 반응에서 촉매는 metal acetate계 13종을 사용하였으며 이들 중에서 lead(IV) acetate를 사용하여 회분식 반응을 1시간동안 수행한 경우 반응전환율(AR=0.587, N wt%=9.56)은 촉매없이 회분식 반응을 10시간동안 수행한 것(AR=o.589, N wt%=10.18)과 거의 동등 수준을 나타내었다. Lead(N) acetate 촉매를 사용하여 얻어진 PET-PA 공중합체는 T_m(564'C)과 T_m(585'C)이 원료물질인 PET의 T_m(252'C)과 T_m(425'C)에 비해 크게 상승하여 매우 우수한 내열성을 나타내었다, 반응촉매의 사용량 변화에 따른 반응 전환율은 촉매량을 PET 반복단위를 기준으로 하여 1몰 당 0.015몰 이상을 넣더라도 AR값이 증가하지 않았다. 반회분식 반응을 수행하기 위하여 반응출발물질은 회분식 반응 생성물 두 종류(무촉매 1시간, 촉매 1시간)를 선정하고 반응온도 210℃, 반응시간 5시간, 기체흐름속도 l0ml/min의 기준 반응조건을 정하였다. 반응온도를 180℃에서 230℃로 증가시킴에 따라 AR 값도 증가 하였으며, 반응시간을 1시간부터 10시간까지 변화시킨 결과 AR 값이 5시간에서 최대치를 보였으며 그 이후에는 더 이상 증가하지 않았다, 기체흐름속도가 2ml/min에서 10ml/min으 로 증가됨에 따라서 반응 전환율이 증가하였다, 반응기내 진공하(200mmHg)에서 반응시간 을 1시간부터 5시간까지 변화시켰는데 AR 값이 시간에 따라 증가하였다.
A poly (ethylene terephthalate)-polyamide (PET-PA) copolymer was synthesized by executing amidation reaction of PET with aromatic diamine (p-phenylene diamine, PDA). The reaction process, which is converting one polymer (polyester) into another polymer (polyamide), is a new kind of polymer reaction....
A poly (ethylene terephthalate)-polyamide (PET-PA) copolymer was synthesized by executing amidation reaction of PET with aromatic diamine (p-phenylene diamine, PDA). The reaction process, which is converting one polymer (polyester) into another polymer (polyamide), is a new kind of polymer reaction. Batch reaction was executed by reacting PET resin with various metal acetate catalyst [0.015 moles of catalyst per 1 mole of PET in the basis of PET repeating unit] with the application reaction temperature of 210℃, reaction time of 1hr in the place of appropriate organic solvent(n-dodecylbenzene)(NDDB). it has been synthesized a PET -PA copolymer by carrying out semibatch reaction with the application of reaction temperatures of 180-230℃, reaction times of 1-10 hours and gas flow rate of 2-10 ml/min. The amidation ratio (AR) (= ¸ _1510/( ¸_1710+ ¸_1510) as a quantitative indicator of reaction yield has been determined from the FT-IR spectrum of reaction products, and also the elemental analysis (CHNS mode) and the thermal analysis (DSC and TGA) has been carried out for the estimation of nitrogen contents and heat-resistant properties of the reaction products. The ¸-1710 and ¸-1510 are IR absorbancy of each characteristic peak at 1710cm^-1 and 1510 cm^-1 . In the batch reaction, thirteen kinds of metal acetate catalyst have been used. The reaction conversion(AR=0.587, N wt%=9.56) of batch reaction with lead(IV) acetate for 1hour are much the same as the reaction conversion(AR=0.589, N wt%=10.18) of batch reaction with non-catalyst for 10hours. PET-PA copolymer which was obtained by using lead(1V) acetate has high increased T (564℃) and Tso (585℃) comparing with the starting material (PET) of T (252℃) and Tso (425℃) showed quite good heat-resistant properties. In the reaction for changing catalyst usage, although catalyst was added over 0.015 moles of catalyst per 1 mole of PET in the basis of PET repeating unit, the AR didn't increased. For carrying out semibatch reaction, starting reaction materials were chosen two kinds of batch reaction product(non-catalyst 1hour, catalyst 1hour), and standard reaction conditions of 210℃, 5hours, 10ml N₂ gas/min was determined. In the case of changing reaction temperature, as it changing from 180℃ to 230℃, the AR has been increased. In the case of reaction time from 1hour to 10 hours, the AR has been shown maximum value (reaction time = 5hr). In the case of gas flow rate change, the reaction conversion has been increased as gas flow rate increasing from 2ml/min to 10ml/min. In the case of time change under vacuum (200 mmHg), the reaction conversion has been increased as changing time from 1hour to 5hours.
A poly (ethylene terephthalate)-polyamide (PET-PA) copolymer was synthesized by executing amidation reaction of PET with aromatic diamine (p-phenylene diamine, PDA). The reaction process, which is converting one polymer (polyester) into another polymer (polyamide), is a new kind of polymer reaction. Batch reaction was executed by reacting PET resin with various metal acetate catalyst [0.015 moles of catalyst per 1 mole of PET in the basis of PET repeating unit] with the application reaction temperature of 210℃, reaction time of 1hr in the place of appropriate organic solvent(n-dodecylbenzene)(NDDB). it has been synthesized a PET -PA copolymer by carrying out semibatch reaction with the application of reaction temperatures of 180-230℃, reaction times of 1-10 hours and gas flow rate of 2-10 ml/min. The amidation ratio (AR) (= ¸ _1510/( ¸_1710+ ¸_1510) as a quantitative indicator of reaction yield has been determined from the FT-IR spectrum of reaction products, and also the elemental analysis (CHNS mode) and the thermal analysis (DSC and TGA) has been carried out for the estimation of nitrogen contents and heat-resistant properties of the reaction products. The ¸-1710 and ¸-1510 are IR absorbancy of each characteristic peak at 1710cm^-1 and 1510 cm^-1 . In the batch reaction, thirteen kinds of metal acetate catalyst have been used. The reaction conversion(AR=0.587, N wt%=9.56) of batch reaction with lead(IV) acetate for 1hour are much the same as the reaction conversion(AR=0.589, N wt%=10.18) of batch reaction with non-catalyst for 10hours. PET-PA copolymer which was obtained by using lead(1V) acetate has high increased T (564℃) and Tso (585℃) comparing with the starting material (PET) of T (252℃) and Tso (425℃) showed quite good heat-resistant properties. In the reaction for changing catalyst usage, although catalyst was added over 0.015 moles of catalyst per 1 mole of PET in the basis of PET repeating unit, the AR didn't increased. For carrying out semibatch reaction, starting reaction materials were chosen two kinds of batch reaction product(non-catalyst 1hour, catalyst 1hour), and standard reaction conditions of 210℃, 5hours, 10ml N₂ gas/min was determined. In the case of changing reaction temperature, as it changing from 180℃ to 230℃, the AR has been increased. In the case of reaction time from 1hour to 10 hours, the AR has been shown maximum value (reaction time = 5hr). In the case of gas flow rate change, the reaction conversion has been increased as gas flow rate increasing from 2ml/min to 10ml/min. In the case of time change under vacuum (200 mmHg), the reaction conversion has been increased as changing time from 1hour to 5hours.
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