무전해니켈 도금막의 물리적 성질 및 전기 화학적 거동에 미치는 초음파의 영향 (A) study on the effect of ultrasonic wave for the physical properties and electrochemical behavior in electroless nickel deposit layer원문보기
본 연구는 차아인산나트륨 [NaH^(2)PO_(2)·H_(2)O]을 환원제로 하고, 질산납 [Pb(NO_(3))_(2)] 을 안정제로 하는 산성타입(acid type)의 무전해니켈 도금욕을 사용해서, 고기능성이 요구되는 도금막을 얻기 위해 초음파를 응용하였다. 초음파의 주파수는 28 kHz, 40 kHz, 68 kHz 3가지로 하였으며, 안정제의 첨가량 과 pH에 변화를 주었다. 초음파를 응용한 무전해니켈 도금의 신뢰성과 재현성을 얻기 위해 초음파 도금장치를 제작하였다. 초음파 도금장치로 부터 얻어진 무전해니켈 도금막의 물리적 성질 및 전기 화학적 거동에 미치는 초음파의 영향에 대해 중심합성계획법(central composite ...
본 연구는 차아인산나트륨 [NaH^(2)PO_(2)·H_(2)O]을 환원제로 하고, 질산납 [Pb(NO_(3))_(2)] 을 안정제로 하는 산성타입(acid type)의 무전해니켈 도금욕을 사용해서, 고기능성이 요구되는 도금막을 얻기 위해 초음파를 응용하였다. 초음파의 주파수는 28 kHz, 40 kHz, 68 kHz 3가지로 하였으며, 안정제의 첨가량 과 pH에 변화를 주었다. 초음파를 응용한 무전해니켈 도금의 신뢰성과 재현성을 얻기 위해 초음파 도금장치를 제작하였다. 초음파 도금장치로 부터 얻어진 무전해니켈 도금막의 물리적 성질 및 전기 화학적 거동에 미치는 초음파의 영향에 대해 중심합성계획법(central composite design)을 적용하여 연구한 결과는 다음과 같다.
1. 초음파 도금의 특성 파악을 위해 주파수의 범위를 68kHz로 확대하였으며, 초음파로 발생되는 캐비테이션(cavitation)의 균일 분포장을 얻어내기 위해 파형형태를 single-wave 형태가 아닌 multi-wave 형태를 채택하였다. 90℃의 고온에서도 초음파 발생의 신뢰도를 높히기 위하여 Langevin형 진동자를 적용한 초음파 도금장치를 개발하였다.
2. 무전해니켈 도금 석출량, 도금막 경도 및 표면상태에 대한 최적의 조건을 얻기 위해 중심합성계획법(CCD)을 적용하였다. 초음파 적용한 경우는 pH 와 stabilizer 간의 교호작용이 있음을 확인할 수 있었으며, 초음파를 사용하지 않았을 경우 보다 40 kHz의 초음파를 적용한 경우가 도금 석출량이 15%, 경도치는 11%향상되었다.
3. 초음파 도금의 최소 석출량은 28 kHz, pH 4.3, stabilizer 1.4ppm의 경우로 침식현상 (erosion)이 초래되었고, 도금 후 바로 녹이 발생하였다. 초음파를 응용하지 않은 경우의 도금표면은 도금두께가 커지면서 pit 발생이 심하게 일어났으며, 28 kHz에서는 pit 와 erosion 현상이 두드러지게 나타났다. 초음파를 사용하여 얻을 수 있는 최적의 초음파 도금조건은 주파수 40 kHz, 안정제 농도 0.4 ppm, pH5.5에서 도금 석출량 0.1455g 과 누프 경도치 442을 얻었다.
4. 도금 석출량 대한 contour plot의 결과는 초음파를 사용하지 않은 0 Hz에서는 stabilizer의 량이 적을수록, pH가 증가할수록 석출량은 증가하였으며, 반면 stabilizer 의 량이 많아지고, pH가 낮아질수록 도금이 되지 않는 “0 zone"이 형성되었다. 주파수가 커짐에 따라 석출량의 경향은 앞의 경우와 유사하나, 도금이 되지 않는 “0 zone"의 영역이 점점 커지면서 뚜렷하게 나타났다. 도금막 경도 증가는 초음파를 사용하지 않은 0 Hz에서는 pH의 영향보다는 stabilizer의 량에 크게 좌우되며, 초음파를 가한 28 kHz 에서는 stabilizer의 영향보다는 pH에 좌우된다. 주파수가 증가하면 stabilizer의 량이 많아지고, pH가 낮아질수록 소지금속과 유사한 경도치 값을 보였다.
5. 캐비테이션 효과인 micro-streaming 과 micro-jet 에 따른 도금막 표면의 석출입자의 모습은 입자간 충격압력에 의한 상호작용이 격렬히 진행되고, 압축되면서 평평한 큰 입자로 변형되었다. 이러한 도금막은 밀도가 매우 높고, 충격압력에 따른 내부응력이 증가되면서, 소성변형을 야기시켜 전위밀도(dislocationdensity)의 증가로 경도치가 증가되는 것으로 사료된다. Surface morphology 의 변화는 주파수가 커짐에 따라 도금막의 균일성(throwing power) 보다는 평활성(levelling)이 점점 더 향상되었다.
6. 침지 시험의 경우 28 kHz 초음파 도금막은 침지 시간이 경과하면서 부동태피막이 견고하게 형성되어 철 소지 보다 귀한 전위를 오래 시간 유지하였으며, 열처리한 경우는 침지 시간이 진행되면서 비한 전위로 감소하는 경향을 보였다. 이것은 열처리에 따른 결정입자화로 크랙이 발생되며, 도금막의 산화 및 취성의 부여로 전위의 감소가 진행되었음을 의미한다. 구리, 황동 상에 무전해 도금막의 Ecor. 값은 열처리하지 않은 것과 열처리한 경우 모두 침지 시간에 따른 Ecor. 값의 변화에는 차이가 크게 없었음을 알 수 있었다. 분극측정 시험의 경우는 초음파로 제작된 시료들은 대부분 base metal 인 철 소지 보다 귀한 전위를 모두 나타내었으며, 부식 전류밀도는 대략 5 × 10^(-3) A/d㎡ 정도 낮은 수치를 보였다. 또한 0.6V에 걸친 부동태 영역이 형성되었으며, 0 Hz는 0.2V 이하의 짧은 부동태 영역 과 break point 가 나타나면서 전류밀도 값이 상승하는 현상을 보였다.
본 연구는 차아인산나트륨 [NaH^(2)PO_(2)·H_(2)O]을 환원제로 하고, 질산납 [Pb(NO_(3))_(2)] 을 안정제로 하는 산성타입(acid type)의 무전해니켈 도금욕을 사용해서, 고기능성이 요구되는 도금막을 얻기 위해 초음파를 응용하였다. 초음파의 주파수는 28 kHz, 40 kHz, 68 kHz 3가지로 하였으며, 안정제의 첨가량 과 pH에 변화를 주었다. 초음파를 응용한 무전해니켈 도금의 신뢰성과 재현성을 얻기 위해 초음파 도금장치를 제작하였다. 초음파 도금장치로 부터 얻어진 무전해니켈 도금막의 물리적 성질 및 전기 화학적 거동에 미치는 초음파의 영향에 대해 중심합성계획법(central composite design)을 적용하여 연구한 결과는 다음과 같다.
1. 초음파 도금의 특성 파악을 위해 주파수의 범위를 68kHz로 확대하였으며, 초음파로 발생되는 캐비테이션(cavitation)의 균일 분포장을 얻어내기 위해 파형형태를 single-wave 형태가 아닌 multi-wave 형태를 채택하였다. 90℃의 고온에서도 초음파 발생의 신뢰도를 높히기 위하여 Langevin형 진동자를 적용한 초음파 도금장치를 개발하였다.
2. 무전해니켈 도금 석출량, 도금막 경도 및 표면상태에 대한 최적의 조건을 얻기 위해 중심합성계획법(CCD)을 적용하였다. 초음파 적용한 경우는 pH 와 stabilizer 간의 교호작용이 있음을 확인할 수 있었으며, 초음파를 사용하지 않았을 경우 보다 40 kHz의 초음파를 적용한 경우가 도금 석출량이 15%, 경도치는 11%향상되었다.
3. 초음파 도금의 최소 석출량은 28 kHz, pH 4.3, stabilizer 1.4ppm의 경우로 침식현상 (erosion)이 초래되었고, 도금 후 바로 녹이 발생하였다. 초음파를 응용하지 않은 경우의 도금표면은 도금두께가 커지면서 pit 발생이 심하게 일어났으며, 28 kHz에서는 pit 와 erosion 현상이 두드러지게 나타났다. 초음파를 사용하여 얻을 수 있는 최적의 초음파 도금조건은 주파수 40 kHz, 안정제 농도 0.4 ppm, pH5.5에서 도금 석출량 0.1455g 과 누프 경도치 442을 얻었다.
4. 도금 석출량 대한 contour plot의 결과는 초음파를 사용하지 않은 0 Hz에서는 stabilizer의 량이 적을수록, pH가 증가할수록 석출량은 증가하였으며, 반면 stabilizer 의 량이 많아지고, pH가 낮아질수록 도금이 되지 않는 “0 zone"이 형성되었다. 주파수가 커짐에 따라 석출량의 경향은 앞의 경우와 유사하나, 도금이 되지 않는 “0 zone"의 영역이 점점 커지면서 뚜렷하게 나타났다. 도금막 경도 증가는 초음파를 사용하지 않은 0 Hz에서는 pH의 영향보다는 stabilizer의 량에 크게 좌우되며, 초음파를 가한 28 kHz 에서는 stabilizer의 영향보다는 pH에 좌우된다. 주파수가 증가하면 stabilizer의 량이 많아지고, pH가 낮아질수록 소지금속과 유사한 경도치 값을 보였다.
5. 캐비테이션 효과인 micro-streaming 과 micro-jet 에 따른 도금막 표면의 석출입자의 모습은 입자간 충격압력에 의한 상호작용이 격렬히 진행되고, 압축되면서 평평한 큰 입자로 변형되었다. 이러한 도금막은 밀도가 매우 높고, 충격압력에 따른 내부응력이 증가되면서, 소성변형을 야기시켜 전위밀도(dislocation density)의 증가로 경도치가 증가되는 것으로 사료된다. Surface morphology 의 변화는 주파수가 커짐에 따라 도금막의 균일성(throwing power) 보다는 평활성(levelling)이 점점 더 향상되었다.
6. 침지 시험의 경우 28 kHz 초음파 도금막은 침지 시간이 경과하면서 부동태피막이 견고하게 형성되어 철 소지 보다 귀한 전위를 오래 시간 유지하였으며, 열처리한 경우는 침지 시간이 진행되면서 비한 전위로 감소하는 경향을 보였다. 이것은 열처리에 따른 결정입자화로 크랙이 발생되며, 도금막의 산화 및 취성의 부여로 전위의 감소가 진행되었음을 의미한다. 구리, 황동 상에 무전해 도금막의 Ecor. 값은 열처리하지 않은 것과 열처리한 경우 모두 침지 시간에 따른 Ecor. 값의 변화에는 차이가 크게 없었음을 알 수 있었다. 분극측정 시험의 경우는 초음파로 제작된 시료들은 대부분 base metal 인 철 소지 보다 귀한 전위를 모두 나타내었으며, 부식 전류밀도는 대략 5 × 10^(-3) A/d㎡ 정도 낮은 수치를 보였다. 또한 0.6V에 걸친 부동태 영역이 형성되었으며, 0 Hz는 0.2V 이하의 짧은 부동태 영역 과 break point 가 나타나면서 전류밀도 값이 상승하는 현상을 보였다.
This study looks into the electroless nickel plating of acidic solution with [NaH^(2)PO_(2)·H_(2)O], [Pb(NO_(3))_(2)] as a reducing agent and stabilizer for making a high function deposit layer, using ultrasonic wave. Three frequencies, 28kHz, 40kHz, and 68kHz were applied to the bath, and their pH...
This study looks into the electroless nickel plating of acidic solution with [NaH^(2)PO_(2)·H_(2)O], [Pb(NO_(3))_(2)] as a reducing agent and stabilizer for making a high function deposit layer, using ultrasonic wave. Three frequencies, 28kHz, 40kHz, and 68kHz were applied to the bath, and their pHs changed. The ultrasonic plating system was manufactured for reliability and reappearance of plating. The effect of ultrasonic wave for the physical properties of electroless nickel deposit layer and electrochemical behavior was studied by a statistical technique of central composite design (CCD). The results are summarized as follows:
1. The ultrasonic wave was extended to 68 kHz and fitted a multi-wave form for making the uniform field of cavitation rather than single-wave form. The ultrasonic plating system was developed for working at high temperature(90℃) with Langevin transducer type for reliability.
2. The deposition parameters were optimized in view of the hardness, surface morphology, and deposition amount, by employing a statistical technique of central composite design (CCD). In the ultrasonic case, it was observed that there was interaction between the pH and the stabilizer. Thus, the deposition amount was improved by 15% and the hardness was increased by 11% at 40 kHz.
3. The minimum deposit amount of ultrasonic plating layer had an erosion and made rust on the surface in a short time. Without the ultrasonic wave, deposit layer displayed the pit, and at 28kHz, the pit and erosion phenomenon occurred. Therefore, the optimum conditions for using the ultrasonic wave are: a wave frequency of 40 kHz, and a 0.4ppm concentration of stabilizer at pH 5.5. Under these conditions, deposit amount of 0.1455g(0.1119mg/㎟/hr) and a Knoop hardness of 442 were obtained.
4. In the case of contour plot for deposit amount in the plating condition without ultrasonic waves (0Hz), the result was that the deposit amount was shown to be high where the concentration of the stabilizer was low and the pH level was high. In the case where the concentration of the stabilizer was high and the pH level was low, "zero zone"(zero zone means no deposit amount) was observed. The tendency of increasing ultrasonic wave was similar to the above case, but the appearance of "zero zone" was clearly greater than the case without the ultrasonic waves. The hardness affected the stabilizer more than the pH at 0Hz, but affected the pH more than the stabilizer at 28 kHz. As the frequency increased, the value of the hardness of the stabilizer was observed to be high and the pH was low, similar to the base material in the concentration.
5. The shape of deposit particle on the deposit layer with micro-streaming and micro-jet by cavitation changed into a large, particle-size plate with strongly interacting particles. This deposit layer has high-density film, internal stress with impact pressure, and the increasing of hardness can be observed due to an increase in dislocation density with plastic deformation. The change of surface morphology has a leveling greater than the throwing power.
6. In the case of immersion test, the deposit layer in 28 kHz with strong passivation film had noble potential more than the ferrous base material. However, decreased potential was observed in heat treatment because of crack with crystalization, oxidation of film, and embrittlement. Therefore, Ecor. value of electroless nickel deposit layer on copper and brass substrate was not changed in heat treatment and without heat treatment. In the case of polarization test, the deposit layers with ultrasonic wave displayed noble potential more than the ferrous base material, lower current density about 5 × 10^(-3) A/d㎡ more than without ultrasonic wave, and passivation zone of 0.6V band range. However, it increased the current density by break point with passivation zone under 0.2V band range.
This study looks into the electroless nickel plating of acidic solution with [NaH^(2)PO_(2)·H_(2)O], [Pb(NO_(3))_(2)] as a reducing agent and stabilizer for making a high function deposit layer, using ultrasonic wave. Three frequencies, 28kHz, 40kHz, and 68kHz were applied to the bath, and their pHs changed. The ultrasonic plating system was manufactured for reliability and reappearance of plating. The effect of ultrasonic wave for the physical properties of electroless nickel deposit layer and electrochemical behavior was studied by a statistical technique of central composite design (CCD). The results are summarized as follows:
1. The ultrasonic wave was extended to 68 kHz and fitted a multi-wave form for making the uniform field of cavitation rather than single-wave form. The ultrasonic plating system was developed for working at high temperature(90℃) with Langevin transducer type for reliability.
2. The deposition parameters were optimized in view of the hardness, surface morphology, and deposition amount, by employing a statistical technique of central composite design (CCD). In the ultrasonic case, it was observed that there was interaction between the pH and the stabilizer. Thus, the deposition amount was improved by 15% and the hardness was increased by 11% at 40 kHz.
3. The minimum deposit amount of ultrasonic plating layer had an erosion and made rust on the surface in a short time. Without the ultrasonic wave, deposit layer displayed the pit, and at 28kHz, the pit and erosion phenomenon occurred. Therefore, the optimum conditions for using the ultrasonic wave are: a wave frequency of 40 kHz, and a 0.4ppm concentration of stabilizer at pH 5.5. Under these conditions, deposit amount of 0.1455g(0.1119mg/㎟/hr) and a Knoop hardness of 442 were obtained.
4. In the case of contour plot for deposit amount in the plating condition without ultrasonic waves (0Hz), the result was that the deposit amount was shown to be high where the concentration of the stabilizer was low and the pH level was high. In the case where the concentration of the stabilizer was high and the pH level was low, "zero zone"(zero zone means no deposit amount) was observed. The tendency of increasing ultrasonic wave was similar to the above case, but the appearance of "zero zone" was clearly greater than the case without the ultrasonic waves. The hardness affected the stabilizer more than the pH at 0Hz, but affected the pH more than the stabilizer at 28 kHz. As the frequency increased, the value of the hardness of the stabilizer was observed to be high and the pH was low, similar to the base material in the concentration.
5. The shape of deposit particle on the deposit layer with micro-streaming and micro-jet by cavitation changed into a large, particle-size plate with strongly interacting particles. This deposit layer has high-density film, internal stress with impact pressure, and the increasing of hardness can be observed due to an increase in dislocation density with plastic deformation. The change of surface morphology has a leveling greater than the throwing power.
6. In the case of immersion test, the deposit layer in 28 kHz with strong passivation film had noble potential more than the ferrous base material. However, decreased potential was observed in heat treatment because of crack with crystalization, oxidation of film, and embrittlement. Therefore, Ecor. value of electroless nickel deposit layer on copper and brass substrate was not changed in heat treatment and without heat treatment. In the case of polarization test, the deposit layers with ultrasonic wave displayed noble potential more than the ferrous base material, lower current density about 5 × 10^(-3) A/d㎡ more than without ultrasonic wave, and passivation zone of 0.6V band range. However, it increased the current density by break point with passivation zone under 0.2V band range.
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