고온 초전도체 Y1Ba2Cu3O7- δ(CdO)χ의 전자기적 성질과 63,65Cu 핵사중극 및 핵자기공명 연구 Studies on the Electromagnetic Properties and 63,65Cu-NQR, NMR of High-Tc Superconductor Y1Ba2Cu3O7- δ(CdO)χ원문보기
고온 초전도체 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ)에 CdO를 첨가한 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ)(CdO)_χ(χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49, 0.53, 0.64, 0.79, 0.86, 0.93)를 고상반응법으로 제작하여 벌크 상태의 전자기적 특성을 조사하였다. 또한, Cu 핵자기공명 및 핵사증극공명 실험을 통하여 국소적 구조를 조사하였다. X-선 회절 결과와 ...
고온 초전도체 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ)에 CdO를 첨가한 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ)(CdO)_χ(χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49, 0.53, 0.64, 0.79, 0.86, 0.93)를 고상반응법으로 제작하여 벌크 상태의 전자기적 특성을 조사하였다. 또한, Cu 핵자기공명 및 핵사증극공명 실험을 통하여 국소적 구조를 조사하였다. X-선 회절 결과와 SEM 사진으로부터 모든 시료는 직방정계 구조의 초전도상을 포함하고 있으며, 첨가된 CdO는 Y_123의 구조에 영향을 주지 않고 초전도체 결정 사이에 존재한다는 것을 확인하였다. SEM 사진으로 확인한 CdO 결정은 약 2 ㎛ 크기의 각진 모양으로 χ가 증가함에 따라 그 수가 증가하였으며 초전도 결정의 평균 크기는 약 5 ㎛ 이다. Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ) 초전도체에서 산소 결핍에 의해서 손상된 초전도성을 회복시키는 조건을 찾기 위해서 급격한 산소 결손이 발생되는 온도와 재공급을 할 수 있는 온도를 확인하였다. 급격한 산소 결손은 약 125 ℃ 이상에서 발생하는데, 유지 온도가 올라갈수록 증가하다가 400 ℃ 이상의 온도에서는 거의 일정하였다. 산소를 재공급 할 수 있는 최저 온도는 125 ℃이며, 온도가 높을수록 산소의 재공급이 잘된다. 산소의 재공급에 필요한 시간은 125∼375 ℃에서는 온도에 의존하며 그 이상의 온도에서는 온도에 거의 무관하였다. 초전도성을 회복시키기 위한 산소 재공급 과정의 조건은 2 ℃/min 이하의 온도 변화 비율, 375 ℃ 이상의 유지 온도 그리고 8 시간 이상의 유지 시간이다. 시료의 밀도는 CdO의 첨가량이 많아질수록 χ=0.53까지는 증가하다가 그 이후에는 거의 비슷하였다. CdO가 첨가된 시료의 기공도는 χ=0.00 시료보다 더 작은 값을 가졌는데, χ=0.53까지는 감소하다가 그 이후에는 다시 증가하였다. 초전도 기공에 있는 CdO 부피비를 성분 분석 값과 기공도를 이용하여 계산하였다. 초전도 기공은 첨가한 CdO에 의해서 부피의 0∼29.155 %만큼 채워졌다. 첨가한 CdO 중에서 초전도 기공으로 들어가는 비율은 χ=0.22까지는 높다가 그 이후에는 작아진다. 온도에 대한 자화 곡선으로부터 초전도 전이온도 T_c를 구하였다. 이렇게 구한 χ=0.00 시료의 전이온도는 90.2 K이고, CdO가 첨가된 시료들의 전이온도는 89.4∼89.6 K이다. CdO가 첨가된 시료들의 온도에 대한 자화는 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-8) 초전도 상과 새로운 상에 의한 이 중의 특성 곡선으로 관측되었다. 새로운 상의 전이온도 T_(c, 2nd)는 80∼85 K 사이로 관측되었으며 이는 입자간 전이온도이다. 입자간 전이온도는 CdO의 첨가량이 많아질수록 감소하는데, 이를 통해 χ가 증가할수록 초전도 결정과 결정의 경계면의 비율과 약한-연결의 수가 증가한다는 것을 알았다. 77 K에서 외부 자기장을 ±7 T까지 가하면서 측정한 자화는 모든 시료가 전형적인 고온 초전도체의 자기 이력 현상을 나타냈다. 고임계자기장 H_C2는 χ=0.00 시료가 7.0 T이며, CdO 첨가량이 많아질수록 증가하다가 다시 감소하였다. 임계 자기장 H_c는 χ=0.00 시료가 260 Oe이고 다른 시료들은 200 ∼220 Oe이며, 저임 계자기장 H_cl은 χ=0.00 시료가 120 Oe이고 나머지 시료들은 80∼100 Oe이다. 자기 이력 폭은 외부 자기장이 0 Oe일 때와 200 Oe일 때 두 경우 모두 χ=0.34까지는 증가하다가 그 이 후에는 다시 감소하였다. 자기감수율은 χ=0.22까지는 증가하다가 그 이후에는 감소한다. CdO 첨가량에 따른 자기적 특성의 변화로부터 CdO가 피닝-센터로 작용함을 알 수 있다. 첨가한 CdO는 그 위치에 따라 피닝-센터의 역할과 더불어 초전류를 증가시키기도 하고 감소시키기도 하였다. 77 K에서 4-단자 방식으로 측정한 수송 임계전류밀도 J_c,t는 χ=0.00 시료가 58 A/㎠이고, CdO 첨가량 χ가 0.22까지는 증가하다가 그 이후에는 감소한다. 이러한 변화는 고임계자기장과 자기 이력 그리고 자기감수율의 χ에 따른 변화 경향과 비슷하다. 빈의 모델을 이용하여 구한 자기적 임계전류밀도 J_c,m는 J_c,t와 χ에 따른 변화가 비슷하다. 상온에서 χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49 시료의 Cu 핵자기공명신호를 관측하였는데^63Cu의 공명 진동수는 53.047 ㎒이고 ^65Cu의 공명 진동수는 56.825 ㎒이었다. 모든 시료의 선폭은 ^63Cu이 약 10 ㎑이며 ^65Cu의 경우는 약 9 ㎑로 관측되었는데, CdO 첨가량 χ에 따른 특정한 변화는 없었다. 역회복 방법으로 구한 ^63Cu의 스핀-격자 이완 시간 T₁은 3.4∼4.7 ㎳이고,^65Cu의 스핀-격자 이완 시간은 3.8∼4.3 ㎳이었다. 스핀-에코 방법으로 구한 스핀-스핀 이완 시간 T₂는 ^63Cu이 68∼76 ㎲이고,^65Cu이 74∼82 ㎲이었다. 핵자기공명에서 스핀-격자 이완 시간 T₁과 스핀-스핀 이완 시간 T₂가 CdO 첨가량이 많아질수록 증가하였다. 상온에서 χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49 시료의 구리-산소 평면과 사슬의 Cu 핵사중극 공명신호를 관측하였다. 각각의 스펙트럼은 공명진동수를 중심으로 넓게 분포하는데, 이는 고온 초전도체에서 볼 수 있는 모양으로 공명핵 주위의 정적인 국소장의 불균질성이 강한 경우에 나타난다. 구리-산소 평면과 사슬에 있는 ^63Cu의 공명 진동수는 ^63Cu(2)이 31.13∼31.39 ㎒이고, ^63Cu(1)이 22.15∼22.36 ㎒로 관측되었다. 구리-산소 평면과 사슬의 ^65Cu 공명 진동수는 ^63Cu의 공명 진동수에 비해서 핵사중극 모멘트의 비율 Q(^63Cu)/Q(^65Cu)과 같은 비율로 낮은 진동수 쪽으로 이동한다. 평면과 사슬의 Cu-핵사중극 공명 진동수는 CdO 첨가량이 증가함에 따라 높은 진동수 쪽으로 체계적으로 이동하였다. 그러나 두 위치에서 모든 시료의 공명 진동수의 비 ν(plane)/ν(chain)는 변하지 않았다. 이런 사실로부터 평면과 사슬의 Cu 위치의 국소 구조가 CdO에 의하여 동일한 영향을 받았음을 알 수 있었다. 선폭은 ^63Cu(2)과 ^65Cu(2) 그리고 ^63Cu(1)의 경우 모두 약 200∼300 ㎑이고, 전반적으로 χ가 증가할수록 감소하였다. 이런 선폭의 감소는 동적 좁힘에 관련된 현상과 유사하게 첨가한 CdO에 의해서 배경 국소장이 균일해졌기 때문이다. 초전도 결정 사이에 존재하는 CdO가 간접 불순물 효과로써 국소장 요동의 특성진동수를 증가시키는 원인으로 작용했을 것으로 생각된다. 스핀-에코 방법으로 구한 스핀-스핀 이완 시간 T₂는 χ=0.00 시료의 경우 ^63Cu(2)가 71 ㎲, ^65Cu(2)가 76 ㎲ 그리고 ^63Cu(1)이 82 ㎲이다. 스핀-스핀 이완 시간은 χ가 증가함에 따라 약간씩 증가하였으며, χ에 따른 변화 모양은 NMR로 구한 경우와 비슷하였다.
고온 초전도체 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ)에 CdO를 첨가한 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ)(CdO)_χ(χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49, 0.53, 0.64, 0.79, 0.86, 0.93)를 고상반응법으로 제작하여 벌크 상태의 전자기적 특성을 조사하였다. 또한, Cu 핵자기공명 및 핵사증극공명 실험을 통하여 국소적 구조를 조사하였다. X-선 회절 결과와 SEM 사진으로부터 모든 시료는 직방정계 구조의 초전도상을 포함하고 있으며, 첨가된 CdO는 Y_123의 구조에 영향을 주지 않고 초전도체 결정 사이에 존재한다는 것을 확인하였다. SEM 사진으로 확인한 CdO 결정은 약 2 ㎛ 크기의 각진 모양으로 χ가 증가함에 따라 그 수가 증가하였으며 초전도 결정의 평균 크기는 약 5 ㎛ 이다. Y₁Ba₂Cu₃O_(7-δ) 초전도체에서 산소 결핍에 의해서 손상된 초전도성을 회복시키는 조건을 찾기 위해서 급격한 산소 결손이 발생되는 온도와 재공급을 할 수 있는 온도를 확인하였다. 급격한 산소 결손은 약 125 ℃ 이상에서 발생하는데, 유지 온도가 올라갈수록 증가하다가 400 ℃ 이상의 온도에서는 거의 일정하였다. 산소를 재공급 할 수 있는 최저 온도는 125 ℃이며, 온도가 높을수록 산소의 재공급이 잘된다. 산소의 재공급에 필요한 시간은 125∼375 ℃에서는 온도에 의존하며 그 이상의 온도에서는 온도에 거의 무관하였다. 초전도성을 회복시키기 위한 산소 재공급 과정의 조건은 2 ℃/min 이하의 온도 변화 비율, 375 ℃ 이상의 유지 온도 그리고 8 시간 이상의 유지 시간이다. 시료의 밀도는 CdO의 첨가량이 많아질수록 χ=0.53까지는 증가하다가 그 이후에는 거의 비슷하였다. CdO가 첨가된 시료의 기공도는 χ=0.00 시료보다 더 작은 값을 가졌는데, χ=0.53까지는 감소하다가 그 이후에는 다시 증가하였다. 초전도 기공에 있는 CdO 부피비를 성분 분석 값과 기공도를 이용하여 계산하였다. 초전도 기공은 첨가한 CdO에 의해서 부피의 0∼29.155 %만큼 채워졌다. 첨가한 CdO 중에서 초전도 기공으로 들어가는 비율은 χ=0.22까지는 높다가 그 이후에는 작아진다. 온도에 대한 자화 곡선으로부터 초전도 전이온도 T_c를 구하였다. 이렇게 구한 χ=0.00 시료의 전이온도는 90.2 K이고, CdO가 첨가된 시료들의 전이온도는 89.4∼89.6 K이다. CdO가 첨가된 시료들의 온도에 대한 자화는 Y₁Ba₂Cu₃O_(7-8) 초전도 상과 새로운 상에 의한 이 중의 특성 곡선으로 관측되었다. 새로운 상의 전이온도 T_(c, 2nd)는 80∼85 K 사이로 관측되었으며 이는 입자간 전이온도이다. 입자간 전이온도는 CdO의 첨가량이 많아질수록 감소하는데, 이를 통해 χ가 증가할수록 초전도 결정과 결정의 경계면의 비율과 약한-연결의 수가 증가한다는 것을 알았다. 77 K에서 외부 자기장을 ±7 T까지 가하면서 측정한 자화는 모든 시료가 전형적인 고온 초전도체의 자기 이력 현상을 나타냈다. 고임계자기장 H_C2는 χ=0.00 시료가 7.0 T이며, CdO 첨가량이 많아질수록 증가하다가 다시 감소하였다. 임계 자기장 H_c는 χ=0.00 시료가 260 Oe이고 다른 시료들은 200 ∼220 Oe이며, 저임 계자기장 H_cl은 χ=0.00 시료가 120 Oe이고 나머지 시료들은 80∼100 Oe이다. 자기 이력 폭은 외부 자기장이 0 Oe일 때와 200 Oe일 때 두 경우 모두 χ=0.34까지는 증가하다가 그 이 후에는 다시 감소하였다. 자기감수율은 χ=0.22까지는 증가하다가 그 이후에는 감소한다. CdO 첨가량에 따른 자기적 특성의 변화로부터 CdO가 피닝-센터로 작용함을 알 수 있다. 첨가한 CdO는 그 위치에 따라 피닝-센터의 역할과 더불어 초전류를 증가시키기도 하고 감소시키기도 하였다. 77 K에서 4-단자 방식으로 측정한 수송 임계전류밀도 J_c,t는 χ=0.00 시료가 58 A/㎠이고, CdO 첨가량 χ가 0.22까지는 증가하다가 그 이후에는 감소한다. 이러한 변화는 고임계자기장과 자기 이력 그리고 자기감수율의 χ에 따른 변화 경향과 비슷하다. 빈의 모델을 이용하여 구한 자기적 임계전류밀도 J_c,m는 J_c,t와 χ에 따른 변화가 비슷하다. 상온에서 χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49 시료의 Cu 핵자기공명신호를 관측하였는데^63Cu의 공명 진동수는 53.047 ㎒이고 ^65Cu의 공명 진동수는 56.825 ㎒이었다. 모든 시료의 선폭은 ^63Cu이 약 10 ㎑이며 ^65Cu의 경우는 약 9 ㎑로 관측되었는데, CdO 첨가량 χ에 따른 특정한 변화는 없었다. 역회복 방법으로 구한 ^63Cu의 스핀-격자 이완 시간 T₁은 3.4∼4.7 ㎳이고,^65Cu의 스핀-격자 이완 시간은 3.8∼4.3 ㎳이었다. 스핀-에코 방법으로 구한 스핀-스핀 이완 시간 T₂는 ^63Cu이 68∼76 ㎲이고,^65Cu이 74∼82 ㎲이었다. 핵자기공명에서 스핀-격자 이완 시간 T₁과 스핀-스핀 이완 시간 T₂가 CdO 첨가량이 많아질수록 증가하였다. 상온에서 χ=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, 0.49 시료의 구리-산소 평면과 사슬의 Cu 핵사중극 공명신호를 관측하였다. 각각의 스펙트럼은 공명진동수를 중심으로 넓게 분포하는데, 이는 고온 초전도체에서 볼 수 있는 모양으로 공명핵 주위의 정적인 국소장의 불균질성이 강한 경우에 나타난다. 구리-산소 평면과 사슬에 있는 ^63Cu의 공명 진동수는 ^63Cu(2)이 31.13∼31.39 ㎒이고, ^63Cu(1)이 22.15∼22.36 ㎒로 관측되었다. 구리-산소 평면과 사슬의 ^65Cu 공명 진동수는 ^63Cu의 공명 진동수에 비해서 핵사중극 모멘트의 비율 Q(^63Cu)/Q(^65Cu)과 같은 비율로 낮은 진동수 쪽으로 이동한다. 평면과 사슬의 Cu-핵사중극 공명 진동수는 CdO 첨가량이 증가함에 따라 높은 진동수 쪽으로 체계적으로 이동하였다. 그러나 두 위치에서 모든 시료의 공명 진동수의 비 ν(plane)/ν(chain)는 변하지 않았다. 이런 사실로부터 평면과 사슬의 Cu 위치의 국소 구조가 CdO에 의하여 동일한 영향을 받았음을 알 수 있었다. 선폭은 ^63Cu(2)과 ^65Cu(2) 그리고 ^63Cu(1)의 경우 모두 약 200∼300 ㎑이고, 전반적으로 χ가 증가할수록 감소하였다. 이런 선폭의 감소는 동적 좁힘에 관련된 현상과 유사하게 첨가한 CdO에 의해서 배경 국소장이 균일해졌기 때문이다. 초전도 결정 사이에 존재하는 CdO가 간접 불순물 효과로써 국소장 요동의 특성진동수를 증가시키는 원인으로 작용했을 것으로 생각된다. 스핀-에코 방법으로 구한 스핀-스핀 이완 시간 T₂는 χ=0.00 시료의 경우 ^63Cu(2)가 71 ㎲, ^65Cu(2)가 76 ㎲ 그리고 ^63Cu(1)이 82 ㎲이다. 스핀-스핀 이완 시간은 χ가 증가함에 따라 약간씩 증가하였으며, χ에 따른 변화 모양은 NMR로 구한 경우와 비슷하였다.
High T_c superconductors, Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ were prepared by solid state reaction method mixed with CdO up to the range of concentration x=0.95 for the investigation of bulk electromagnetic properties. An additional study of local structure was carried out using Cu NMR and NQR The experimental results o...
High T_c superconductors, Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ were prepared by solid state reaction method mixed with CdO up to the range of concentration x=0.95 for the investigation of bulk electromagnetic properties. An additional study of local structure was carried out using Cu NMR and NQR The experimental results of X-ray diffraction and SEM-photography showed that all the samples possess an orthorhombic structure in the superconducting phase and Cd0-clusters are located in the interstitial spaces between the superconducting phases and does not affect to the Y_123 structure. The SEM-photography revealed that the number of Cd0-clusters, which are characterized by the sharp squared edges, with a size of 2 ㎛ increases with increasing Cd0-concentration while the mean size of the superconducting cluster remains within about 5 ㎛ In order to find the restoring condition to the superconducting phase in the Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ superconductor which was damaged in the superconductivity by the oxygen deficiency, we have confirmed that the temperature occurs oxygen escape rapidly and oxygen rechargeable temperature. A drastic oxygen loss occurs above 125 ℃ and it is activated upon increasing temperature and the activity of the process remains constant above 400 ℃. The lowest oxygen rechargeable temperature is 125 ℃IC and the recharging process occurs more efficiently with increasing temperature. The time required for the completion of the process depends on the temperature in the range of 125-375 ℃ and becomes independent with temperature above 375 ℃. The condition of oxygen resupply to restoring the superconductivity are the holding temperature above 375 ℃, the holding time more than 8 hours and the temperature changing rate less than 2 ℃/min. The sample density increases with Cd0-concentration up to the concentration x=0.53 and ceases to increase above this concentration. The porousness in the sample with Cd0-constituents was observed to be less than that in the pure sample and decrease with x up to x=0.53 and increase with x above this concentration. We have calculated the volume fraction of CdO in the superconducting porous space with the value of analyzed components and porousness. The superconducting porous space is filled with CdO by 0 ∼ 29.16 % in volume fraction. The fraction of CdO in the superconducting porous space is relatively large below x=0.22 and is decrease with x above this concentration. The superconducting transition temperature T_c was obtained by measuring the magnetization with varying temperature. This yielded T_c=90.2 K in the pure sample and T_c=89.4∼89.6 K in the samples containing CdO. The magnetization versus temperature behaviour observed with double characteristics curves by Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ superconducting phase and a newly formed phase. The transition temperature of new phase T_c,2nd was observed to be in the range of 80r858 K and it is inter-grain transition temperature. The inter-grain transition temperature is reduced with increasing CdO-concentration, indicating an enhancement of the fraction of the boundaries of the superconducting clusters and the number of weak-links between them with increasing x. The magnetization characteristics in the range of the applied magnetic field ±7 T at 77 K yielded the curves of the magnetization hysteresis loop that looks like typical for the high T_c superconductor in all the samples. The upper critical field H_c2 is 7.0 T for x=0.00 and is increases at first and then decreases finely with increasing CdO concentration. The critical field H_c, is 260 Oe for the pure sample and that of the samples with Cd0-constituents lies in the range of 200∼220 Oe, and the lower critical field H_c1 is 120 Oe for the pure sample and that of the samples with CdO-constituents lies in the range of 80∼100 Oe. The width of magnetic hysteresis loop enhanced with x below x=0.34 and it reduced above this concentration with applied magnetic fields of 0 as well as 200 Oe. The magnetic susceptibility increases with x up to x=0.22 and it decreases above this concentration. The change of the magnetic characteristics with varying CdO-concentration suggests that the CdO in the samples serve as a pinning center. CdO-constituents performed the role of pinning center and change the superconducting current by their distribution. The transport critical current density J_c,t measured by 4-probe method at 77 K is 58 A/㎠ for x=0.00 and it increases with CdO concentration x up to x=0.22 and it decreases with x above this concentration. This dependence of the critical current on the CdO-concentration appears to be similar to that of the upper critical field, the magnetic hysteresis and the magnetic susceptibility. The variation of the magnetic critical current density J_c,m calculated by applying Bean's model appears also to be similar to the variation of J_c,t with x. The Cu-NMR conducted at room temperature yielded the resonance frequency of 53.047 MHz for ^63Cu and 56.825 MHz for ^65Cu with x=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, and 0.49. The line width of ^63CU is about 10 kHz and that of ^65Cu is about 9 kHz in all samples, there are no significant change in the line width with varying CdO-concentration. The spin-lattice relaxation time T₁ obtained by inversion recovery method was in the range of 3.4∼4.7 ms for ^63Cu and in the range of 3.8∼4.3 ms for ^61Cu respectively. The spin-spin relaxation time T₂obtained by spin-echo method was in the range of 68∼76 P s for ^63 Cu and in the range of 74 ∼82 ㎲ for ^65Cu. The spin-lattice and the spin-spin relaxation time tend to increase slightly upon increase of the CdO-concentration in NMR ^63,65 Cu-NQR conducted in the samples with x=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, and 0.49 at room temperature reveals two kinds of spectra corresponding to the Cu-O plane and chain sites. Each of the spectrra is characterized by the wide distribution of resonance frequencies around the central peaks as expected from the outstanding feature of the high T_c, superconductor, the strong and static local environmental inhomogeneity around the resonance nuclei. For ^63 Cu both the plane and the chain site spectra spread respectively over the range of 31.13 to 31.39 MHz and 22.15 to 22.36 MHz. The position of the ^65Cu-spectra for both lattice sites shift into the lower frequency region correspondingly by the factor which is equal to the ratio of the quadrupole moments of two isotopes Q(^63 Cu)/Q(^65 Cu). A unique feature observed in the Cu-NQR spectra is a systematic shift of the line spectra into the higher region of frequency for both the plane and the chain site with increasing CdO-concentration. However the ratio of the central peaks for both sites, □ (plane)/ □ (chain) remains unchanged over the CdO-concentration investigated. This fact indicates that the local structure doesn't be influenced differently by the presence of CdO-impurities for both the plane and the chain site. The 63Cu- and ^65 Cu-NQR line widths in the plane and chain sites was observed to be 200-300 kHz and they tend to decreased with increasing CdO-concentration. This implies that the back ground local field becomes more homogeneous in the presence of CdO being similar to the phenomenon associated with motional narrowing. Substitution of CdO into the crystal may leads to the indirect impurity effects and this again causes a drastic enhancement of the characteristic frequency of the local field fluctuation. The spin-spin relaxation time T₂ obtained by spin-echo method is 71 ㎲ for ^63 Cu(2), 76 ㎲ for ^65Cu(2) and 82 ㎲ for ^63 Cu(1) in x=0.00 sample. The spin-spin relaxation time T₂ increase slightly with increasing x, and the tendency with x similar to the case of NMR T₂.
High T_c superconductors, Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ were prepared by solid state reaction method mixed with CdO up to the range of concentration x=0.95 for the investigation of bulk electromagnetic properties. An additional study of local structure was carried out using Cu NMR and NQR The experimental results of X-ray diffraction and SEM-photography showed that all the samples possess an orthorhombic structure in the superconducting phase and Cd0-clusters are located in the interstitial spaces between the superconducting phases and does not affect to the Y_123 structure. The SEM-photography revealed that the number of Cd0-clusters, which are characterized by the sharp squared edges, with a size of 2 ㎛ increases with increasing Cd0-concentration while the mean size of the superconducting cluster remains within about 5 ㎛ In order to find the restoring condition to the superconducting phase in the Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ superconductor which was damaged in the superconductivity by the oxygen deficiency, we have confirmed that the temperature occurs oxygen escape rapidly and oxygen rechargeable temperature. A drastic oxygen loss occurs above 125 ℃ and it is activated upon increasing temperature and the activity of the process remains constant above 400 ℃. The lowest oxygen rechargeable temperature is 125 ℃IC and the recharging process occurs more efficiently with increasing temperature. The time required for the completion of the process depends on the temperature in the range of 125-375 ℃ and becomes independent with temperature above 375 ℃. The condition of oxygen resupply to restoring the superconductivity are the holding temperature above 375 ℃, the holding time more than 8 hours and the temperature changing rate less than 2 ℃/min. The sample density increases with Cd0-concentration up to the concentration x=0.53 and ceases to increase above this concentration. The porousness in the sample with Cd0-constituents was observed to be less than that in the pure sample and decrease with x up to x=0.53 and increase with x above this concentration. We have calculated the volume fraction of CdO in the superconducting porous space with the value of analyzed components and porousness. The superconducting porous space is filled with CdO by 0 ∼ 29.16 % in volume fraction. The fraction of CdO in the superconducting porous space is relatively large below x=0.22 and is decrease with x above this concentration. The superconducting transition temperature T_c was obtained by measuring the magnetization with varying temperature. This yielded T_c=90.2 K in the pure sample and T_c=89.4∼89.6 K in the samples containing CdO. The magnetization versus temperature behaviour observed with double characteristics curves by Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ superconducting phase and a newly formed phase. The transition temperature of new phase T_c,2nd was observed to be in the range of 80r858 K and it is inter-grain transition temperature. The inter-grain transition temperature is reduced with increasing CdO-concentration, indicating an enhancement of the fraction of the boundaries of the superconducting clusters and the number of weak-links between them with increasing x. The magnetization characteristics in the range of the applied magnetic field ±7 T at 77 K yielded the curves of the magnetization hysteresis loop that looks like typical for the high T_c superconductor in all the samples. The upper critical field H_c2 is 7.0 T for x=0.00 and is increases at first and then decreases finely with increasing CdO concentration. The critical field H_c, is 260 Oe for the pure sample and that of the samples with Cd0-constituents lies in the range of 200∼220 Oe, and the lower critical field H_c1 is 120 Oe for the pure sample and that of the samples with CdO-constituents lies in the range of 80∼100 Oe. The width of magnetic hysteresis loop enhanced with x below x=0.34 and it reduced above this concentration with applied magnetic fields of 0 as well as 200 Oe. The magnetic susceptibility increases with x up to x=0.22 and it decreases above this concentration. The change of the magnetic characteristics with varying CdO-concentration suggests that the CdO in the samples serve as a pinning center. CdO-constituents performed the role of pinning center and change the superconducting current by their distribution. The transport critical current density J_c,t measured by 4-probe method at 77 K is 58 A/㎠ for x=0.00 and it increases with CdO concentration x up to x=0.22 and it decreases with x above this concentration. This dependence of the critical current on the CdO-concentration appears to be similar to that of the upper critical field, the magnetic hysteresis and the magnetic susceptibility. The variation of the magnetic critical current density J_c,m calculated by applying Bean's model appears also to be similar to the variation of J_c,t with x. The Cu-NMR conducted at room temperature yielded the resonance frequency of 53.047 MHz for ^63Cu and 56.825 MHz for ^65Cu with x=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, and 0.49. The line width of ^63CU is about 10 kHz and that of ^65Cu is about 9 kHz in all samples, there are no significant change in the line width with varying CdO-concentration. The spin-lattice relaxation time T₁ obtained by inversion recovery method was in the range of 3.4∼4.7 ms for ^63Cu and in the range of 3.8∼4.3 ms for ^61Cu respectively. The spin-spin relaxation time T₂obtained by spin-echo method was in the range of 68∼76 P s for ^63 Cu and in the range of 74 ∼82 ㎲ for ^65Cu. The spin-lattice and the spin-spin relaxation time tend to increase slightly upon increase of the CdO-concentration in NMR ^63,65 Cu-NQR conducted in the samples with x=0.00, 0.09, 0.22, 0.34, 0.42, and 0.49 at room temperature reveals two kinds of spectra corresponding to the Cu-O plane and chain sites. Each of the spectrra is characterized by the wide distribution of resonance frequencies around the central peaks as expected from the outstanding feature of the high T_c, superconductor, the strong and static local environmental inhomogeneity around the resonance nuclei. For ^63 Cu both the plane and the chain site spectra spread respectively over the range of 31.13 to 31.39 MHz and 22.15 to 22.36 MHz. The position of the ^65Cu-spectra for both lattice sites shift into the lower frequency region correspondingly by the factor which is equal to the ratio of the quadrupole moments of two isotopes Q(^63 Cu)/Q(^65 Cu). A unique feature observed in the Cu-NQR spectra is a systematic shift of the line spectra into the higher region of frequency for both the plane and the chain site with increasing CdO-concentration. However the ratio of the central peaks for both sites, □ (plane)/ □ (chain) remains unchanged over the CdO-concentration investigated. This fact indicates that the local structure doesn't be influenced differently by the presence of CdO-impurities for both the plane and the chain site. The 63Cu- and ^65 Cu-NQR line widths in the plane and chain sites was observed to be 200-300 kHz and they tend to decreased with increasing CdO-concentration. This implies that the back ground local field becomes more homogeneous in the presence of CdO being similar to the phenomenon associated with motional narrowing. Substitution of CdO into the crystal may leads to the indirect impurity effects and this again causes a drastic enhancement of the characteristic frequency of the local field fluctuation. The spin-spin relaxation time T₂ obtained by spin-echo method is 71 ㎲ for ^63 Cu(2), 76 ㎲ for ^65Cu(2) and 82 ㎲ for ^63 Cu(1) in x=0.00 sample. The spin-spin relaxation time T₂ increase slightly with increasing x, and the tendency with x similar to the case of NMR T₂.
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