다단계 시이드 유화중합을 이용한 마이크론 크기의 분산 폴리 스티렌/폴리다이비닐벤젠 입자의 제조 Preparation of Micron-Size Monodispersed PS/PDVB Particles by Multi-staged Seeded Emulsion Polymerization원문보기
본 연구에서는 비닐계 단량체를 사용한 다단계 유화 중합을 통하여 높은 가교도를 갖는 마치크론 크기의 단분산 입자를 제조하였다. 단량체로는 메틸메타크릴레이트와 스티렌을 사용하였고, 유화제 농도를 변화시키면서 제조한 시이드 입자를 6~7단계로 나누어 유화중합을 시도하여 코어입자를 성장시켰다. 이 과정에서 새로운 입자의 생성을 억제하기 위해서 유화제 농도, 개시제 종류 등을 달리하였고 중합금지제를 도입하였다. 또 다른 방법으로 무유화제 유화중합을 이용하여 코어 입자를 제조하였다. 이렇게 제조한 코어 입자를 가교성 단량체인 디비닐벤젠을 이용하여 추가의 다단계 유화중합을 행하여 높은 가교도를 갖는 ...
본 연구에서는 비닐계 단량체를 사용한 다단계 유화 중합을 통하여 높은 가교도를 갖는 마치크론 크기의 단분산 입자를 제조하였다. 단량체로는 메틸메타크릴레이트와 스티렌을 사용하였고, 유화제 농도를 변화시키면서 제조한 시이드 입자를 6~7단계로 나누어 유화중합을 시도하여 코어입자를 성장시켰다. 이 과정에서 새로운 입자의 생성을 억제하기 위해서 유화제 농도, 개시제 종류 등을 달리하였고 중합금지제를 도입하였다. 또 다른 방법으로 무유화제 유화중합을 이용하여 코어 입자를 제조하였다. 이렇게 제조한 코어 입자를 가교성 단량체인 디비닐벤젠을 이용하여 추가의 다단계 유화중합을 행하여 높은 가교도를 갖는 마이크론 크기의 단분산성을 갖는 입자를 제조하였다. PMMA 중합 결과, 최종 전환율이 96~98%, 수평균 입자크기가 730nm이며 분산도가 1.03인 코어 입자의 제조 조건을 결정할 수 있었다. 시이드 단계를 포함한 총 6단계에 걸쳐 중합한 결과, 유화제 농도 조절이 입자의 분산도에 가장 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 또한 수용성 개시제에 비해 유용성 개시제의 사용이 입자의 단분산성 유지에 유리함을 확인할 수 있었다. 본 시스템에서는 중합금지제의 효과를 확인할 수는 없었다. PS 중합 결과, 최종 전환율은 97~98%로 높은 전환율을 보였지만, PMMA 보다 상대적으로 낮은 수용성등의 영향으로 수평균 입자크기가 1.5㎛에 단분산도가 1.01로 PMMA보다 마이크론 크기의 큰 입자를 용이하게 형성시킬 수 있었고, 또한 균일한 입자크기를 갖는 코어입자를 제조할 수 있었다. 한편 무유화제 유화중합을 이용하여 입자를 제조한 결과 수평균 입자크기가 650nm이며 단분산도가 1.00인 매우 균일한 단분산 입자를 제조할 수 있었다. 이 코어입자를 디 비닐벤젠으로 추가로 2단계 중합하여 수평균 입자크기가 1.3㎛에 단분산도가 1.00인 높은 가교도를 갖는 단분산 입자를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 비닐계 단량체를 사용한 다단계 유화 중합을 통하여 높은 가교도를 갖는 마치크론 크기의 단분산 입자를 제조하였다. 단량체로는 메틸메타크릴레이트와 스티렌을 사용하였고, 유화제 농도를 변화시키면서 제조한 시이드 입자를 6~7단계로 나누어 유화중합을 시도하여 코어입자를 성장시켰다. 이 과정에서 새로운 입자의 생성을 억제하기 위해서 유화제 농도, 개시제 종류 등을 달리하였고 중합금지제를 도입하였다. 또 다른 방법으로 무유화제 유화중합을 이용하여 코어 입자를 제조하였다. 이렇게 제조한 코어 입자를 가교성 단량체인 디비닐벤젠을 이용하여 추가의 다단계 유화중합을 행하여 높은 가교도를 갖는 마이크론 크기의 단분산성을 갖는 입자를 제조하였다. PMMA 중합 결과, 최종 전환율이 96~98%, 수평균 입자크기가 730nm이며 분산도가 1.03인 코어 입자의 제조 조건을 결정할 수 있었다. 시이드 단계를 포함한 총 6단계에 걸쳐 중합한 결과, 유화제 농도 조절이 입자의 분산도에 가장 큰 영향을 미치는 것을 확인할 수 있었다. 또한 수용성 개시제에 비해 유용성 개시제의 사용이 입자의 단분산성 유지에 유리함을 확인할 수 있었다. 본 시스템에서는 중합금지제의 효과를 확인할 수는 없었다. PS 중합 결과, 최종 전환율은 97~98%로 높은 전환율을 보였지만, PMMA 보다 상대적으로 낮은 수용성등의 영향으로 수평균 입자크기가 1.5㎛에 단분산도가 1.01로 PMMA보다 마이크론 크기의 큰 입자를 용이하게 형성시킬 수 있었고, 또한 균일한 입자크기를 갖는 코어입자를 제조할 수 있었다. 한편 무유화제 유화중합을 이용하여 입자를 제조한 결과 수평균 입자크기가 650nm이며 단분산도가 1.00인 매우 균일한 단분산 입자를 제조할 수 있었다. 이 코어입자를 디 비닐벤젠으로 추가로 2단계 중합하여 수평균 입자크기가 1.3㎛에 단분산도가 1.00인 높은 가교도를 갖는 단분산 입자를 얻을 수 있었다.
In this study, highly crosslinked micron-size monodispersed PMMA/PDVB and PS/PDVB particles were prepared using seeded emulsion polymerization. PMMA and PS core particles were synthesized by seeded multi-stage emulsion polymerization. Soap-free emulsion polymerization also performed for the preparat...
In this study, highly crosslinked micron-size monodispersed PMMA/PDVB and PS/PDVB particles were prepared using seeded emulsion polymerization. PMMA and PS core particles were synthesized by seeded multi-stage emulsion polymerization. Soap-free emulsion polymerization also performed for the preparation of PS core particles. The core particles were further polymerized using divinyl benzene as a cross-linkable monomer in the shell-stage emulsion polymerization. PMMA particles with size of ca. 730nm and polydispersity of 1.03 and final conversion of 96~98% were successfully prepared in this experiment. The particle size and polydispersity has improved with decreasing the emulsifier concentration and using hydrophobic initiator. PS particles with size of ca. 1.51㎛ and polydispersity of 1.01 and final conversion of 97~98% were prepared in this experiment. PS core particles with size of ca. 650nm and polydispersity 1.00 were prepared using soap-free emulsion polymerization. The shell-stage emulsion polymerization was performed using divinyl benzene. Finally, high crosslinked micron-sized monodispesed PS/PDVB particles with size of ca. 1.3 ㎛ and polydispersity of 1.00 can be obtained. It was confirmed that the particle size and the polydispersity were largely dependent on the emulsifier concentration and the type of initiator.
In this study, highly crosslinked micron-size monodispersed PMMA/PDVB and PS/PDVB particles were prepared using seeded emulsion polymerization. PMMA and PS core particles were synthesized by seeded multi-stage emulsion polymerization. Soap-free emulsion polymerization also performed for the preparation of PS core particles. The core particles were further polymerized using divinyl benzene as a cross-linkable monomer in the shell-stage emulsion polymerization. PMMA particles with size of ca. 730nm and polydispersity of 1.03 and final conversion of 96~98% were successfully prepared in this experiment. The particle size and polydispersity has improved with decreasing the emulsifier concentration and using hydrophobic initiator. PS particles with size of ca. 1.51㎛ and polydispersity of 1.01 and final conversion of 97~98% were prepared in this experiment. PS core particles with size of ca. 650nm and polydispersity 1.00 were prepared using soap-free emulsion polymerization. The shell-stage emulsion polymerization was performed using divinyl benzene. Finally, high crosslinked micron-sized monodispesed PS/PDVB particles with size of ca. 1.3 ㎛ and polydispersity of 1.00 can be obtained. It was confirmed that the particle size and the polydispersity were largely dependent on the emulsifier concentration and the type of initiator.
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