Carboxymethylcellulose 제조 공정을 이용한 상온에서의 수용성 섬유에 관한 연구 (A) study on the water-soluble fiber at the room temperature by using carboxymethylcellulose(CMC) synthesis원문보기
비스코스레이온은 1892년 영국에서 개발되어 코오톨즈(Courtaulds)사에 의해서 1905년 상업화되었다. 1937년 레이온은 '셀룰로오스를 기본으로 하거나 셀룰로오스로부터 화학적 처리에 의해 만들어진 섬유나 사'로 정의되었으나 셀룰로오스 아세테이트나 트리아세테이트와의 혼동을 피하기 위하여 1951년 '재생된 셀룰로오스로부터 제조된 인조섬유와 필라멘트'로 그 정의가 바뀌었다. 특히 제2차 세계대전 중에는 고성능 비스코스레이온의 출현으로 의류용 섬유는 물론 산업용 섬유로서도 사용되기 시작하였다. 본 연구는 Carboxymethylcellulose(CMC) 제조 공정을 이용한 상온에서의 수용성 섬유에 관한 연구로서 기존의 일반 부직포와 고온 수용성 부직포인Polyvinylalcohol(...
비스코스레이온은 1892년 영국에서 개발되어 코오톨즈(Courtaulds)사에 의해서 1905년 상업화되었다. 1937년 레이온은 '셀룰로오스를 기본으로 하거나 셀룰로오스로부터 화학적 처리에 의해 만들어진 섬유나 사'로 정의되었으나 셀룰로오스 아세테이트나 트리아세테이트와의 혼동을 피하기 위하여 1951년 '재생된 셀룰로오스로부터 제조된 인조섬유와 필라멘트'로 그 정의가 바뀌었다. 특히 제2차 세계대전 중에는 고성능 비스코스레이온의 출현으로 의류용 섬유는 물론 산업용 섬유로서도 사용되기 시작하였다. 본 연구는 Carboxymethylcellulose(CMC) 제조 공정을 이용한 상온에서의 수용성 섬유에 관한 연구로서 기존의 일반 부직포와 고온 수용성 부직포인Polyvinylalcohol(PVA) staple fiber의 단점을 보완하기 위해 셀룰로오스 재생 섬유인 비스코스 레이온을 이용하여 셀룰로오스 유도체 중에서 가장 중요한 셀룰로오스 에테르화물인 Carboxymethylcellulose 섬유를 제조하고 특성을 조사하기 위한 연구이다. 본 실험은 원 재료인 비스코스레이온에 NaOH 용액에 의한 머서화 반응과 모노클로로아세트산에 의한 에테르화 반응에 의해 CMC를 제조하였으며 반응 시간, 농도, 온도 등을 변수로 하여 제조하고 상온에서 물에 녹기 위한 최적 조건을 구하였다. 최적 조건에 따른 용해도에 대한 치환도 값을 알아보았고, 용해도와 치환도의 값을 비교하여 공정 단축에 대한 연구도 하였다. 또한 제조 시 낮은 인장강도의 결점을 보완하기 위해 MgSO_(4)의 첨가로 인한 섬유의 인장강도 강화 효과를 알아보았다. 그리고 작용기 여부를 알아보기 위하여 FT-IR 분석을 행하였고 생산을 위한 공정 시 비싼 용매인 에탄올의 회수에 대한 연구도 하였다. 섬유의 표면 변화는 SEM 사진을 통해 알아보았다. 제조된 섬유는 머서화 반응 시 40% NaOH, 에테르화 반응 시 30% MCA 용액이 섬유 용해 시 최적의 농도를 보였고 온도는 45∼50℃ 정도의 조건에서 가장 잘 녹는 것으로 나타났다. 시간은 머서화 1hr, 에테르화 1hr 정도에서 최적의 조건을 나타내었고, 최적의 조건에서의 용해도에 대한 치환도 값은 0.73 정도를 나타내었다. MgSO_(4)의 첨가로 인한 인장강도는 MgSO_(4) 용액을 넣기 전의 섬유와 MgSO_(4) 용액을 넣은 후의 비교 결과 넣기 전보다 약 2배정도의 인장강도의 강화효과를 알 수 있었다. 회수한 에탄올의 순도는 GC-MASS 분석 결과 머서화 공정이 끝난 후 97%, 에테르화 공정이 끝난 후 83% 이상의 높은 순도를 얻을 수 있었다.
비스코스레이온은 1892년 영국에서 개발되어 코오톨즈(Courtaulds)사에 의해서 1905년 상업화되었다. 1937년 레이온은 '셀룰로오스를 기본으로 하거나 셀룰로오스로부터 화학적 처리에 의해 만들어진 섬유나 사'로 정의되었으나 셀룰로오스 아세테이트나 트리아세테이트와의 혼동을 피하기 위하여 1951년 '재생된 셀룰로오스로부터 제조된 인조섬유와 필라멘트'로 그 정의가 바뀌었다. 특히 제2차 세계대전 중에는 고성능 비스코스레이온의 출현으로 의류용 섬유는 물론 산업용 섬유로서도 사용되기 시작하였다. 본 연구는 Carboxymethylcellulose(CMC) 제조 공정을 이용한 상온에서의 수용성 섬유에 관한 연구로서 기존의 일반 부직포와 고온 수용성 부직포인Polyvinylalcohol(PVA) staple fiber의 단점을 보완하기 위해 셀룰로오스 재생 섬유인 비스코스 레이온을 이용하여 셀룰로오스 유도체 중에서 가장 중요한 셀룰로오스 에테르화물인 Carboxymethylcellulose 섬유를 제조하고 특성을 조사하기 위한 연구이다. 본 실험은 원 재료인 비스코스레이온에 NaOH 용액에 의한 머서화 반응과 모노클로로아세트산에 의한 에테르화 반응에 의해 CMC를 제조하였으며 반응 시간, 농도, 온도 등을 변수로 하여 제조하고 상온에서 물에 녹기 위한 최적 조건을 구하였다. 최적 조건에 따른 용해도에 대한 치환도 값을 알아보았고, 용해도와 치환도의 값을 비교하여 공정 단축에 대한 연구도 하였다. 또한 제조 시 낮은 인장강도의 결점을 보완하기 위해 MgSO_(4)의 첨가로 인한 섬유의 인장강도 강화 효과를 알아보았다. 그리고 작용기 여부를 알아보기 위하여 FT-IR 분석을 행하였고 생산을 위한 공정 시 비싼 용매인 에탄올의 회수에 대한 연구도 하였다. 섬유의 표면 변화는 SEM 사진을 통해 알아보았다. 제조된 섬유는 머서화 반응 시 40% NaOH, 에테르화 반응 시 30% MCA 용액이 섬유 용해 시 최적의 농도를 보였고 온도는 45∼50℃ 정도의 조건에서 가장 잘 녹는 것으로 나타났다. 시간은 머서화 1hr, 에테르화 1hr 정도에서 최적의 조건을 나타내었고, 최적의 조건에서의 용해도에 대한 치환도 값은 0.73 정도를 나타내었다. MgSO_(4)의 첨가로 인한 인장강도는 MgSO_(4) 용액을 넣기 전의 섬유와 MgSO_(4) 용액을 넣은 후의 비교 결과 넣기 전보다 약 2배정도의 인장강도의 강화효과를 알 수 있었다. 회수한 에탄올의 순도는 GC-MASS 분석 결과 머서화 공정이 끝난 후 97%, 에테르화 공정이 끝난 후 83% 이상의 높은 순도를 얻을 수 있었다.
Carboxymethylcellulose(CMC), which is water soluble at room temperature, was manufactured from the cellulose material in this study. Hydrogen atoms of the primary and secondary hydroxyl groups of cellulose were replaced by reactive groups, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, and carboxymethyl, to f...
Carboxymethylcellulose(CMC), which is water soluble at room temperature, was manufactured from the cellulose material in this study. Hydrogen atoms of the primary and secondary hydroxyl groups of cellulose were replaced by reactive groups, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, and carboxymethyl, to form cellulose derivatives. The addition of these groups makes cellulose less crystalline and more soluble in water proportional to the degree of substitution(D.S.). CMC, the most important ionic cellulose ether, is synthesized commercially in the so-called slurry process by conversions of alkali cellulose, swellen in an organic medium and aqueous NaOH, with an appropriate etherifying agent. CMC is widely used in detergents, oil exploration, in the food, paper, and textile industries. Experimental parameter included reaction temperature, time, and concentration of NaOH and monochloroacetic acid. CMC was tested for solubility, degree of substitution, and tensile strength, and the functional group of CMC fiber was confirmed through the examination of the FT-IR spectra. CMC manufactured from viscose rayon was affected by the chemical concentration rather than the reaction time and temperature. Also, D.S. was closely related to the solubility of the CMC. Different fabric showed different solubility even though sample fabrics contain same cellulose material. More than 95% of CMC dissolved in water at the room temperature and D.S. ranged from 0.7 to 0.74. Through the examination of the FT-IR spectra, absorption band caused by hydroxyl group and carboxyl group were confirmed. Tensile strength was doubled after MgSO_(4) was added to CMC for all the reaction conditions including concentration, temperature, and time. Ethanol was recovered by using evaporator. Purity of ethanol using GC-MASS was 97.413% and 83.24% after mecerization and etherification respectively.
Carboxymethylcellulose(CMC), which is water soluble at room temperature, was manufactured from the cellulose material in this study. Hydrogen atoms of the primary and secondary hydroxyl groups of cellulose were replaced by reactive groups, such as methyl, ethyl, hydroxyethyl, and carboxymethyl, to form cellulose derivatives. The addition of these groups makes cellulose less crystalline and more soluble in water proportional to the degree of substitution(D.S.). CMC, the most important ionic cellulose ether, is synthesized commercially in the so-called slurry process by conversions of alkali cellulose, swellen in an organic medium and aqueous NaOH, with an appropriate etherifying agent. CMC is widely used in detergents, oil exploration, in the food, paper, and textile industries. Experimental parameter included reaction temperature, time, and concentration of NaOH and monochloroacetic acid. CMC was tested for solubility, degree of substitution, and tensile strength, and the functional group of CMC fiber was confirmed through the examination of the FT-IR spectra. CMC manufactured from viscose rayon was affected by the chemical concentration rather than the reaction time and temperature. Also, D.S. was closely related to the solubility of the CMC. Different fabric showed different solubility even though sample fabrics contain same cellulose material. More than 95% of CMC dissolved in water at the room temperature and D.S. ranged from 0.7 to 0.74. Through the examination of the FT-IR spectra, absorption band caused by hydroxyl group and carboxyl group were confirmed. Tensile strength was doubled after MgSO_(4) was added to CMC for all the reaction conditions including concentration, temperature, and time. Ethanol was recovered by using evaporator. Purity of ethanol using GC-MASS was 97.413% and 83.24% after mecerization and etherification respectively.
주제어
#셀룰로오스 알칼리셀룰로오스 카르복시메틸셀룰로오스 비스코스레이온 수용성섬유 머서화 에테르화 Carboxymethylcellulose(CMC) Cellulose Alkalicellulose Viscose rayon water-soluble nonwoven Mercerization Etherification Degree of Substitution(D.S.)
학위논문 정보
저자
최영민
학위수여기관
연세대학교 대학원
학위구분
국내석사
학과
화학공학과
지도교수
박진원
발행연도
2003
총페이지
vii, 77p.
키워드
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