[학위논문]Industrial Applications of Tubula Multi-layer Catalytic Vapor-phase Oxidation of o-xylene to Phthalic Anhydride : over V_(2)O_(5)/TiO_(2)(Anatase) fixed bed Catalyst V_(2)O_(5)/TiO_(2)多重層 固定相 觸媒上에서 o-xylene 氣相 酸化에 의한 무수프탈산 製造원문보기
채규준
(Graduate School of Chosun University
Chemical Engineering Department
국내박사)
o-xylene 의 部分酸化에 의한 무수프탈산 製造工程은 상업적으로 매우 중요한 위치를 점유 하고 있으며 2003년 현재 전세계적으로 년간 약 4,000,000톤이 생산 및 거래 되고 있다. 실험과 상업적 운전결과로 얻어진 본 보고서는 Thermo-gravimetric 을 포함한 發熱, 非斷熱, 및 固定相 觸媒 反應塔으로 공업적 중,대형 규모의 다양한 장치를 통해 얻어진 결과이다. 최고 溫度 및 熱点(Hot spot)높낮이의 조절과 熱点 위치 조절은 觸媒 사용 기간 중 전 觸媒 層에 걸쳐 反應의 일방 질주나 격렬한 發熱反應에 대한 安全 문제와 직결 되어 있어서 매우 중요한 의미를 갖는다. 安全 문제와 더불어 무수프탈산의 단위당 生産性 획기적인 제고는 본 觸媒開發의 그 成功의 관건이 되고 있다. o-xylene 1에 대하여 무수프탈산 1.07에서 1.1까지 괄목할 선택 轉換率을 달성 하고 있으며 이러한 향상은 최근 더욱 두드러져 1.14에 이르러 총 82%(mol.)의 선택 轉換率을 달성케 되었으며 금후 본 觸媒 開發 硏究의 목표는 1.25로 이론치 1.39 대비 실로 89%의 경의적인 선택 轉換率 달성을 목표로 하고 있다. 과거 단일 觸媒層을 통해 o-xylene 40-60gr 의 부하에서 두 개의 복 층 固定相 觸媒層을 통해 80gr/NM3 Air을 達成 한바 있으나 본 연구에서는 4개 다중 층 固定補 觸媒層을 통해 100gr 까지 安全하게 파격적으로 상승시키고자 하는 노력의 일환이다. 이론적으로는 불특정 多數 層을 고려 할 수 있으나 실제 부하 상승에 따른 熱点의 조정 한계와 선택 轉換率 등을 고려 할 때 4개 다증 층을 선택 시도 하는 것이 아주 현명하고 유효한 판단으로 여겨진다. 실제 反應物의 轉換 기능으로서 生産性을 좌우하는 生産 현장 실험요인으로는 反應 塔에서 反應物의 필연 사항인 反應溫度, 熱点, 空間速度 및 부하 율에 따라 아주 복합적으로 이뤄진다. 이에 대한 명확한 규명이야말로 무수프탈산의 상업적 제품에 대한 品質, 純度, 轉換率, 高生産性에 대한 지대한 관건이 되고 있다. 상업적 反應培으로서의 4중층 固定相 觸媒 層을 통해 反應 塔 軸 方向 적정 溫度 분포를 통한 공업적 觸娛 反梁 培 거동 관찰에 관하여 생생한 산 자료를 본 논문에서 제시하고 있다. 본 연구에서는 觸媒 反應 塔의 反應 온도조절 질량속도, O-X부하등을 부분 ...
o-xylene 의 部分酸化에 의한 무수프탈산 製造工程은 상업적으로 매우 중요한 위치를 점유 하고 있으며 2003년 현재 전세계적으로 년간 약 4,000,000톤이 생산 및 거래 되고 있다. 실험과 상업적 운전결과로 얻어진 본 보고서는 Thermo-gravimetric 을 포함한 發熱, 非斷熱, 및 固定相 觸媒 反應塔으로 공업적 중,대형 규모의 다양한 장치를 통해 얻어진 결과이다. 최고 溫度 및 熱点(Hot spot)높낮이의 조절과 熱点 위치 조절은 觸媒 사용 기간 중 전 觸媒 層에 걸쳐 反應의 일방 질주나 격렬한 發熱反應에 대한 安全 문제와 직결 되어 있어서 매우 중요한 의미를 갖는다. 安全 문제와 더불어 무수프탈산의 단위당 生産性 획기적인 제고는 본 觸媒開發의 그 成功의 관건이 되고 있다. o-xylene 1에 대하여 무수프탈산 1.07에서 1.1까지 괄목할 선택 轉換率을 달성 하고 있으며 이러한 향상은 최근 더욱 두드러져 1.14에 이르러 총 82%(mol.)의 선택 轉換率을 달성케 되었으며 금후 본 觸媒 開發 硏究의 목표는 1.25로 이론치 1.39 대비 실로 89%의 경의적인 선택 轉換率 달성을 목표로 하고 있다. 과거 단일 觸媒層을 통해 o-xylene 40-60gr 의 부하에서 두 개의 복 층 固定相 觸媒層을 통해 80gr/NM3 Air을 達成 한바 있으나 본 연구에서는 4개 다중 층 固定補 觸媒層을 통해 100gr 까지 安全하게 파격적으로 상승시키고자 하는 노력의 일환이다. 이론적으로는 불특정 多數 層을 고려 할 수 있으나 실제 부하 상승에 따른 熱点의 조정 한계와 선택 轉換率 등을 고려 할 때 4개 다증 층을 선택 시도 하는 것이 아주 현명하고 유효한 판단으로 여겨진다. 실제 反應物의 轉換 기능으로서 生産性을 좌우하는 生産 현장 실험요인으로는 反應 塔에서 反應物의 필연 사항인 反應溫度, 熱点, 空間速度 및 부하 율에 따라 아주 복합적으로 이뤄진다. 이에 대한 명확한 규명이야말로 무수프탈산의 상업적 제품에 대한 品質, 純度, 轉換率, 高生産性에 대한 지대한 관건이 되고 있다. 상업적 反應培으로서의 4중층 固定相 觸媒 層을 통해 反應 塔 軸 方向 적정 溫度 분포를 통한 공업적 觸娛 反梁 培 거동 관찰에 관하여 생생한 산 자료를 본 논문에서 제시하고 있다. 본 연구에서는 觸媒 反應 塔의 反應 온도조절 질량속도, O-X부하등을 부분 산화공정에서 아직 덜 규명된 이 복합적인 요소들을 규명,이해 하는데 본 연구의 과제로 하고 있다.
o-xylene 의 部分酸化에 의한 무수프탈산 製造工程은 상업적으로 매우 중요한 위치를 점유 하고 있으며 2003년 현재 전세계적으로 년간 약 4,000,000톤이 생산 및 거래 되고 있다. 실험과 상업적 운전결과로 얻어진 본 보고서는 Thermo-gravimetric 을 포함한 發熱, 非斷熱, 및 固定相 觸媒 反應塔으로 공업적 중,대형 규모의 다양한 장치를 통해 얻어진 결과이다. 최고 溫度 및 熱点(Hot spot)높낮이의 조절과 熱点 위치 조절은 觸媒 사용 기간 중 전 觸媒 層에 걸쳐 反應의 일방 질주나 격렬한 發熱反應에 대한 安全 문제와 직결 되어 있어서 매우 중요한 의미를 갖는다. 安全 문제와 더불어 무수프탈산의 단위당 生産性 획기적인 제고는 본 觸媒開發의 그 成功의 관건이 되고 있다. o-xylene 1에 대하여 무수프탈산 1.07에서 1.1까지 괄목할 선택 轉換率을 달성 하고 있으며 이러한 향상은 최근 더욱 두드러져 1.14에 이르러 총 82%(mol.)의 선택 轉換率을 달성케 되었으며 금후 본 觸媒 開發 硏究의 목표는 1.25로 이론치 1.39 대비 실로 89%의 경의적인 선택 轉換率 달성을 목표로 하고 있다. 과거 단일 觸媒層을 통해 o-xylene 40-60gr 의 부하에서 두 개의 복 층 固定相 觸媒層을 통해 80gr/NM3 Air을 達成 한바 있으나 본 연구에서는 4개 다중 층 固定補 觸媒層을 통해 100gr 까지 安全하게 파격적으로 상승시키고자 하는 노력의 일환이다. 이론적으로는 불특정 多數 層을 고려 할 수 있으나 실제 부하 상승에 따른 熱点의 조정 한계와 선택 轉換率 등을 고려 할 때 4개 다증 층을 선택 시도 하는 것이 아주 현명하고 유효한 판단으로 여겨진다. 실제 反應物의 轉換 기능으로서 生産性을 좌우하는 生産 현장 실험요인으로는 反應 塔에서 反應物의 필연 사항인 反應溫度, 熱点, 空間速度 및 부하 율에 따라 아주 복합적으로 이뤄진다. 이에 대한 명확한 규명이야말로 무수프탈산의 상업적 제품에 대한 品質, 純度, 轉換率, 高生産性에 대한 지대한 관건이 되고 있다. 상업적 反應培으로서의 4중층 固定相 觸媒 層을 통해 反應 塔 軸 方向 적정 溫度 분포를 통한 공업적 觸娛 反梁 培 거동 관찰에 관하여 생생한 산 자료를 본 논문에서 제시하고 있다. 본 연구에서는 觸媒 反應 塔의 反應 온도조절 질량속도, O-X부하등을 부분 산화공정에서 아직 덜 규명된 이 복합적인 요소들을 규명,이해 하는데 본 연구의 과제로 하고 있다.
Selective catalytic oxidation of ortho-xylene to phthalic anhydride is a process of considerable commercial importance, not less than 4,000,000 metric tons of phthalic anhydride in market volume circulated globally last year in 2003. This presentation deals with experimentation and commercial result...
Selective catalytic oxidation of ortho-xylene to phthalic anhydride is a process of considerable commercial importance, not less than 4,000,000 metric tons of phthalic anhydride in market volume circulated globally last year in 2003. This presentation deals with experimentation and commercial results derived from various types, thermo-gravimetric included, all scale of reactors as industrial scale plant, medium and very large multi-tubular reactors(MTR), which are exothermic, non-adiabatic fixed-bed reactor. Controlling peak temperature or hot spot magnitude and its position along the entire height of the catalyst bed over the entire duration of the catalyst life is important because it implies safety that the exothermic reaction temperature is under control, no temperature run-away. Besides safety, phthalic anhydride yields from ortho-xylene conversion are key to commercial success of the catalyst development. Starting from 1.07 to 1.10 PA to ortho-xylene selectivity ratio, today commercial catalyst manufacturers are claiming 1.14-selectivity 82% by mol. Further development to improve this yield ratio to 1.25 levels has been advertised by some catalyst manufacturers. Perfect stoichiometric conversion from ortho-xylene to phthalic anhydride is 1.39 PA to ortho-xylene ratio. Started off as one single catalyst layer arrangement capable of 60-gram ortho-xylene loading per Nm^(3) air, two-layer catalyst arrangement capable of up to 80gram loading is commonplace today. Our research program trials for up to 100 gram ortho-xylene loading using four-layer catalyst are also underway. Multi-layer up to the n^(th) layer catalyst arrangement is of course ideal for increasing ortho-xylene loading as well as hot spot temperature control and therefore PA selectivity conversion, but four-layer catalyst arrangement is state-of-the-art for the time being. Practical and useful empirical equations representing yields of products as a function of reactant conversion are complex as they invariably include such operating parameters as reaction temperature(hot spot), space velocity, ortho-xylene loading. These formulations are extremely useful in predicting key commercial results as product quality, PA purity, PA yields, and phthalic anhydride production capacity maximization. Experimentation simulating real-life steady state commercial reactors, with four-layer catalyst, in phthalic anhydride manufacturing to compare axial temperature profile are also presented as they portrait factual industrial reactors behavior. Operating parameters as reactor coolant temperature, mass velocity and ortho-xylene loading, etc. are key to study subjects as well because these are essential to better understanding this very complex and yet useful partial oxidation mechanism.
Selective catalytic oxidation of ortho-xylene to phthalic anhydride is a process of considerable commercial importance, not less than 4,000,000 metric tons of phthalic anhydride in market volume circulated globally last year in 2003. This presentation deals with experimentation and commercial results derived from various types, thermo-gravimetric included, all scale of reactors as industrial scale plant, medium and very large multi-tubular reactors(MTR), which are exothermic, non-adiabatic fixed-bed reactor. Controlling peak temperature or hot spot magnitude and its position along the entire height of the catalyst bed over the entire duration of the catalyst life is important because it implies safety that the exothermic reaction temperature is under control, no temperature run-away. Besides safety, phthalic anhydride yields from ortho-xylene conversion are key to commercial success of the catalyst development. Starting from 1.07 to 1.10 PA to ortho-xylene selectivity ratio, today commercial catalyst manufacturers are claiming 1.14-selectivity 82% by mol. Further development to improve this yield ratio to 1.25 levels has been advertised by some catalyst manufacturers. Perfect stoichiometric conversion from ortho-xylene to phthalic anhydride is 1.39 PA to ortho-xylene ratio. Started off as one single catalyst layer arrangement capable of 60-gram ortho-xylene loading per Nm^(3) air, two-layer catalyst arrangement capable of up to 80gram loading is commonplace today. Our research program trials for up to 100 gram ortho-xylene loading using four-layer catalyst are also underway. Multi-layer up to the n^(th) layer catalyst arrangement is of course ideal for increasing ortho-xylene loading as well as hot spot temperature control and therefore PA selectivity conversion, but four-layer catalyst arrangement is state-of-the-art for the time being. Practical and useful empirical equations representing yields of products as a function of reactant conversion are complex as they invariably include such operating parameters as reaction temperature(hot spot), space velocity, ortho-xylene loading. These formulations are extremely useful in predicting key commercial results as product quality, PA purity, PA yields, and phthalic anhydride production capacity maximization. Experimentation simulating real-life steady state commercial reactors, with four-layer catalyst, in phthalic anhydride manufacturing to compare axial temperature profile are also presented as they portrait factual industrial reactors behavior. Operating parameters as reactor coolant temperature, mass velocity and ortho-xylene loading, etc. are key to study subjects as well because these are essential to better understanding this very complex and yet useful partial oxidation mechanism.
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