모델 성분으로서 toluene 과 p-xylene 을 사용하여 흡착 특성과 최적의 SMB분리 조건을 연구하였다. 이 논문에서는 크로마토그래프와 실험적인 분석 방법뿐 아니라 강건성 시험, 그리고 최적분리 공정을 위한 SMB 공정 모사를 이용하여 toluene 과 p-xylene 흡착 특성을 알아보았다.Toluene 과 p-xylene의 흡착 특성을 나타내기 위해, 250mm 8.0mm (Eurosil 100-30-C18) column을 장착한 ...
모델 성분으로서 toluene 과 p-xylene 을 사용하여 흡착 특성과 최적의 SMB분리 조건을 연구하였다. 이 논문에서는 크로마토그래프와 실험적인 분석 방법뿐 아니라 강건성 시험, 그리고 최적분리 공정을 위한 SMB 공정 모사를 이용하여 toluene 과 p-xylene 흡착 특성을 알아보았다.Toluene 과 p-xylene의 흡착 특성을 나타내기 위해, 250mm 8.0mm (Eurosil 100-30-C18) column을 장착한 역상 HPLC를 사용하였고 이동상으로써 일정 조성의 물과 메탄올 2성분을 사용하였다. 크로마토그래프 실험은 농도 인 흡착 성분의 pulse input과 bed 입구에서의 체류시간 τ 에 기초하였다. 또한 배출 피크 의 정량적인 분석을 위해 moment method를 사용하여 평형과 전달 parameters를 결정하였다.HPLC실험에서 Eurosil 100-30-C18 흡착제에 대해toluene보다 p-xylene 이 강흡착질임이 밝혀졌다. 저농도 영역에서, 두 성분 사이의 분리도와 선택도는 온도, 유량, 이동상의 조성과 같은 몇몇 공정 조건에 크게 영향을 받았다. 흡착 등온선은 전 온도범위에 걸쳐 거의 “선형적”인 형태를 보였다. 그렇지만 온도가 흡착량에 미치는 영향은 미미하였다. 결과적으로 SMB 공정에서 p-xylene은 강흡착질로, toluene은 약흡착질로 결정되었다.Triangle 이론에 기초하여, 평형 및 전달 parameters로부터 KNAUER (베를린, 독일)사의 모사 프로그램인 SMB_Guide을 사용하여 SMB장치의 공정 조건을 수립하였다. 이것은 초기 공정 조건(초기 밸브 교체 시간, 4개 펌프의 초기 유량, 초기 내부 유량, 초기 feed 유량)으로 사용되었다. 이 초기 공정 조건으로부터 시작하여 각 조작 변수를 조작하여 99% 이상의 toluene과 p-xylene 고순도 생성물을 얻기 위한 최적의 공정 조건을 구할 수 있었다. 게다가, SMB 장비의 각 밸브 교체 시간, 4개 펌프의 유량, 내부 유량, 그리고 feed 유량과 같은 조작 변수의 동적 특성을 자세히 조사해보았다. 그리고 SMB 공정의 강건성 테스트를 통해, feed의 유량과 triangle 구역 내 각 zone의 유량비의 영향을 조사해 보았다. 또한, 모든 실험 결과로부터 구한 생산물의 순도나 농도는 g-PROMS를 이용한 수학적 모델을 이용해 예측되었다.
모델 성분으로서 toluene 과 p-xylene 을 사용하여 흡착 특성과 최적의 SMB분리 조건을 연구하였다. 이 논문에서는 크로마토그래프와 실험적인 분석 방법뿐 아니라 강건성 시험, 그리고 최적분리 공정을 위한 SMB 공정 모사를 이용하여 toluene 과 p-xylene 흡착 특성을 알아보았다.Toluene 과 p-xylene의 흡착 특성을 나타내기 위해, 250mm 8.0mm (Eurosil 100-30-C18) column을 장착한 역상 HPLC를 사용하였고 이동상으로써 일정 조성의 물과 메탄올 2성분을 사용하였다. 크로마토그래프 실험은 농도 인 흡착 성분의 pulse input과 bed 입구에서의 체류시간 τ 에 기초하였다. 또한 배출 피크 의 정량적인 분석을 위해 moment method를 사용하여 평형과 전달 parameters를 결정하였다.HPLC실험에서 Eurosil 100-30-C18 흡착제에 대해toluene보다 p-xylene 이 강흡착질임이 밝혀졌다. 저농도 영역에서, 두 성분 사이의 분리도와 선택도는 온도, 유량, 이동상의 조성과 같은 몇몇 공정 조건에 크게 영향을 받았다. 흡착 등온선은 전 온도범위에 걸쳐 거의 “선형적”인 형태를 보였다. 그렇지만 온도가 흡착량에 미치는 영향은 미미하였다. 결과적으로 SMB 공정에서 p-xylene은 강흡착질로, toluene은 약흡착질로 결정되었다.Triangle 이론에 기초하여, 평형 및 전달 parameters로부터 KNAUER (베를린, 독일)사의 모사 프로그램인 SMB_Guide을 사용하여 SMB장치의 공정 조건을 수립하였다. 이것은 초기 공정 조건(초기 밸브 교체 시간, 4개 펌프의 초기 유량, 초기 내부 유량, 초기 feed 유량)으로 사용되었다. 이 초기 공정 조건으로부터 시작하여 각 조작 변수를 조작하여 99% 이상의 toluene과 p-xylene 고순도 생성물을 얻기 위한 최적의 공정 조건을 구할 수 있었다. 게다가, SMB 장비의 각 밸브 교체 시간, 4개 펌프의 유량, 내부 유량, 그리고 feed 유량과 같은 조작 변수의 동적 특성을 자세히 조사해보았다. 그리고 SMB 공정의 강건성 테스트를 통해, feed의 유량과 triangle 구역 내 각 zone의 유량비의 영향을 조사해 보았다. 또한, 모든 실험 결과로부터 구한 생산물의 순도나 농도는 g-PROMS를 이용한 수학적 모델을 이용해 예측되었다.
The adsorption characteristics and optimal Simulated Moving Bed (SMB) separating condition for toluene and p-xylene as the model components are studied. This thesis presents not only the adsorption characteristics of toluene and p-xylene by using a chromatographic method but also the experimental an...
The adsorption characteristics and optimal Simulated Moving Bed (SMB) separating condition for toluene and p-xylene as the model components are studied. This thesis presents not only the adsorption characteristics of toluene and p-xylene by using a chromatographic method but also the experimental analysis, robustness test and simulation of the SMB process for optimizing the separating condition.The Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatograph (RP-HPLC) with columns (250mm 8.0mm, Eurosil 100-30-C18), was employed for the adsorption characteristics in the separation of toluene and p-xylene. Methanol and water were used as the binary mobile phases in the isocratic condition of mobile phase composition. The chromatographic experiments were based on a pulse input of adsorbable tracer of concentration, , and duration time τ into the entrance of the bed. For quantitative analysis of the effluent peak , the moment method was used to determine equilibrium and transport parameters [1]. From the preparative HPLC experiment, it was found that p-xylene was stronger adsorbable component than toluene. At the dilute concentration region, the resolution and selectivity between toluene and p-xylene were strongly influenced by the several operating conditions such as temperature, the flow rate, and the composition of eluents. The adsorption isotherms showed the almost “linear” shape for all the temperatures and the effect of temperature was very minute. As a result, it was confirmed that toluene acted as a raffinate and p-xylene as an extract in SMB process.Based on the 'triangle method,' a shortcut method established by the equilibrium and the transport parameters of a SMB unit was determined by using the KNAUER (Berlin, Germany) simulation program – SMB_Guide –. It was used as a possible initial operating condition (the initial switching time, the flow rate of the four pumps, the internal flow rate, and the feed flow rate). From this initial operation condition, the optimal operating condition for toluene and p-xylene with over 99% purity was obtained from changing each variable. In addition, the dynamic behaviors by operating variables were investigated in detail, which were the switching time, the flow rate of the four pumps and the internal flow rate at a fixed feed flow rate in SMB unit. As the robustness test in designing the SMB process, the effects of the feed flow rate and flow rate ratio of each zone at “triangle region” were investigated. Moreover, purity and product concentration profiles of all experimental results were predicted by a mathematical model using g-PROMS.
The adsorption characteristics and optimal Simulated Moving Bed (SMB) separating condition for toluene and p-xylene as the model components are studied. This thesis presents not only the adsorption characteristics of toluene and p-xylene by using a chromatographic method but also the experimental analysis, robustness test and simulation of the SMB process for optimizing the separating condition.The Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatograph (RP-HPLC) with columns (250mm 8.0mm, Eurosil 100-30-C18), was employed for the adsorption characteristics in the separation of toluene and p-xylene. Methanol and water were used as the binary mobile phases in the isocratic condition of mobile phase composition. The chromatographic experiments were based on a pulse input of adsorbable tracer of concentration, , and duration time τ into the entrance of the bed. For quantitative analysis of the effluent peak , the moment method was used to determine equilibrium and transport parameters [1]. From the preparative HPLC experiment, it was found that p-xylene was stronger adsorbable component than toluene. At the dilute concentration region, the resolution and selectivity between toluene and p-xylene were strongly influenced by the several operating conditions such as temperature, the flow rate, and the composition of eluents. The adsorption isotherms showed the almost “linear” shape for all the temperatures and the effect of temperature was very minute. As a result, it was confirmed that toluene acted as a raffinate and p-xylene as an extract in SMB process.Based on the 'triangle method,' a shortcut method established by the equilibrium and the transport parameters of a SMB unit was determined by using the KNAUER (Berlin, Germany) simulation program – SMB_Guide –. It was used as a possible initial operating condition (the initial switching time, the flow rate of the four pumps, the internal flow rate, and the feed flow rate). From this initial operation condition, the optimal operating condition for toluene and p-xylene with over 99% purity was obtained from changing each variable. In addition, the dynamic behaviors by operating variables were investigated in detail, which were the switching time, the flow rate of the four pumps and the internal flow rate at a fixed feed flow rate in SMB unit. As the robustness test in designing the SMB process, the effects of the feed flow rate and flow rate ratio of each zone at “triangle region” were investigated. Moreover, purity and product concentration profiles of all experimental results were predicted by a mathematical model using g-PROMS.
주제어
#고성능 액체 크로마토그래피 톨루엔 파라-자일렌 모멘트 방법 트라이앵글 이론 High Performance Liquid Chromatography Simulated Moving Bed Toluene p-Xylene Moment Method Triangle Theory
학위논문 정보
저자
임성하
학위수여기관
연세대학교 대학원
학위구분
국내석사
학과
화학공학과.
발행연도
2004
총페이지
154p.
키워드
고성능 액체 크로마토그래피 톨루엔 파라-자일렌 모멘트 방법 트라이앵글 이론 High Performance Liquid Chromatography Simulated Moving Bed Toluene p-Xylene Moment Method Triangle Theory
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