Segment형 polyurethane(PU)는 구조변화가 용이하며 구조에 따른 물성변화 폭이 커 유연한 고무상 물질에서부터 딱딱한 Plastic상의 물질까지 합성이 가능하다. 고러나 일반적인 고분자물질처럼 물과는 비상용성을 보이나 PU 주쇄내에 친수성기를 도입함으로써 자기유화형 수분산 PU로 합성이 가능하다. 이러한 친수성기로서는 잠재적 ion성을 띄는 짧은 diol 또는 diamine을 사용하는 이온계와 친수성의 poly ether group등을 사용하는 비이온계로 나눌 수 있다. 이러한 이온 및 비이온형 수분산 PU는 안정화 ...
Segment형 polyurethane(PU)는 구조변화가 용이하며 구조에 따른 물성변화 폭이 커 유연한 고무상 물질에서부터 딱딱한 Plastic상의 물질까지 합성이 가능하다. 고러나 일반적인 고분자물질처럼 물과는 비상용성을 보이나 PU 주쇄내에 친수성기를 도입함으로써 자기유화형 수분산 PU로 합성이 가능하다. 이러한 친수성기로서는 잠재적 ion성을 띄는 짧은 diol 또는 diamine을 사용하는 이온계와 친수성의 poly ether group등을 사용하는 비이온계로 나눌 수 있다. 이러한 이온 및 비이온형 수분산 PU는 안정화 mechanism, 저장안정성 등, 여러가지 물성에서 차이를 보이나, 각 계에서의 장단점을 보완하는 혼합계도 사용되고 있다. 그리고 그 제조방법으로서는 acetone process, prepolymer mixing process, hot melt process, ketamine/ketazine process 등이 있다. 본 연구에서는 용매 사용량이 비교적 적고, 용매회수 단계가 불필요한 prepolymer mixing process로 isocyanate와 polyol, 그리고 잠재적 ionic center로서 DMPA, 및 MDEA, 그리고 amine류 쇄연장제를 이용하여 가교 수분산 polyurethane-urea를 합성하였다. 제조한 각 수분산 PU에 대해 emulsion의 입경(Autosizer) 및 점도(Brookfield Viscometer)를 측정하였고, emulsion cast film의 인장물성과 점탄성적 거동을 조사하였다. 제2장에서는 PTMG, PPG, DMPA, IPDI 등으로 수분산 PU를 합성하여 ionic center 함량, PTMG/PPG의 혼합비, 고리고 polyol의 분자량이 emulsion, 점탄성적 성질과 인장물성에 미치는 영향을 조사하였다. 입경은 DMPA, PPG 함량이 증가할 수록, PTMG의 분자량이 증가할수록 증가하였고, DMPA함량 변화에 따른 soft segment의 유리전이온도 변화는 거의 없었으나 혼합 polyol계에서 PPG 함량이 증가할수록 soft와 hard segment간의 phase mixing이 증가에 기인하여 Tg가 증가하였다. 3장에서는 phthalic anhydride와 neophentylene glycol로 합성한 polyol과 IPDI, DMPA를 사용한 수분산 PU에 다루었다. DMPA 함량, 중화도, prepolymer분자량, 그리고 쇄연장제의 관능기수가 emulsion 및 emulsion cast film의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. DMPA 함량, 중화도가 증가함에 따라 입경은 감소하였고, emulsion 점도는 증가하였다. soft-segment rich상의 유리전이온도는 DMPA 함량, 쇄연장제의 관능기수가 증가할수록 증가하였으며, prepolymer의 분자량 및 중화도가 증가할수록 감소하였다. 이러한 경향을 soft segment-hard segment의 상혼합(DMPA 함량 증가에 따른 hard 분율 증가와 쇄연장제의 관능기수 증가에 따른 PU의 cohesion증가) 및 상분리(prepolymer분자량 증가에 따른 conformation 용이와 hard segment cohesion의 증가)로 설명하였다. 4장에서는 지방족 isocyanate인 IPDI와 lactone형 polyol인 PMVL을 사용하여 prepolymer mixing process로 수성 음이온계 PU의 제조와 물성을 검토하였다. ionic center 함량, prepolymer 분자량, BD 함량, soft segment의 길이, 그리고 polyol종류에 따른 emulsion 특성과 emulsion cast film의 기계적 성질, 동적점탄성 성질 등을 미세상 거동에 중점을 두어 조사하였다. 5장에서는 PTAd, MDEA, IPDI를 사용하여 양이온성 수분산 PU에 대해 다루었다. 자기유화로부터 얻어진 emulsion 및 emulsion cast film의 기본 구조-물성 관계를 PTAd분자량, MDEA 함량, 중화도 및 쇄연장제의 관능기수에 따라 검토하였다. 입자크기는 PTAd의 분자량과 중화도가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 각각 사슬의 유연성 증가와 친수성 증가로 설명하였다. emulsion의 점도는 입자크기 의존성과는 반대경향을 보였다. hard-segment rich상의 유리전이온도에 상응하는 주 전이온도는 MDEA 함량, 중화도 그리고 쇄연장제 관능기수가 증가함에 따라 단조증가하였으나, 분자량이 증가함에 따라 각각 상혼합의 증가(hard 함량의 감소)와 산분리의 증가(soft segment의 결정화)로 감소(Mn=1000) 후 증가(Mn=1500, 2000)하였다. MDEA함량, 중화도 및 쇄연장제 관능기수가 증가함에 따라 인장강도는 증가하였으나, 파단신율은 감소하였다. 6장에서는 hydroxy 관능기를 가진 monomer와 acrylate를 사용한 수성 PU의 개질에 대해 다루었다. HEA 말단의 base polymer를 합성하여 이를 acrylate monomer에 융해시킨 유화시킨 다음, radical 중합으로 acrylate를 중합시켰다. 이계에서는 가교된 PU, 선형 PU, 그리고 carylate homopolymer가 생성된다. base polymer와 acrylate의 조성비, base polymer의 분자량, 그리고 acrylate monomer의 종류를 변화시켜 내수성, 기계적 성질, 동적점탄성 등을 조사하였다.
Segment형 polyurethane(PU)는 구조변화가 용이하며 구조에 따른 물성변화 폭이 커 유연한 고무상 물질에서부터 딱딱한 Plastic상의 물질까지 합성이 가능하다. 고러나 일반적인 고분자물질처럼 물과는 비상용성을 보이나 PU 주쇄내에 친수성기를 도입함으로써 자기유화형 수분산 PU로 합성이 가능하다. 이러한 친수성기로서는 잠재적 ion성을 띄는 짧은 diol 또는 diamine을 사용하는 이온계와 친수성의 poly ether group등을 사용하는 비이온계로 나눌 수 있다. 이러한 이온 및 비이온형 수분산 PU는 안정화 mechanism, 저장안정성 등, 여러가지 물성에서 차이를 보이나, 각 계에서의 장단점을 보완하는 혼합계도 사용되고 있다. 그리고 그 제조방법으로서는 acetone process, prepolymer mixing process, hot melt process, ketamine/ketazine process 등이 있다. 본 연구에서는 용매 사용량이 비교적 적고, 용매회수 단계가 불필요한 prepolymer mixing process로 isocyanate와 polyol, 그리고 잠재적 ionic center로서 DMPA, 및 MDEA, 그리고 amine류 쇄연장제를 이용하여 가교 수분산 polyurethane-urea를 합성하였다. 제조한 각 수분산 PU에 대해 emulsion의 입경(Autosizer) 및 점도(Brookfield Viscometer)를 측정하였고, emulsion cast film의 인장물성과 점탄성적 거동을 조사하였다. 제2장에서는 PTMG, PPG, DMPA, IPDI 등으로 수분산 PU를 합성하여 ionic center 함량, PTMG/PPG의 혼합비, 고리고 polyol의 분자량이 emulsion, 점탄성적 성질과 인장물성에 미치는 영향을 조사하였다. 입경은 DMPA, PPG 함량이 증가할 수록, PTMG의 분자량이 증가할수록 증가하였고, DMPA함량 변화에 따른 soft segment의 유리전이온도 변화는 거의 없었으나 혼합 polyol계에서 PPG 함량이 증가할수록 soft와 hard segment간의 phase mixing이 증가에 기인하여 Tg가 증가하였다. 3장에서는 phthalic anhydride와 neophentylene glycol로 합성한 polyol과 IPDI, DMPA를 사용한 수분산 PU에 다루었다. DMPA 함량, 중화도, prepolymer분자량, 그리고 쇄연장제의 관능기수가 emulsion 및 emulsion cast film의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. DMPA 함량, 중화도가 증가함에 따라 입경은 감소하였고, emulsion 점도는 증가하였다. soft-segment rich상의 유리전이온도는 DMPA 함량, 쇄연장제의 관능기수가 증가할수록 증가하였으며, prepolymer의 분자량 및 중화도가 증가할수록 감소하였다. 이러한 경향을 soft segment-hard segment의 상혼합(DMPA 함량 증가에 따른 hard 분율 증가와 쇄연장제의 관능기수 증가에 따른 PU의 cohesion증가) 및 상분리(prepolymer분자량 증가에 따른 conformation 용이와 hard segment cohesion의 증가)로 설명하였다. 4장에서는 지방족 isocyanate인 IPDI와 lactone형 polyol인 PMVL을 사용하여 prepolymer mixing process로 수성 음이온계 PU의 제조와 물성을 검토하였다. ionic center 함량, prepolymer 분자량, BD 함량, soft segment의 길이, 그리고 polyol종류에 따른 emulsion 특성과 emulsion cast film의 기계적 성질, 동적점탄성 성질 등을 미세상 거동에 중점을 두어 조사하였다. 5장에서는 PTAd, MDEA, IPDI를 사용하여 양이온성 수분산 PU에 대해 다루었다. 자기유화로부터 얻어진 emulsion 및 emulsion cast film의 기본 구조-물성 관계를 PTAd분자량, MDEA 함량, 중화도 및 쇄연장제의 관능기수에 따라 검토하였다. 입자크기는 PTAd의 분자량과 중화도가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 각각 사슬의 유연성 증가와 친수성 증가로 설명하였다. emulsion의 점도는 입자크기 의존성과는 반대경향을 보였다. hard-segment rich상의 유리전이온도에 상응하는 주 전이온도는 MDEA 함량, 중화도 그리고 쇄연장제 관능기수가 증가함에 따라 단조증가하였으나, 분자량이 증가함에 따라 각각 상혼합의 증가(hard 함량의 감소)와 산분리의 증가(soft segment의 결정화)로 감소(Mn=1000) 후 증가(Mn=1500, 2000)하였다. MDEA함량, 중화도 및 쇄연장제 관능기수가 증가함에 따라 인장강도는 증가하였으나, 파단신율은 감소하였다. 6장에서는 hydroxy 관능기를 가진 monomer와 acrylate를 사용한 수성 PU의 개질에 대해 다루었다. HEA 말단의 base polymer를 합성하여 이를 acrylate monomer에 융해시킨 유화시킨 다음, radical 중합으로 acrylate를 중합시켰다. 이계에서는 가교된 PU, 선형 PU, 그리고 carylate homopolymer가 생성된다. base polymer와 acrylate의 조성비, base polymer의 분자량, 그리고 acrylate monomer의 종류를 변화시켜 내수성, 기계적 성질, 동적점탄성 등을 조사하였다.
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