본 연구에서는 포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질 이암을 이용하여 열처리 공정없이 규질이암으로부터 저온수열법에 의해 Na-A형 제올라이트(Na_(96)Al_(96)Si_(96)O_(384)·216H₂O)를 합성하였다. 출발물질은 규질이암, 알루민산 소다용액, 규산소다 용액을 사용하였다. 규질이암은 포항부근에서 채취한 시료를 100℃에서 2~3일간 건조시킨 후, ...
본 연구에서는 포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질 이암을 이용하여 열처리 공정없이 규질이암으로부터 저온수열법에 의해 Na-A형 제올라이트(Na_(96)Al_(96)Si_(96)O_(384)·216H₂O)를 합성하였다. 출발물질은 규질이암, 알루민산 소다용액, 규산소다 용액을 사용하였다. 규질이암은 포항부근에서 채취한 시료를 100℃에서 2~3일간 건조시킨 후, 볼밀을 사용하여 파쇄하여 325메쉬를 통과한 것을 출발물질로 사용하였다. 알루민산 소다는 NaOH와 Al(OH)₃의 몰비를 1.2:1로 하여 물과 혼합한 후, 약 120℃에서 약 30분 정도 반응하여 투명한 용액으로 제조하였다. 규산소다는 Na₂O 및 SiO₂가 각각 9~10wt% 및 28~30wt%인 용액을 사용하였다. 물, 규질이암, 알루민산 소다 및 규산소다를 연속교반하면서 혼합한 후, 반응온도 약 80℃ 정도까지 가열하였다. 회전속도 200rpm 및 10~30시간 동안 반응시킨 후, 실온까지 방냉하였다. 반복된 원심분리 과정을 통하여 시료의 pH가 12 이하가 되도록 수세하였고, 최종적으로 세척된 시료를 100℃ 이하에서 20~30시간 동안 건조하였다. 또한 최초로 원심분리 후, 얻어진 용액은 시드로써 재사용되었다. 제올라이트 합성시, 알칼리 금속이온의 농도, SiO₂/Al₂O₃의 비율, 반응온도, 반응시간, 그리고 pH 등 제반반응조건의 설정이 필수적이다. 본 연구에서는 주로 규질이암, 규산소다 용액, 알루민산 소다 용액을 SiO₂/Al₂O₃ = 1.2~3.0, H₂O/Na₂O = 48~256, Na₂O/SiO₂ = 0.3~0.9의 범위내에서 변화시키면서 규질이암을 이용하여 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 규산소다/규질이암의 비가 1보다 큰 경우에는 Na-P형 제올라이트, 1보다 작은 경우에는 Hydroxysodalite(Na_(6)(AlSiO₄)_(6)·4H₂O)가 공존하였다. 또한, 반응시간이 10시간일 때 미반응한 규질이암과 Al(OH₃)가 잔존하였고, 12시간 일때는 미반응한 규질이암만이 약간 관찰되었다. 그리고, 14~18시간에서는 모든 반응에서 미반응하는 2~3% 내외의 석영을 제외하고는 거의 단일상인 Na-A형 제올라이트만을 보였다. 따라서, 위의 결과로부터 규질이암으로부터 Na-A형 제올라이트를 합성하는 최적조건의 몰비는 Na₂O : Al₂O₃ : SiO₂ = 1.2 : 0.9 : 2 이며 화학조성은 Na_(0.91)Al_(1.08)Si_(0.96)O₄·2.25H₂O로서 Na₂O 및 SiO₂ 성분이 약간 부족하나 Na-A형 제올라이트의 화학양론적 조성인 Na_(96)Al_(96)Si_(96)O_(384)·216H₂O에 근접하였고 반응시간은 14~18시간이었다. 위의 조건으로 합성된 제올라이트의 SEM 관찰결과, Na-A형 제올라이트는 2~3㎛ 정도의 균질한 cubo-dodecahedron형 혹은 입방형의 결정형태이며, 양이온교환능은 160~180cmol정도로 세제용 제올라이트 250cmol정도의 약70% 정도의 값을 보였다.
본 연구에서는 포항부근에 널리 분포하는 제3기 퇴적암인 규질 이암을 이용하여 열처리 공정없이 규질이암으로부터 저온수열법에 의해 Na-A형 제올라이트(Na_(96)Al_(96)Si_(96)O_(384)·216H₂O)를 합성하였다. 출발물질은 규질이암, 알루민산 소다용액, 규산소다 용액을 사용하였다. 규질이암은 포항부근에서 채취한 시료를 100℃에서 2~3일간 건조시킨 후, 볼밀을 사용하여 파쇄하여 325메쉬를 통과한 것을 출발물질로 사용하였다. 알루민산 소다는 NaOH와 Al(OH)₃의 몰비를 1.2:1로 하여 물과 혼합한 후, 약 120℃에서 약 30분 정도 반응하여 투명한 용액으로 제조하였다. 규산소다는 Na₂O 및 SiO₂가 각각 9~10wt% 및 28~30wt%인 용액을 사용하였다. 물, 규질이암, 알루민산 소다 및 규산소다를 연속교반하면서 혼합한 후, 반응온도 약 80℃ 정도까지 가열하였다. 회전속도 200rpm 및 10~30시간 동안 반응시킨 후, 실온까지 방냉하였다. 반복된 원심분리 과정을 통하여 시료의 pH가 12 이하가 되도록 수세하였고, 최종적으로 세척된 시료를 100℃ 이하에서 20~30시간 동안 건조하였다. 또한 최초로 원심분리 후, 얻어진 용액은 시드로써 재사용되었다. 제올라이트 합성시, 알칼리 금속이온의 농도, SiO₂/Al₂O₃의 비율, 반응온도, 반응시간, 그리고 pH 등 제반반응조건의 설정이 필수적이다. 본 연구에서는 주로 규질이암, 규산소다 용액, 알루민산 소다 용액을 SiO₂/Al₂O₃ = 1.2~3.0, H₂O/Na₂O = 48~256, Na₂O/SiO₂ = 0.3~0.9의 범위내에서 변화시키면서 규질이암을 이용하여 Na-A형 제올라이트를 합성하였다. 규산소다/규질이암의 비가 1보다 큰 경우에는 Na-P형 제올라이트, 1보다 작은 경우에는 Hydroxysodalite(Na_(6)(AlSiO₄)_(6)·4H₂O)가 공존하였다. 또한, 반응시간이 10시간일 때 미반응한 규질이암과 Al(OH₃)가 잔존하였고, 12시간 일때는 미반응한 규질이암만이 약간 관찰되었다. 그리고, 14~18시간에서는 모든 반응에서 미반응하는 2~3% 내외의 석영을 제외하고는 거의 단일상인 Na-A형 제올라이트만을 보였다. 따라서, 위의 결과로부터 규질이암으로부터 Na-A형 제올라이트를 합성하는 최적조건의 몰비는 Na₂O : Al₂O₃ : SiO₂ = 1.2 : 0.9 : 2 이며 화학조성은 Na_(0.91)Al_(1.08)Si_(0.96)O₄·2.25H₂O로서 Na₂O 및 SiO₂ 성분이 약간 부족하나 Na-A형 제올라이트의 화학양론적 조성인 Na_(96)Al_(96)Si_(96)O_(384)·216H₂O에 근접하였고 반응시간은 14~18시간이었다. 위의 조건으로 합성된 제올라이트의 SEM 관찰결과, Na-A형 제올라이트는 2~3㎛ 정도의 균질한 cubo-dodecahedron형 혹은 입방형의 결정형태이며, 양이온교환능은 160~180cmol정도로 세제용 제올라이트 250cmol정도의 약70% 정도의 값을 보였다.
Na-A type zeolite was synthesized by hydrothermal method from the siliceous mudstone which is widely spread around Pohang area, south eastern part of Korea. Starting materials for the experiment were the mudstone, sodium aluminate and sodium silicate solution. At first, siliceous mudstone was dried ...
Na-A type zeolite was synthesized by hydrothermal method from the siliceous mudstone which is widely spread around Pohang area, south eastern part of Korea. Starting materials for the experiment were the mudstone, sodium aluminate and sodium silicate solution. At first, siliceous mudstone was dried out in 100℃ for 2~3 days, then it was crushed by ball mill to 325 mesh. Sodium Aluminate solution was made from the reaction of NaOH solution and Al(OH)₃ at 120℃ for 30 minutes. NaOH + Al(OH)₃ → NaAlO₂+2H₂O where the molar ratios were Na₂O/Al₂O₃=1.2 and H₂O/Na₂O=9. And the sodium silicate solution contains 9~10% of Na₂O and 28~30% of SiO₂. The siliceous mudstone, sodium aluminate solution and sodium silicate solution were mixed with continuous stirring. During the residence time of 15~18 h at 80℃, the mixure of the starting materials yields the production of homogeneous Na-A zeolite. The rotation speed was 200rpm. The optimal reactant composition in molar ratio of Na₂O:Al₂O₃:SiO₂ was 1.2:0.9:2 and mixing ratio of solution and siliceous mudstone was 1/7~10 (g/cc). In case that the mixing ratio of the solution and the siliceous mudstone is larger than 1/10, unreacted opal-CT was observed and hydroxysodalite was coexisted in case that the ratio is smaller than 1/10. Also, non-reacted siliceous mudstone and Al(OH₃) were remained when the reaction time was less than 12 hours. The synthesized sample was washed until pH 12, and dried at 100℃ for 20~30 hours. After observing SEM of synthesized zeolite, Na-A type zeolite has a form of homogeneous cubo-dodecahedron with the size of 2~3㎛ and the cation exchange capacity was around 160~180cmol, corresponding approximately 70% to the commercial detergent builder.
Na-A type zeolite was synthesized by hydrothermal method from the siliceous mudstone which is widely spread around Pohang area, south eastern part of Korea. Starting materials for the experiment were the mudstone, sodium aluminate and sodium silicate solution. At first, siliceous mudstone was dried out in 100℃ for 2~3 days, then it was crushed by ball mill to 325 mesh. Sodium Aluminate solution was made from the reaction of NaOH solution and Al(OH)₃ at 120℃ for 30 minutes. NaOH + Al(OH)₃ → NaAlO₂+2H₂O where the molar ratios were Na₂O/Al₂O₃=1.2 and H₂O/Na₂O=9. And the sodium silicate solution contains 9~10% of Na₂O and 28~30% of SiO₂. The siliceous mudstone, sodium aluminate solution and sodium silicate solution were mixed with continuous stirring. During the residence time of 15~18 h at 80℃, the mixure of the starting materials yields the production of homogeneous Na-A zeolite. The rotation speed was 200rpm. The optimal reactant composition in molar ratio of Na₂O:Al₂O₃:SiO₂ was 1.2:0.9:2 and mixing ratio of solution and siliceous mudstone was 1/7~10 (g/cc). In case that the mixing ratio of the solution and the siliceous mudstone is larger than 1/10, unreacted opal-CT was observed and hydroxysodalite was coexisted in case that the ratio is smaller than 1/10. Also, non-reacted siliceous mudstone and Al(OH₃) were remained when the reaction time was less than 12 hours. The synthesized sample was washed until pH 12, and dried at 100℃ for 20~30 hours. After observing SEM of synthesized zeolite, Na-A type zeolite has a form of homogeneous cubo-dodecahedron with the size of 2~3㎛ and the cation exchange capacity was around 160~180cmol, corresponding approximately 70% to the commercial detergent builder.
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