전기방사는 고분자 용액이나 용융물에 고전압을 인가하여 모세관 팁과 컬렉터 사이에 전기장을 형성시켜 나노크기를 갖는 섬유를 제조할 수 있는 방사기술이다. 전기방사중에 전기장에 의해 형성된 제트(jet)는 많은 공정변수(용액 온도, 방사거리, 컬렉터 ...
전기방사는 고분자 용액이나 용융물에 고전압을 인가하여 모세관 팁과 컬렉터 사이에 전기장을 형성시켜 나노크기를 갖는 섬유를 제조할 수 있는 방사기술이다. 전기방사중에 전기장에 의해 형성된 제트(jet)는 많은 공정변수(용액 온도, 방사거리, 컬렉터 선속도, 컬렉터의 전기전도도 및 온도 등)에 노출되어 있고, 이는 최종 섬유의 특성을 결정하는 중요한 공정변수들이다. 따라서 본 연구에서는 다양한 전기방사 변수들 중에서 방사거리, 고분자 혼합 비율, 섬유를 집속하는 컬렉터 회전 선속도, 컬렉터 재질에 따른 나노섬유의 형태학적 거동, 결정화도, 분자 배향성, 결정구조의 변화, 기계적 물성과 필터 분야에 적용 가능성에 대해서 검토하였다. 전기방사 공정중에서 팁과 컬렉터 사이의 거리와 온도를 제어함으로써 필름과 섬유 등을 제조할 수 있었다. 범용 고분자중에서 올레핀 고분자 종류의 하나인 poly(1-butene) (iPB)을 사용하여, 방사거리 10 cm 이하, 온도 40℃ 이하 조건에서 기공을 갖는 필름을 제조하였다. 이는 방사거리가 짧을 경우에 용매와 고분자간의 상분리가 용이하지 않기 때문이다. 온도를 제어함으로써 다양한 기공의 크기를 갖는 필름을 제조 할 수 있었다. 또한, 80℃ 및 방사거리가 15 cm에서는 마이크로 직경을 갖는 섬유를 제조 할 수 있었다. 방사거리가 동일한 조건에서 용액의 온도 및 컬렉터의 온도 증가는 제트가 방사될 때에 용매와 고분자간의 상분리를 촉진시켜서 용매의 휘발을 쉽게 해준다. iPB 필름에서의 결정 구조는 Form Ⅲ, I, I'이 공존하였고, 섬유에서는 Form I, Ⅱ가 존재했다. 이는 전기방사에 의해 섬유에서 부분적인 제트의 연신(stretching)이 발생했기 때문이다. 또한 iPB 섬유는 시간이 경과함에 따라서 Form Ⅱ에서 Form I의 결정구조로 전이하는데 Form Ⅱ의 결정은 상온에서 불안정하기 때문이다. 전기방사의 공정 변수중에서 방사거리와 온도를 제어함으로써 원하는 형태의 기공을 갖는 필름이나 섬유의 제조가 가능하였고, 결정구조가 공정변수에 의해 변하는 것을 확인하였다. 고분자 무게 혼합 비율, 열처리 온도에 따른 semicrystalline poly(ethylene terephthalate) (cPET)/amorphous poly(ethylene terephthalate) (aPET) 나노섬유 부직포의 형태학적 거동, 기체투과도, 기계적 특성에 대해 연구하였다. cPET/aPET 부직포에서 aPET 함량이 증가함에 따라서 섬유의 평균 직경이 감소하였는데, aPET 함량이 증가함에 따라서 점도가 감소하였기 때문이다. cPET/aPET 부직포를 120℃에서 1시간 열처리한 결과 aPET의 낮은 열안정성에 기인하여 부직포 상태에서 필름 형태로 변화했다. N₂가스투과도는 열처리 전에는 cPET/aPET 혼합비율에 관계없이 변화가 없었으나, 열처리 후 75/25 혼합 비율에서 가스투과도가 급격히 감소하는데 이는 기공이 차지하는 면적이 감소했기 때문이다. 열처리 전에는 aPET의 혼합 비율이 증가함에 따라서 기계적 물성이 감소하며, 50/50의 혼합 비율에서 열처리 후에 cPET/aPET 부직포의 초기탄성률, 인장강도는 증가했으나 신도는 감소했다. 열처리에 의해 aPET가 cPET/aPET 부직포에서 바인더 역할을 하였기 때문이다. 따라서 고분자의 혼합 비율 및 열처리 조건을 제어함으로써 원하는 물성을 갖는 부직포 및 섬유의 제조가 가능함을 확인하였다. 전기방사한 나노섬유는 팁과 컬렉터 사이의 굽힘 불안정성(bending instability)에 기인하여 무작이 상태(random)로 집속되므로 섬유의 결정화도와 배향이 낮으며 낮은 기계적 물성을 갖는다. 이러한 단점을 개선하기 위하여 본 연구에서는 고속 회전형 컬렉터의 선속도에 따른 나일론 6 나노섬유 부직포의 거시적인 배향(macroscopic alignment), 분자배향(molecular orientation), 기계적 물성 등에 대하여 고찰하였다. 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라 무작이 상태 (300m/min 이하) 섬유들이 일축방향으로 배향됨을 방사거동 현상 사진, 주사전자현미경(SEM), 섬유 직경 분석결과로부터 확인하였다. 이는 컬렉터의 회전 선속도에 의해 전기방사된 제트(jet)가 회전방향으로 부분적인 일축방향으로 연신이 되기 때문이다. 섬유의 결정 구조는 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라서 γ-결정(0 m/min)에서 α-결정(300 m/min 이상) 구조로 전이하는 것을 편광 FT-IR, DSC에 의한 결정화도 분석, WAXD로부터 결정구조 분석을 통해 확인하였다. 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라서 나일론 6 나노섬유는 섬유의 축 방향으로 분자배향이 이루어지는 것을 확인하였다. 방사한 나노섬유 부직포는 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라서 초기탄성률, 인장강도, 항복응력이 증가하였으나 신도는 감소했다. 이는 나일론 6 나노섬유의 거시적인 일축방향의 배향과 분자수준에서 배향이 증가하기 때문이다. 따라서 전기방사한 부직포의 특성은 전기방사 공정변수중 하나인 컬렉터의 회전 선속도에 의존함을 확인하였다. 전기방사한 부직포는 컬렉터의 형태, 컬렉터 온도, 컬렉터의 전기전도도에 따라서 형태학적 특성과 결정구조가 영향을 받는다. 컬렉터를 알루미늄 호일과 물을 사용하여 전기방사한 결과에서 알루미늄 호일의 경우에는 잔류 응력(고화된 섬유와 알루미늄 호일사이)이 존재하고 있어서 섬유의 형태변화가 없었으나 물에서는 변화가 일어나는 것을 확인하였다. 컬렉터의 전기전도도 및 온도가 증가하면, 제트는 강한 상호반발력을 받게 된다. 전도성 컬렉터인 알루미늄 호일에 집속한 나일론 6의 결정 구조는 α-/γ-결정이 존재하였다. 컬렉터의 온도 및 전기전도도가 증가함에 따라서 γ-결정에서 α-결정 구조로 전이하는 것을 알 수 있었다. 이는 준안정적인 γ-결정 구조에 비해 α-결정 구조가 열역학적으로 더욱 안정하기 때문이다. 따라서 컬렉터의 종류, 컬렉터의 전기전도도 및 온도 변수에 의존하여 고분자의 결정구조가 전이한다고 판단된다. 전기방사한 부직포는 단위면적당 비표면적이 크고, 섬유와 섬유들 사이에서 많은 기공을 가지고 있으며, 마이크로 직경을 갖는 섬유로 구성된 부직포에 비해 가볍기 때문에 필터분야에 적용이 기대되고 있으며 본 연구에서는 이를 검토하였다. 일반적으로 섬유직경(섬유직경 < 0.5 ㎛)이 작아짐에 따라서 섬유표면에서의 기체의 미끄럼 현상이 발생하여 압력손실이 적어진다. 따라서, 나노섬유로 구성된 부직포의 경우 낮은 압력손실과 미세먼지(0.3 ㎛ 이하)에 대한 여과효율이 우수하였다. 이는 섬유직경이 작아짐에 따라서 관성에 의한 여과, 충돌에 의한 여과, 정전기에 의한 여과, 표면 여과 메커니즘 등이 복합적으로 작용하여 기존의 필터(청정용 필터, ULPA, HEPA 등)보다 우수한 여과 성능을 나타냈기 때문이다. 연구결과 전기방사 과정에서 다양한 변수(방사거리, 방사온도, 고분자 혼합 비율, 컬렉터의 회선 선속도, 컬렉터의 재질 등)에 따라 나노섬유의 특성이 의존하는 것을 확인할 수 있었다. 나노섬유의 특성은 원하는 목적 및 용도에 따라서 다양한 공정변수를 제어함으로써 최적의 나노섬유를 제조할 수 있을 것으로 판단된다.
전기방사는 고분자 용액이나 용융물에 고전압을 인가하여 모세관 팁과 컬렉터 사이에 전기장을 형성시켜 나노크기를 갖는 섬유를 제조할 수 있는 방사기술이다. 전기방사중에 전기장에 의해 형성된 제트(jet)는 많은 공정변수(용액 온도, 방사거리, 컬렉터 선속도, 컬렉터의 전기전도도 및 온도 등)에 노출되어 있고, 이는 최종 섬유의 특성을 결정하는 중요한 공정변수들이다. 따라서 본 연구에서는 다양한 전기방사 변수들 중에서 방사거리, 고분자 혼합 비율, 섬유를 집속하는 컬렉터 회전 선속도, 컬렉터 재질에 따른 나노섬유의 형태학적 거동, 결정화도, 분자 배향성, 결정구조의 변화, 기계적 물성과 필터 분야에 적용 가능성에 대해서 검토하였다. 전기방사 공정중에서 팁과 컬렉터 사이의 거리와 온도를 제어함으로써 필름과 섬유 등을 제조할 수 있었다. 범용 고분자중에서 올레핀 고분자 종류의 하나인 poly(1-butene) (iPB)을 사용하여, 방사거리 10 cm 이하, 온도 40℃ 이하 조건에서 기공을 갖는 필름을 제조하였다. 이는 방사거리가 짧을 경우에 용매와 고분자간의 상분리가 용이하지 않기 때문이다. 온도를 제어함으로써 다양한 기공의 크기를 갖는 필름을 제조 할 수 있었다. 또한, 80℃ 및 방사거리가 15 cm에서는 마이크로 직경을 갖는 섬유를 제조 할 수 있었다. 방사거리가 동일한 조건에서 용액의 온도 및 컬렉터의 온도 증가는 제트가 방사될 때에 용매와 고분자간의 상분리를 촉진시켜서 용매의 휘발을 쉽게 해준다. iPB 필름에서의 결정 구조는 Form Ⅲ, I, I'이 공존하였고, 섬유에서는 Form I, Ⅱ가 존재했다. 이는 전기방사에 의해 섬유에서 부분적인 제트의 연신(stretching)이 발생했기 때문이다. 또한 iPB 섬유는 시간이 경과함에 따라서 Form Ⅱ에서 Form I의 결정구조로 전이하는데 Form Ⅱ의 결정은 상온에서 불안정하기 때문이다. 전기방사의 공정 변수중에서 방사거리와 온도를 제어함으로써 원하는 형태의 기공을 갖는 필름이나 섬유의 제조가 가능하였고, 결정구조가 공정변수에 의해 변하는 것을 확인하였다. 고분자 무게 혼합 비율, 열처리 온도에 따른 semicrystalline poly(ethylene terephthalate) (cPET)/amorphous poly(ethylene terephthalate) (aPET) 나노섬유 부직포의 형태학적 거동, 기체투과도, 기계적 특성에 대해 연구하였다. cPET/aPET 부직포에서 aPET 함량이 증가함에 따라서 섬유의 평균 직경이 감소하였는데, aPET 함량이 증가함에 따라서 점도가 감소하였기 때문이다. cPET/aPET 부직포를 120℃에서 1시간 열처리한 결과 aPET의 낮은 열안정성에 기인하여 부직포 상태에서 필름 형태로 변화했다. N₂가스투과도는 열처리 전에는 cPET/aPET 혼합비율에 관계없이 변화가 없었으나, 열처리 후 75/25 혼합 비율에서 가스투과도가 급격히 감소하는데 이는 기공이 차지하는 면적이 감소했기 때문이다. 열처리 전에는 aPET의 혼합 비율이 증가함에 따라서 기계적 물성이 감소하며, 50/50의 혼합 비율에서 열처리 후에 cPET/aPET 부직포의 초기탄성률, 인장강도는 증가했으나 신도는 감소했다. 열처리에 의해 aPET가 cPET/aPET 부직포에서 바인더 역할을 하였기 때문이다. 따라서 고분자의 혼합 비율 및 열처리 조건을 제어함으로써 원하는 물성을 갖는 부직포 및 섬유의 제조가 가능함을 확인하였다. 전기방사한 나노섬유는 팁과 컬렉터 사이의 굽힘 불안정성(bending instability)에 기인하여 무작이 상태(random)로 집속되므로 섬유의 결정화도와 배향이 낮으며 낮은 기계적 물성을 갖는다. 이러한 단점을 개선하기 위하여 본 연구에서는 고속 회전형 컬렉터의 선속도에 따른 나일론 6 나노섬유 부직포의 거시적인 배향(macroscopic alignment), 분자배향(molecular orientation), 기계적 물성 등에 대하여 고찰하였다. 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라 무작이 상태 (300m/min 이하) 섬유들이 일축방향으로 배향됨을 방사거동 현상 사진, 주사전자현미경(SEM), 섬유 직경 분석결과로부터 확인하였다. 이는 컬렉터의 회전 선속도에 의해 전기방사된 제트(jet)가 회전방향으로 부분적인 일축방향으로 연신이 되기 때문이다. 섬유의 결정 구조는 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라서 γ-결정(0 m/min)에서 α-결정(300 m/min 이상) 구조로 전이하는 것을 편광 FT-IR, DSC에 의한 결정화도 분석, WAXD로부터 결정구조 분석을 통해 확인하였다. 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라서 나일론 6 나노섬유는 섬유의 축 방향으로 분자배향이 이루어지는 것을 확인하였다. 방사한 나노섬유 부직포는 컬렉터의 회전 선속도가 증가함에 따라서 초기탄성률, 인장강도, 항복응력이 증가하였으나 신도는 감소했다. 이는 나일론 6 나노섬유의 거시적인 일축방향의 배향과 분자수준에서 배향이 증가하기 때문이다. 따라서 전기방사한 부직포의 특성은 전기방사 공정변수중 하나인 컬렉터의 회전 선속도에 의존함을 확인하였다. 전기방사한 부직포는 컬렉터의 형태, 컬렉터 온도, 컬렉터의 전기전도도에 따라서 형태학적 특성과 결정구조가 영향을 받는다. 컬렉터를 알루미늄 호일과 물을 사용하여 전기방사한 결과에서 알루미늄 호일의 경우에는 잔류 응력(고화된 섬유와 알루미늄 호일사이)이 존재하고 있어서 섬유의 형태변화가 없었으나 물에서는 변화가 일어나는 것을 확인하였다. 컬렉터의 전기전도도 및 온도가 증가하면, 제트는 강한 상호반발력을 받게 된다. 전도성 컬렉터인 알루미늄 호일에 집속한 나일론 6의 결정 구조는 α-/γ-결정이 존재하였다. 컬렉터의 온도 및 전기전도도가 증가함에 따라서 γ-결정에서 α-결정 구조로 전이하는 것을 알 수 있었다. 이는 준안정적인 γ-결정 구조에 비해 α-결정 구조가 열역학적으로 더욱 안정하기 때문이다. 따라서 컬렉터의 종류, 컬렉터의 전기전도도 및 온도 변수에 의존하여 고분자의 결정구조가 전이한다고 판단된다. 전기방사한 부직포는 단위면적당 비표면적이 크고, 섬유와 섬유들 사이에서 많은 기공을 가지고 있으며, 마이크로 직경을 갖는 섬유로 구성된 부직포에 비해 가볍기 때문에 필터분야에 적용이 기대되고 있으며 본 연구에서는 이를 검토하였다. 일반적으로 섬유직경(섬유직경 < 0.5 ㎛)이 작아짐에 따라서 섬유표면에서의 기체의 미끄럼 현상이 발생하여 압력손실이 적어진다. 따라서, 나노섬유로 구성된 부직포의 경우 낮은 압력손실과 미세먼지(0.3 ㎛ 이하)에 대한 여과효율이 우수하였다. 이는 섬유직경이 작아짐에 따라서 관성에 의한 여과, 충돌에 의한 여과, 정전기에 의한 여과, 표면 여과 메커니즘 등이 복합적으로 작용하여 기존의 필터(청정용 필터, ULPA, HEPA 등)보다 우수한 여과 성능을 나타냈기 때문이다. 연구결과 전기방사 과정에서 다양한 변수(방사거리, 방사온도, 고분자 혼합 비율, 컬렉터의 회선 선속도, 컬렉터의 재질 등)에 따라 나노섬유의 특성이 의존하는 것을 확인할 수 있었다. 나노섬유의 특성은 원하는 목적 및 용도에 따라서 다양한 공정변수를 제어함으로써 최적의 나노섬유를 제조할 수 있을 것으로 판단된다.
Electrospinning technique has been proven to be a versatile and effective method for generating microscale to nanoscale finer for broad range of application in industrial technology. Electrospinning, a drawing process based on electrostatic interaction, seems to provide the simplest approach to nano...
Electrospinning technique has been proven to be a versatile and effective method for generating microscale to nanoscale finer for broad range of application in industrial technology. Electrospinning, a drawing process based on electrostatic interaction, seems to provide the simplest approach to nanofibers with both solid and hollow interiors that are exceptionally long in length, uniform in diameter, and diversified in composition. Unlike other methods for generating 1D nanostructures, the formation of thin fiber via electrospinning is based on the uniaxial stretching (or elongation) of a viscoelastic jet derived form a polymer solutions or melt. However, as investigate in present dissertation, the morphology and diameter of electrospun fibers are dependent on a number of system parameters that includes type of polymer, formation of polymer chain, viscosity, elasticity, electrical conductivity, and the polarity and surface tension of the solvent. In addition, operational conditions such as the strength of applied electric field, the distance between spinneret and collector, linear velocity of collector, collector temperature, collector conductivity, influence on the fibers properties. Under processing parameters, various polymeric nanofibers was electrospun and investigated on their properties, which results was summarized as following. We successfully prepared highly porous and fibrous membrane increasing and decreasing two processing parameters, i.e. tip-to-collector distance (TCD) and surrounding temperature. Our characterization results also proved that the formulation of porous films and fibrous membrane by processing parameters above was dependant. Using the blend ratio and the heat treatment might increase the mechanical strength to the nonwovens which had various applications. By blend ratio and the heat treatment studies, membrane like materials achieved from nonwovens at 120°C. Better Young's modulus, yield stress and tensile strength were achieved in 50/50 blend ratio compared with other different blend nonwovens, because intertwined by aPET while heat treatment. So our result suggested that by controlling parameters, 50/50 blend ratio and constant thermal temperature had achieved good mechanical strength in electrospun nonwovens. For many applications, it is necessary to control the spatial orientation of 1D nanostructure. Because of the bending instability associated with a spinning jet, electrospun fibers are often deposited on the surface of collector as randomly oriented, nonwoven mats with our optimization highly rotating collector method was easy and simple as used to achieve good aligned fiber during electrospinning process. The properties of nylon 6 aligned nanofibers showed that the fiber was randomly arranged and all the characterization results supports that nylon 6 nanofibers had good stretching and alignment with high crystallinity, which caused by linear velocity of collector. Meanwhile in using different collector types also support our results in increasing temperature and conductivity of water bath, which leaded to different conformation. For brief application study, the electrospun nylon 6 nanofibers by advanced collector method with matrix coating have vast applications in purification field, such as air purifiers, engine filters, battery filters and filter mask due to its diameter size and high surface area volume unit with low coating effect and also with high enhancing efficiency with improved filter life, dust holding capacity and small decrease in permeability. Up to now, this research was carried out on the electrospun polymeric nanofibers to comprehend the phenomena of fiber formation, fiber alignment, molecular orientation, mechanical properties as well as brief filtration application. It is able to be conclude that the properties of nanofibers could be manipulated by means of controlling various processing parameters. Furthermore, it hopes that this work offers useful information on electrospinning process, applications of both the electrospun mats and nanofibers. Last, continuos evolution and development of electrospinning devices or innovative idea will be continue and lead to allow materials for having an functional performance in special usage. This is arising from the expectation that nanofibers will lead to pioneer new market in coming era.
Electrospinning technique has been proven to be a versatile and effective method for generating microscale to nanoscale finer for broad range of application in industrial technology. Electrospinning, a drawing process based on electrostatic interaction, seems to provide the simplest approach to nanofibers with both solid and hollow interiors that are exceptionally long in length, uniform in diameter, and diversified in composition. Unlike other methods for generating 1D nanostructures, the formation of thin fiber via electrospinning is based on the uniaxial stretching (or elongation) of a viscoelastic jet derived form a polymer solutions or melt. However, as investigate in present dissertation, the morphology and diameter of electrospun fibers are dependent on a number of system parameters that includes type of polymer, formation of polymer chain, viscosity, elasticity, electrical conductivity, and the polarity and surface tension of the solvent. In addition, operational conditions such as the strength of applied electric field, the distance between spinneret and collector, linear velocity of collector, collector temperature, collector conductivity, influence on the fibers properties. Under processing parameters, various polymeric nanofibers was electrospun and investigated on their properties, which results was summarized as following. We successfully prepared highly porous and fibrous membrane increasing and decreasing two processing parameters, i.e. tip-to-collector distance (TCD) and surrounding temperature. Our characterization results also proved that the formulation of porous films and fibrous membrane by processing parameters above was dependant. Using the blend ratio and the heat treatment might increase the mechanical strength to the nonwovens which had various applications. By blend ratio and the heat treatment studies, membrane like materials achieved from nonwovens at 120°C. Better Young's modulus, yield stress and tensile strength were achieved in 50/50 blend ratio compared with other different blend nonwovens, because intertwined by aPET while heat treatment. So our result suggested that by controlling parameters, 50/50 blend ratio and constant thermal temperature had achieved good mechanical strength in electrospun nonwovens. For many applications, it is necessary to control the spatial orientation of 1D nanostructure. Because of the bending instability associated with a spinning jet, electrospun fibers are often deposited on the surface of collector as randomly oriented, nonwoven mats with our optimization highly rotating collector method was easy and simple as used to achieve good aligned fiber during electrospinning process. The properties of nylon 6 aligned nanofibers showed that the fiber was randomly arranged and all the characterization results supports that nylon 6 nanofibers had good stretching and alignment with high crystallinity, which caused by linear velocity of collector. Meanwhile in using different collector types also support our results in increasing temperature and conductivity of water bath, which leaded to different conformation. For brief application study, the electrospun nylon 6 nanofibers by advanced collector method with matrix coating have vast applications in purification field, such as air purifiers, engine filters, battery filters and filter mask due to its diameter size and high surface area volume unit with low coating effect and also with high enhancing efficiency with improved filter life, dust holding capacity and small decrease in permeability. Up to now, this research was carried out on the electrospun polymeric nanofibers to comprehend the phenomena of fiber formation, fiber alignment, molecular orientation, mechanical properties as well as brief filtration application. It is able to be conclude that the properties of nanofibers could be manipulated by means of controlling various processing parameters. Furthermore, it hopes that this work offers useful information on electrospinning process, applications of both the electrospun mats and nanofibers. Last, continuos evolution and development of electrospinning devices or innovative idea will be continue and lead to allow materials for having an functional performance in special usage. This is arising from the expectation that nanofibers will lead to pioneer new market in coming era.
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