본 연구에서는 전기화학적 방법인 양극산화법을 이용하여 타이타늄 및 RBM(resorbable blast media)과 SAE(sandblast acid etching) 방법으로 표면 처리된 타이타늄 시편의 나노 튜브 구조의 산화피막 형성 기전과 나노 튜브의 특성을 조사하였다. 타이타늄 표면의 나노 튜브 형성 기전을 관찰하기 위하여 공정변수를 달리하였으며, 시간은 1초에서 60분까지 변화를 주었고, ...
본 연구에서는 전기화학적 방법인 양극산화법을 이용하여 타이타늄 및 RBM(resorbable blast media)과 SAE(sandblast acid etching) 방법으로 표면 처리된 타이타늄 시편의 나노 튜브 구조의 산화피막 형성 기전과 나노 튜브의 특성을 조사하였다. 타이타늄 표면의 나노 튜브 형성 기전을 관찰하기 위하여 공정변수를 달리하였으며, 시간은 1초에서 60분까지 변화를 주었고, 전해액은 1M H3PO4+1.5wt.%HF을 사용하였으며, 전압은 20V로 일정하게 인가하였다. 전처리된 타이타늄 시편의 양극산화 조건은 나노 튜브 형성 기전에서 고찰된 최적 조건으로 실시하여 나노 튜브의 특성을 연구하였다. 타이타늄 표면의 나노 튜브 형성 기전은 초기에 조밀한 산화피막이 형성되었으며, 양극산화 시간이 증가함에 따라 미세한 기공이 관찰되었고, 산화 피막의 분해와 형성이 반복되면서 표면에 형성된 기공은 성장하면서 주변 기공과 합체함으로 써 새로운 모양의 나노 튜브가 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화 피막의 분해와 형성 과정에서의 전류 값은 불규칙한 파동을 나타내었다. 또한 나노 튜브의 형성은 불화물이 포함된 전해액에서 수백 나노미터 크기를 갖는 TiO2 나노 튜브를 형성하였다. 가공된 타이타늄과 RBM, SAE처리된 타이타늄 시편을 1M H3PO4+1.5wt.% HF 전해액에서 20V 정전압을 인가한 후 10분간 양극 산화 하였을 때, 표면에 형성된 TiO2 나노 튜브 크기는 약 500~600nm를 나타내었으며, 튜브의 직경은 약 50~150nm로 관찰되었다. MA-Ti 시편은 매끄러운 표면에 나노 튜브가 형성되었고, RBM과 SAE 처리된 시편은 마이크로 구조 내에 나노 튜브가 형성됨으로써 복합 구조(micro-nano)를 나타내었다. 각 시편 표면에 형성된 나노 튜브는 TiO2로 구성되었으며, 전해액에서 유입된 플루오르는 나노 튜브 전체에 분포되어 있었으며, TiO2 나노 튜브의 결정 구조는 비정질로 되어있었다. 나노 크기의 튜브 형상을 갖는 표면 구조는 세포반응에 영향을 주어 골 형성에 양호한 환경이 주어져 골 유착이 증진될 것으로 기대되며, 양극 산화에 의한 나노 튜브 타이타늄 산화피막에 대한 특성과 성질에 대한 지속적인 연구와 임상 적용을 위한 세포 배양과 동물 실험이 병행되어야 할 것으로 보인다.
본 연구에서는 전기화학적 방법인 양극산화법을 이용하여 타이타늄 및 RBM(resorbable blast media)과 SAE(sandblast acid etching) 방법으로 표면 처리된 타이타늄 시편의 나노 튜브 구조의 산화피막 형성 기전과 나노 튜브의 특성을 조사하였다. 타이타늄 표면의 나노 튜브 형성 기전을 관찰하기 위하여 공정변수를 달리하였으며, 시간은 1초에서 60분까지 변화를 주었고, 전해액은 1M H3PO4+1.5wt.%HF을 사용하였으며, 전압은 20V로 일정하게 인가하였다. 전처리된 타이타늄 시편의 양극산화 조건은 나노 튜브 형성 기전에서 고찰된 최적 조건으로 실시하여 나노 튜브의 특성을 연구하였다. 타이타늄 표면의 나노 튜브 형성 기전은 초기에 조밀한 산화피막이 형성되었으며, 양극산화 시간이 증가함에 따라 미세한 기공이 관찰되었고, 산화 피막의 분해와 형성이 반복되면서 표면에 형성된 기공은 성장하면서 주변 기공과 합체함으로 써 새로운 모양의 나노 튜브가 형성되는 것을 알 수 있었다. 산화 피막의 분해와 형성 과정에서의 전류 값은 불규칙한 파동을 나타내었다. 또한 나노 튜브의 형성은 불화물이 포함된 전해액에서 수백 나노미터 크기를 갖는 TiO2 나노 튜브를 형성하였다. 가공된 타이타늄과 RBM, SAE처리된 타이타늄 시편을 1M H3PO4+1.5wt.% HF 전해액에서 20V 정전압을 인가한 후 10분간 양극 산화 하였을 때, 표면에 형성된 TiO2 나노 튜브 크기는 약 500~600nm를 나타내었으며, 튜브의 직경은 약 50~150nm로 관찰되었다. MA-Ti 시편은 매끄러운 표면에 나노 튜브가 형성되었고, RBM과 SAE 처리된 시편은 마이크로 구조 내에 나노 튜브가 형성됨으로써 복합 구조(micro-nano)를 나타내었다. 각 시편 표면에 형성된 나노 튜브는 TiO2로 구성되었으며, 전해액에서 유입된 플루오르는 나노 튜브 전체에 분포되어 있었으며, TiO2 나노 튜브의 결정 구조는 비정질로 되어있었다. 나노 크기의 튜브 형상을 갖는 표면 구조는 세포반응에 영향을 주어 골 형성에 양호한 환경이 주어져 골 유착이 증진될 것으로 기대되며, 양극 산화에 의한 나노 튜브 타이타늄 산화피막에 대한 특성과 성질에 대한 지속적인 연구와 임상 적용을 위한 세포 배양과 동물 실험이 병행되어야 할 것으로 보인다.
The purpose of this study was to investigate the mechanism of the nanotube formation on machined titanium (MA-Ti) and characterize the nanotube structures on MA-Ti, resorbable blast media treated titanium (RBM-Ti), and sand blasted acid-etching treated titanium (SAE-Ti) prepared by anodizing in fluo...
The purpose of this study was to investigate the mechanism of the nanotube formation on machined titanium (MA-Ti) and characterize the nanotube structures on MA-Ti, resorbable blast media treated titanium (RBM-Ti), and sand blasted acid-etching treated titanium (SAE-Ti) prepared by anodizing in fluoride-containing electrolyte. Anodized MA-Ti, RBM-Ti, and SAE-Ti were characterized by roughness tester, scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and transmission electron microscopy (TEM). In the study of the mechanism of the nanotube formation, we found that highly ordered nanotubes were formed on MA Ti at the potential of 20V in solution for 10 minutes. The development of nanotube formation on the surface of titanium during anodizing may be described as follows. 1st stage : the formation of oxide layer during the first few seconds of charging of anodizing potential. 2nd stage : selective dissolution took place due to electrolyte and field assistance 3rd stage : growth of the pores and oxide layer, the rate of pores formation and dissolution of oxide are different 4th stage ; burst between the pores and formation of nanotube morphology 5th stage ; finally formation of titanium oxide nanotube The morphology and size of the nanotubes formed on the rough substrate (RBM-Ti and SAE-Ti) were similar to those on smooth substrates (MA-Ti). The diameter and length of the nanotubes formed the smooth and rough substrate were 50-100 nm in diameter and 500-600 nm in length, respectively. The nanotube present mainly in the titanium oxide state with amorphous structure. Traces of fluorine could be detected throughout of the nanotubes. The formation of the nanotube structure on the titanium implant significantly increased the surface area, which can be useful for the adsorption and adhesion enhancement of proteins and cells.
The purpose of this study was to investigate the mechanism of the nanotube formation on machined titanium (MA-Ti) and characterize the nanotube structures on MA-Ti, resorbable blast media treated titanium (RBM-Ti), and sand blasted acid-etching treated titanium (SAE-Ti) prepared by anodizing in fluoride-containing electrolyte. Anodized MA-Ti, RBM-Ti, and SAE-Ti were characterized by roughness tester, scanning electron microscopy (SEM), x-ray diffraction (XRD), x-ray photoelectron spectroscopy (XPS), and transmission electron microscopy (TEM). In the study of the mechanism of the nanotube formation, we found that highly ordered nanotubes were formed on MA Ti at the potential of 20V in solution for 10 minutes. The development of nanotube formation on the surface of titanium during anodizing may be described as follows. 1st stage : the formation of oxide layer during the first few seconds of charging of anodizing potential. 2nd stage : selective dissolution took place due to electrolyte and field assistance 3rd stage : growth of the pores and oxide layer, the rate of pores formation and dissolution of oxide are different 4th stage ; burst between the pores and formation of nanotube morphology 5th stage ; finally formation of titanium oxide nanotube The morphology and size of the nanotubes formed on the rough substrate (RBM-Ti and SAE-Ti) were similar to those on smooth substrates (MA-Ti). The diameter and length of the nanotubes formed the smooth and rough substrate were 50-100 nm in diameter and 500-600 nm in length, respectively. The nanotube present mainly in the titanium oxide state with amorphous structure. Traces of fluorine could be detected throughout of the nanotubes. The formation of the nanotube structure on the titanium implant significantly increased the surface area, which can be useful for the adsorption and adhesion enhancement of proteins and cells.
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