[학위논문]연소합성 TiO2 나노입자의 입자특성 및 유기물 분해특성에 관한 연구 Particle characteristics of combustion-synthesized TiO2 nanoparticles and their use as a photocatalyst원문보기
본 연구에서는 수소를 연료로 하는 확산화염을 매개로 하여 TTIP(titanium tetra-isopropoxide)를 전구체로 TiO₂ 나노입자를 합성하였다. 화염을 이용할 경우 조건에 따라 비교적 용이하게 다양한 특성을 가진 TiO₂ 나노입자를 얻을 수 있다. 본 연구는 입자의 특성을 여러 가지 분석방법으로 파악하였으며, 합성된 입자의 ...
본 연구에서는 수소를 연료로 하는 확산화염을 매개로 하여 TTIP(titanium tetra-isopropoxide)를 전구체로 TiO₂ 나노입자를 합성하였다. 화염을 이용할 경우 조건에 따라 비교적 용이하게 다양한 특성을 가진 TiO₂ 나노입자를 얻을 수 있다. 본 연구는 입자의 특성을 여러 가지 분석방법으로 파악하였으며, 합성된 입자의 광촉매 활성 테스트를 함으로서 연소합성 TiO₂ 나노입자의 입자특성과 유기물 분해특성을 연구하였다. 1. 연소합성 TiO₂ 나노입자의 입자특성 연소법을 이용하여 TiO₂ 나노입자를 합성할 경우, 반응기 역할을 하는 화염(flame)의 온도, 전구체 운반기체(carrier gas)유량, 전구체온도 등의 변화에 따라서 생성되는 기본입자의 크기, 형태, 결정상 등에 영향을 가져와 합성되는 입자의 특성이 변하게 된다. 본 연구에서는 전구체로 TTIP를 이용하여 화염 온도 변화에 따른 입자 특성을 관찰하고자 전구체 운반기체(Ar)와 연료(H₂)의 양은 고정시키고, 희석기체(N₂)를 추가하여 화염온도를 낮추거나 산화제(oxidizer)에 산소(O₂)를 추가하여 화염온도를 높이는 방법을 사용하였다. 또 전구체 운반기체의 유량(0.1, 0.2, 0.5 Liters/min.)과 전구체 증발온도(65, 80, 95, 110℃)를 변화시킴으로서 입자 생성에 미치는 영향과 특성을 파악하였다. 화염온도 변화에 따라 생성된 입자는 1,600K에서 1,700K 범위를 기준으로 결정구조의 생성 경향이 상반되게 나타남을 알 수 있었으며, 고온영역에서 아나타제(anatase) 결정구조의 입자가 생성되며, 비교적 저온영역에서 루타일(rutile) 결정구조가 증가됨을 알 수 있었다. 전구체 운반기체의 유량과 전구체온도가 변화되면 합성되는 입자의 크기(particle size)에 영향을 주는 것으로 평가할 수 있었으며, 입자의 결정상 변화에는 영향을 미치지 않는 것을 볼 수 있었다. 2. 연소합성 TiO₂ 나노입자의 유기물 분해특성 TiO₂ 나노입자의 광촉매 활성은 아나타제 결정구조를 가진 입자가 우수한 것으로 알려져 있다. 연소합성 TiO₂ 나노입자의 입자특성에 관한 연구를 바탕으로 아나타제 결정구조를 가진 입자를 합성 할 수 있었다. 유기물 분해 실험은 메틸렌블루(methylene blue)를 증류수에 용해시킨 후 합성된 입자를 첨가하여 일정파장의 자외선을 조사함으로서 시간 변화에 따른 메틸렌블루 분해율을 측정함으로서 광촉매 활성을 평가하였다. 이와 더불어 상용 P-25 나노입자와 연소합성 TiO₂ 나노입자를 열처리(600, 800℃)함으로서 열안정성에 대한 특성을 평가하였다. 광촉매활성에 있어 연소합성 TiO₂ 나노입자는 상용 P-25 나노입자와 비교하여 초기 메틸렌블루 분해율에 있어 약간 차이를 보였으나, 최종적으로 P-25 나노입자와 거의 유사한 광촉매 활성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 열처리된 연소합성 TiO₂ 나노입자는 열처리 온도 증가에도 불구하고 결정상이 거의 변화되지 않았으나, 상용 P-25 나노입자는 아나타제에서 루타일로 결정상이 변화됨에 따라 광촉매로서 활성이 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 이를 통해서 본 실험에서 시도한 800℃까지의 열처리 온도 범위에서는 연소합성 TiO₂ 나노입자가 상용 P-25 입자에 비하여 열적으로 보다 안정된 광촉매 입자임을 평가 할 수 있었다.
본 연구에서는 수소를 연료로 하는 확산화염을 매개로 하여 TTIP(titanium tetra-isopropoxide)를 전구체로 TiO₂ 나노입자를 합성하였다. 화염을 이용할 경우 조건에 따라 비교적 용이하게 다양한 특성을 가진 TiO₂ 나노입자를 얻을 수 있다. 본 연구는 입자의 특성을 여러 가지 분석방법으로 파악하였으며, 합성된 입자의 광촉매 활성 테스트를 함으로서 연소합성 TiO₂ 나노입자의 입자특성과 유기물 분해특성을 연구하였다. 1. 연소합성 TiO₂ 나노입자의 입자특성 연소법을 이용하여 TiO₂ 나노입자를 합성할 경우, 반응기 역할을 하는 화염(flame)의 온도, 전구체 운반기체(carrier gas)유량, 전구체온도 등의 변화에 따라서 생성되는 기본입자의 크기, 형태, 결정상 등에 영향을 가져와 합성되는 입자의 특성이 변하게 된다. 본 연구에서는 전구체로 TTIP를 이용하여 화염 온도 변화에 따른 입자 특성을 관찰하고자 전구체 운반기체(Ar)와 연료(H₂)의 양은 고정시키고, 희석기체(N₂)를 추가하여 화염온도를 낮추거나 산화제(oxidizer)에 산소(O₂)를 추가하여 화염온도를 높이는 방법을 사용하였다. 또 전구체 운반기체의 유량(0.1, 0.2, 0.5 Liters/min.)과 전구체 증발온도(65, 80, 95, 110℃)를 변화시킴으로서 입자 생성에 미치는 영향과 특성을 파악하였다. 화염온도 변화에 따라 생성된 입자는 1,600K에서 1,700K 범위를 기준으로 결정구조의 생성 경향이 상반되게 나타남을 알 수 있었으며, 고온영역에서 아나타제(anatase) 결정구조의 입자가 생성되며, 비교적 저온영역에서 루타일(rutile) 결정구조가 증가됨을 알 수 있었다. 전구체 운반기체의 유량과 전구체온도가 변화되면 합성되는 입자의 크기(particle size)에 영향을 주는 것으로 평가할 수 있었으며, 입자의 결정상 변화에는 영향을 미치지 않는 것을 볼 수 있었다. 2. 연소합성 TiO₂ 나노입자의 유기물 분해특성 TiO₂ 나노입자의 광촉매 활성은 아나타제 결정구조를 가진 입자가 우수한 것으로 알려져 있다. 연소합성 TiO₂ 나노입자의 입자특성에 관한 연구를 바탕으로 아나타제 결정구조를 가진 입자를 합성 할 수 있었다. 유기물 분해 실험은 메틸렌블루(methylene blue)를 증류수에 용해시킨 후 합성된 입자를 첨가하여 일정파장의 자외선을 조사함으로서 시간 변화에 따른 메틸렌블루 분해율을 측정함으로서 광촉매 활성을 평가하였다. 이와 더불어 상용 P-25 나노입자와 연소합성 TiO₂ 나노입자를 열처리(600, 800℃)함으로서 열안정성에 대한 특성을 평가하였다. 광촉매활성에 있어 연소합성 TiO₂ 나노입자는 상용 P-25 나노입자와 비교하여 초기 메틸렌블루 분해율에 있어 약간 차이를 보였으나, 최종적으로 P-25 나노입자와 거의 유사한 광촉매 활성을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 열처리된 연소합성 TiO₂ 나노입자는 열처리 온도 증가에도 불구하고 결정상이 거의 변화되지 않았으나, 상용 P-25 나노입자는 아나타제에서 루타일로 결정상이 변화됨에 따라 광촉매로서 활성이 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 이를 통해서 본 실험에서 시도한 800℃까지의 열처리 온도 범위에서는 연소합성 TiO₂ 나노입자가 상용 P-25 입자에 비하여 열적으로 보다 안정된 광촉매 입자임을 평가 할 수 있었다.
TiO₂ nanoparticles are well known photocatalyst material. They mostly crystallize into two polymorphic forms : anatase and rutile. Anatase is a metastable phase that transforms into rutile at high temperatures. Anatase titania particles have been proven to be more active photocatalysts in environmen...
TiO₂ nanoparticles are well known photocatalyst material. They mostly crystallize into two polymorphic forms : anatase and rutile. Anatase is a metastable phase that transforms into rutile at high temperatures. Anatase titania particles have been proven to be more active photocatalysts in environmental remediation than rutile particles are, while rutile particles have been used as a white pigment. Because of the photocatalytic properties of anatase particles, much research has been focused on the application of these particles to the treatment of wastewater, and the degradation of gas phase organic compounds and mercury. In this work, TiO₂ nanoparticles with using N₂-diluted and O₂-enriched coflow, hydrogen, diffusion flames were synthesized. The effects of the flame temperature on the crystalline phases and particle characteristics of the TiO₂ nanoparticles were investigated. Also the use of these nanoparticles as a photocatalyst to decompose the methylene blue solution was done. TiO₂ nanoparticles were synthesized with using N₂-diluted and O₂-enriched coflow hydrogen diffusion flames. For the higher temperature conditions, the maximum centerline temperatures that were measured were greater than the about approximately 1,600K, and TiO₂ nanoparticles, which had spherical shapes with diameters of approximately 60nm, were synthesized. For the lower temperature conditions, the maximum centerline temperatures that were measured were less than approximately 1,600K, and the diameters of the nanoparticles that were formed had unclear boundaries that were ranged from 35 to 50nm. From the XRD analyses, it was believed that the crystalline structures of the nanoparticles that were formed were divided into two types. For the higher temperature cases, the fractions of the TiO₂ nanoparticles that were synthesized, which had anatase-phase crystalline structures, increased with the increase of the flame temperatures. On the contrary, for the lower temperature cases, the fraction of anatase-phase nanoparticles increased with the decrease of the flame temperatures. The photocatalytic decomposition of the methylene blue was carried out by using the synthesized TiO₂ nanoparticles with UV light (365 nm) irradiation. Results were compared with those of commercial TiO₂ particles (P-25, Degussa). Although the larger particle size and the smaller specific surface area of the flame-synthesized nanoparticles than those of the commercial particles, the degradation of methylene blue by the flame-synthesized particles was very effective compared with that by the P-25 particles.
TiO₂ nanoparticles are well known photocatalyst material. They mostly crystallize into two polymorphic forms : anatase and rutile. Anatase is a metastable phase that transforms into rutile at high temperatures. Anatase titania particles have been proven to be more active photocatalysts in environmental remediation than rutile particles are, while rutile particles have been used as a white pigment. Because of the photocatalytic properties of anatase particles, much research has been focused on the application of these particles to the treatment of wastewater, and the degradation of gas phase organic compounds and mercury. In this work, TiO₂ nanoparticles with using N₂-diluted and O₂-enriched coflow, hydrogen, diffusion flames were synthesized. The effects of the flame temperature on the crystalline phases and particle characteristics of the TiO₂ nanoparticles were investigated. Also the use of these nanoparticles as a photocatalyst to decompose the methylene blue solution was done. TiO₂ nanoparticles were synthesized with using N₂-diluted and O₂-enriched coflow hydrogen diffusion flames. For the higher temperature conditions, the maximum centerline temperatures that were measured were greater than the about approximately 1,600K, and TiO₂ nanoparticles, which had spherical shapes with diameters of approximately 60nm, were synthesized. For the lower temperature conditions, the maximum centerline temperatures that were measured were less than approximately 1,600K, and the diameters of the nanoparticles that were formed had unclear boundaries that were ranged from 35 to 50nm. From the XRD analyses, it was believed that the crystalline structures of the nanoparticles that were formed were divided into two types. For the higher temperature cases, the fractions of the TiO₂ nanoparticles that were synthesized, which had anatase-phase crystalline structures, increased with the increase of the flame temperatures. On the contrary, for the lower temperature cases, the fraction of anatase-phase nanoparticles increased with the decrease of the flame temperatures. The photocatalytic decomposition of the methylene blue was carried out by using the synthesized TiO₂ nanoparticles with UV light (365 nm) irradiation. Results were compared with those of commercial TiO₂ particles (P-25, Degussa). Although the larger particle size and the smaller specific surface area of the flame-synthesized nanoparticles than those of the commercial particles, the degradation of methylene blue by the flame-synthesized particles was very effective compared with that by the P-25 particles.
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