본 논문은 대표적인 비철금속인 금합금과 동합금제 유물의 분석조사에서 에너지분산형 X선형광분석법을 활용하기 위하여 금합금(6점) 및 동합금(5점) 표준시료에 대한 분석기기, 조사경, 전류 조건에 따른 분석조건을 설정하고 측정시간, 측정거리, 검량선 작성에 따른 정량성을 평가하였다. 금합금 및 동합금 표준시료의 성분원소별 분석선은 강도 및 피크 중복 등의 방해 영향을 고려하여 Cu와 Ag는 Kα, Sn은 Lα, Au와 Pb는 Lβ선을 이용하였다. 금합금 및 동합금 표준시료 모두에서 전류 조건에 따른 정밀도는 자동전류에 비해 고정전류에서 우수하며, 고정전류에서는 대체적으로 측정시간이 늘어남에 따라 정밀성이 향상됨을 확인하였다. 조사경에 따른 정밀도는 SEA2220A의 3mm와 10mm 조건에서 유사하나, 실제 유물의 분석에서는 굴곡, 오염 등 표면의 상태까지 고려해야 한다는 점에서 조사경 3mm 조건이 더 적합할 것으로 판단하였다. 분석기기에 따른 정밀도는 검출기의 ...
본 논문은 대표적인 비철금속인 금합금과 동합금제 유물의 분석조사에서 에너지분산형 X선형광분석법을 활용하기 위하여 금합금(6점) 및 동합금(5점) 표준시료에 대한 분석기기, 조사경, 전류 조건에 따른 분석조건을 설정하고 측정시간, 측정거리, 검량선 작성에 따른 정량성을 평가하였다. 금합금 및 동합금 표준시료의 성분원소별 분석선은 강도 및 피크 중복 등의 방해 영향을 고려하여 Cu와 Ag는 Kα, Sn은 Lα, Au와 Pb는 Lβ선을 이용하였다. 금합금 및 동합금 표준시료 모두에서 전류 조건에 따른 정밀도는 자동전류에 비해 고정전류에서 우수하며, 고정전류에서는 대체적으로 측정시간이 늘어남에 따라 정밀성이 향상됨을 확인하였다. 조사경에 따른 정밀도는 SEA2220A의 3mm와 10mm 조건에서 유사하나, 실제 유물의 분석에서는 굴곡, 오염 등 표면의 상태까지 고려해야 한다는 점에서 조사경 3mm 조건이 더 적합할 것으로 판단하였다. 분석기기에 따른 정밀도는 검출기의 분해능 및 검출능력과 관계되어 SEA200보다 SEA2220A로 설정한 조건에서 우수한 것으로 확인된다. 이상의 결과에서 최적의 분석조건은 SEA2220A의 조사경 3mm, 전압 50kV, 고정전류 조건으로 확인된다. 그러나 시료실의 크기가 한정적이므로 SEA200의 정량성 평가도 실시하였다. 측정시간에 따른 정량성 평가 결과 SEA2220A는 금 및 동합금 표준시료 모두에서 측정시간 100초, SEA200은 금합금 표준시료는 측정시간 150초, 동합금 표준시료는 측정시간 200초가 적합한 것으로 확인된다. 측정거리에 따른 정량성 평가 결과 측정거리가 이격됨에 따른 강도의 손실로 정밀성 및 정확성이 모두 저하됨을 확인하였으며, SEA2220A로 설정한 조건에서는 측정거리 5mm 이내, SEA200으로 설정한 조건에서는 가능한 밀착시켜 분석하는 것이 필요하다고 판단된다. 검량선 작성에 따른 정량성 평가 결과 검량선 작성을 통해 정확도 및 오차가 향상됨을 확인하였다. 동합금 시료내 Zn 성분에 대한 검토에서는 청동 표준시료의 정량성 검토를 통해 얻어진 조건으로 동합금 CRM GM4를 분석한 결과 조성비는 크게 차이를 보이지 않으나, Zn의 함량이 약 7%로 높음에도 정확도 5.28%이며 Cu Kβ선과 피크의 중복이 발생되는 점을 고려했을 때 다양한 Zn 성분의 표준시료를 이용한 추가적인 검토가 필요할 것으로 판단된다. 동합금 유물에 대한 분석 적용에서는 고대 중국 동전 4점에 대하여 표면과 연마면을 각각 3부분씩 측정하여 연마면에서 동합금 표준시료와 유사한 정밀도를 얻었으며, 이를 통해 연마면에서는 정확도 또한 기대할 수 있을 것으로 생각된다. 이상의 연구 결과에서 에너지분산형 X선형광분석법은 정량성 검토를 통해 정밀성이 높은 분석조건을 제시해 보았다. 그러나 비파괴분석법은 표면분석이라는 점에서 분석면의 상태를 고려한 해석이 필요하다. 일반적으로 동전과 같이 종류와 수량이 많은 유물의 경우, 시료채취를 통한 ICP 등의 습식분석에서도 오차가 클 수 있다는 점에서 X선형광분석법의 활용 연구는 지속적으로 개선되어야 하며, 분석면의 선정에서 신중한 검토 및 전처리가 요구된다.
본 논문은 대표적인 비철금속인 금합금과 동합금제 유물의 분석조사에서 에너지분산형 X선형광분석법을 활용하기 위하여 금합금(6점) 및 동합금(5점) 표준시료에 대한 분석기기, 조사경, 전류 조건에 따른 분석조건을 설정하고 측정시간, 측정거리, 검량선 작성에 따른 정량성을 평가하였다. 금합금 및 동합금 표준시료의 성분원소별 분석선은 강도 및 피크 중복 등의 방해 영향을 고려하여 Cu와 Ag는 Kα, Sn은 Lα, Au와 Pb는 Lβ선을 이용하였다. 금합금 및 동합금 표준시료 모두에서 전류 조건에 따른 정밀도는 자동전류에 비해 고정전류에서 우수하며, 고정전류에서는 대체적으로 측정시간이 늘어남에 따라 정밀성이 향상됨을 확인하였다. 조사경에 따른 정밀도는 SEA2220A의 3mm와 10mm 조건에서 유사하나, 실제 유물의 분석에서는 굴곡, 오염 등 표면의 상태까지 고려해야 한다는 점에서 조사경 3mm 조건이 더 적합할 것으로 판단하였다. 분석기기에 따른 정밀도는 검출기의 분해능 및 검출능력과 관계되어 SEA200보다 SEA2220A로 설정한 조건에서 우수한 것으로 확인된다. 이상의 결과에서 최적의 분석조건은 SEA2220A의 조사경 3mm, 전압 50kV, 고정전류 조건으로 확인된다. 그러나 시료실의 크기가 한정적이므로 SEA200의 정량성 평가도 실시하였다. 측정시간에 따른 정량성 평가 결과 SEA2220A는 금 및 동합금 표준시료 모두에서 측정시간 100초, SEA200은 금합금 표준시료는 측정시간 150초, 동합금 표준시료는 측정시간 200초가 적합한 것으로 확인된다. 측정거리에 따른 정량성 평가 결과 측정거리가 이격됨에 따른 강도의 손실로 정밀성 및 정확성이 모두 저하됨을 확인하였으며, SEA2220A로 설정한 조건에서는 측정거리 5mm 이내, SEA200으로 설정한 조건에서는 가능한 밀착시켜 분석하는 것이 필요하다고 판단된다. 검량선 작성에 따른 정량성 평가 결과 검량선 작성을 통해 정확도 및 오차가 향상됨을 확인하였다. 동합금 시료내 Zn 성분에 대한 검토에서는 청동 표준시료의 정량성 검토를 통해 얻어진 조건으로 동합금 CRM GM4를 분석한 결과 조성비는 크게 차이를 보이지 않으나, Zn의 함량이 약 7%로 높음에도 정확도 5.28%이며 Cu Kβ선과 피크의 중복이 발생되는 점을 고려했을 때 다양한 Zn 성분의 표준시료를 이용한 추가적인 검토가 필요할 것으로 판단된다. 동합금 유물에 대한 분석 적용에서는 고대 중국 동전 4점에 대하여 표면과 연마면을 각각 3부분씩 측정하여 연마면에서 동합금 표준시료와 유사한 정밀도를 얻었으며, 이를 통해 연마면에서는 정확도 또한 기대할 수 있을 것으로 생각된다. 이상의 연구 결과에서 에너지분산형 X선형광분석법은 정량성 검토를 통해 정밀성이 높은 분석조건을 제시해 보았다. 그러나 비파괴분석법은 표면분석이라는 점에서 분석면의 상태를 고려한 해석이 필요하다. 일반적으로 동전과 같이 종류와 수량이 많은 유물의 경우, 시료채취를 통한 ICP 등의 습식분석에서도 오차가 클 수 있다는 점에서 X선형광분석법의 활용 연구는 지속적으로 개선되어야 하며, 분석면의 선정에서 신중한 검토 및 전처리가 요구된다.
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