고분자 복합재를 위한 자가치료기법: 자가치료제 및 마이크로캡슐 유성 금오공과대학교 고분자공학과 대학원 요약 최근 액상의 자가치료제를 함유한 마이크로캡슐을 고분자 복합재에 혼입하여 손상을 자동적으로 치료할 수 있는 기법이 소개되어 많은 관심을 모으고 있다. 자가치료가 되는 과정을 보면 발생된 크랙이 마이크로캡슐을 통과하여 자가치료액이 크랙면을 따라 흐르게 되고, 이 치료액이 크랙면 내부에서 노출된 촉매와 반응하여 경화됨으로서 크랙면을 복구하게 된다. 본 연구에서는 자가치료제로 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 endo-dicyclopentadiene(endo-DCPD) 그리고 이들의 블랜드에 대하여 Grubbs 촉매 하에 ring-opening metathesis ...
고분자 복합재를 위한 자가치료기법: 자가치료제 및 마이크로캡슐 유성 금오공과대학교 고분자공학과 대학원 요약 최근 액상의 자가치료제를 함유한 마이크로캡슐을 고분자 복합재에 혼입하여 손상을 자동적으로 치료할 수 있는 기법이 소개되어 많은 관심을 모으고 있다. 자가치료가 되는 과정을 보면 발생된 크랙이 마이크로캡슐을 통과하여 자가치료액이 크랙면을 따라 흐르게 되고, 이 치료액이 크랙면 내부에서 노출된 촉매와 반응하여 경화됨으로서 크랙면을 복구하게 된다. 본 연구에서는 자가치료제로 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 endo-dicyclopentadiene(endo-DCPD) 그리고 이들의 블랜드에 대하여 Grubbs 촉매 하에 ring-opening metathesis 중합 반응 전과 후의 거동에 대하여 조사하였다. ENB가 endo-DCPD에 비하여 자가치료에서 유리한 점은 낮은 양의 촉매로 빠른 반응이 진행되며, 녹는 점이 없고, 반응 후에도 높은 유리전이온도(Tg)를 나타낸다는 것이다. 일반적으로 효과적인 자가치료가 이루어지기 위하여 필요한 사항으로 알려진 빠른 경화속도, 경화 후 높은 강직성, 요구 촉매양의 감소, 낮은 온도에서의 기능발휘 등을 고려해 보면 ENB/ endo-DCPD의 블랜드가 자가치료제로 매우 유리한 것으로 생각된다. 또한 ENB는 MUF(melamine-urea-formaldehyde)를 외벽 반응물질로 두 가지 다른 에멀젼 방법 즉 기계적 회전법과 Shirasu Porous Glass(SPG) 멤브레인을 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 그 결과 본 연구의 MUF마이크로캡슐은 이전 연구의 UF 캡슐과 비교하여 간단한 캡슐 제조 공정으로 우수한 특성을 가진 캡슐을 얻을 수 있었다. 특히 SPG를 사용하였을 때 기계식 회전법 보다 훨씬 더 좁은 크기 분포를 가진 캡슐이 생성되었다. 자가치료제의 반응을 위해 사용되는 촉매가 열경화성 수지 내에서 존재할 때 활성의 변화 양상을 조사하기 위하여 1세대 및 2세대 Grubbs촉매를 다양한 열경화성 수지에 분산시켜 자가치료제와의 반응을 유도하여 레올로지 거동을 조사하였다. 그 결과 에폭시 수지 내에서 1세대 Grubbs촉매가 2세대에 비하여 훨씬 효과적으로 작용하였다. 이는 자가치료기법을 고성능 고분자 복합제로 확대 적용할 수 있다는 측면에서 중요한 결과이다.
고분자 복합재를 위한 자가치료기법: 자가치료제 및 마이크로캡슐 유성 금오공과대학교 고분자공학과 대학원 요약 최근 액상의 자가치료제를 함유한 마이크로캡슐을 고분자 복합재에 혼입하여 손상을 자동적으로 치료할 수 있는 기법이 소개되어 많은 관심을 모으고 있다. 자가치료가 되는 과정을 보면 발생된 크랙이 마이크로캡슐을 통과하여 자가치료액이 크랙면을 따라 흐르게 되고, 이 치료액이 크랙면 내부에서 노출된 촉매와 반응하여 경화됨으로서 크랙면을 복구하게 된다. 본 연구에서는 자가치료제로 5-ethylidene-2-norbornene(ENB)과 endo-dicyclopentadiene(endo-DCPD) 그리고 이들의 블랜드에 대하여 Grubbs 촉매 하에 ring-opening metathesis 중합 반응 전과 후의 거동에 대하여 조사하였다. ENB가 endo-DCPD에 비하여 자가치료에서 유리한 점은 낮은 양의 촉매로 빠른 반응이 진행되며, 녹는 점이 없고, 반응 후에도 높은 유리전이온도(Tg)를 나타낸다는 것이다. 일반적으로 효과적인 자가치료가 이루어지기 위하여 필요한 사항으로 알려진 빠른 경화속도, 경화 후 높은 강직성, 요구 촉매양의 감소, 낮은 온도에서의 기능발휘 등을 고려해 보면 ENB/ endo-DCPD의 블랜드가 자가치료제로 매우 유리한 것으로 생각된다. 또한 ENB는 MUF(melamine-urea-formaldehyde)를 외벽 반응물질로 두 가지 다른 에멀젼 방법 즉 기계적 회전법과 Shirasu Porous Glass(SPG) 멤브레인을 이용하여 마이크로캡슐을 제조하였다. 그 결과 본 연구의 MUF마이크로캡슐은 이전 연구의 UF 캡슐과 비교하여 간단한 캡슐 제조 공정으로 우수한 특성을 가진 캡슐을 얻을 수 있었다. 특히 SPG를 사용하였을 때 기계식 회전법 보다 훨씬 더 좁은 크기 분포를 가진 캡슐이 생성되었다. 자가치료제의 반응을 위해 사용되는 촉매가 열경화성 수지 내에서 존재할 때 활성의 변화 양상을 조사하기 위하여 1세대 및 2세대 Grubbs촉매를 다양한 열경화성 수지에 분산시켜 자가치료제와의 반응을 유도하여 레올로지 거동을 조사하였다. 그 결과 에폭시 수지 내에서 1세대 Grubbs촉매가 2세대에 비하여 훨씬 효과적으로 작용하였다. 이는 자가치료기법을 고성능 고분자 복합제로 확대 적용할 수 있다는 측면에서 중요한 결과이다.
Self-healing for Polymer Matrix Composites: Healing Agents and Microencapsulation Xing Liu Department of Polymer Science and Engineering, Graduate School Kumoh National Institute of Technology Abstract One self-healing strategy for polymeric composites incorporating microcapsules containing a liquid...
Self-healing for Polymer Matrix Composites: Healing Agents and Microencapsulation Xing Liu Department of Polymer Science and Engineering, Graduate School Kumoh National Institute of Technology Abstract One self-healing strategy for polymeric composites incorporating microcapsules containing a liquid monomer (healing agent) dispersed in the matrix has been introduced and of tremendous interests recently. Healing is triggered by crack propagation through the microcapsules, which then release the healing agent into the crack plane. Subsequent exposure of the healing agent to the chemical catalyst initiates polymerization and bonding of the crack faces. In this study, 5-ethylidene-2-norbornene (ENB) and endo-dicyclopentadiene (endo-DCPD) and their blends are analyzed before and after ring-opening metathesis polymerization (ROMP) in the presence of Grubbs catalyst as healing agent candidates. ENB may have advantages over endo-DCPD because it reacts much faster in the presence of a much lower amount of catalyst, has no melting point, and produces a resin that has a higher value of the glass transition temperature (Tg). Considering requirements for effective self-healing (i.e., fast reaction during cure, high rigidity after cure, reduction of catalyst amount, and lower temperature capabilities), ENB/ endo-DCPD blends are regarded to be potential candidates. ENB is microencapsulated using MUF (melamine-urea-formaldehyde) shell materials via two different emulsification techniques; mechanical stirring and Shirasu Porous Glass (SPG) membrane. The MUF microcapsules exhibit superior properties and simpler manufacturing process compared to the UF microcapsules in other reports. Especially, MUF microcapsules from SPG show a narrower size distribution compared to those from mechanical stirring. Rheological behavior of the ROMP-based healing agents, triggered by 1st and 2nd generation Grubbs catalyst suspended in various thermosetting resins, is investigated to evaluate the survival of the embedded catalyst within the thermosetting matrices. It was found that the 1st generation catalyst is more effective than the 2nd generation in all the epoxy matrices. This result is important for the self-healing methodology to be expanded to high performance polymer composites.
Self-healing for Polymer Matrix Composites: Healing Agents and Microencapsulation Xing Liu Department of Polymer Science and Engineering, Graduate School Kumoh National Institute of Technology Abstract One self-healing strategy for polymeric composites incorporating microcapsules containing a liquid monomer (healing agent) dispersed in the matrix has been introduced and of tremendous interests recently. Healing is triggered by crack propagation through the microcapsules, which then release the healing agent into the crack plane. Subsequent exposure of the healing agent to the chemical catalyst initiates polymerization and bonding of the crack faces. In this study, 5-ethylidene-2-norbornene (ENB) and endo-dicyclopentadiene (endo-DCPD) and their blends are analyzed before and after ring-opening metathesis polymerization (ROMP) in the presence of Grubbs catalyst as healing agent candidates. ENB may have advantages over endo-DCPD because it reacts much faster in the presence of a much lower amount of catalyst, has no melting point, and produces a resin that has a higher value of the glass transition temperature (Tg). Considering requirements for effective self-healing (i.e., fast reaction during cure, high rigidity after cure, reduction of catalyst amount, and lower temperature capabilities), ENB/ endo-DCPD blends are regarded to be potential candidates. ENB is microencapsulated using MUF (melamine-urea-formaldehyde) shell materials via two different emulsification techniques; mechanical stirring and Shirasu Porous Glass (SPG) membrane. The MUF microcapsules exhibit superior properties and simpler manufacturing process compared to the UF microcapsules in other reports. Especially, MUF microcapsules from SPG show a narrower size distribution compared to those from mechanical stirring. Rheological behavior of the ROMP-based healing agents, triggered by 1st and 2nd generation Grubbs catalyst suspended in various thermosetting resins, is investigated to evaluate the survival of the embedded catalyst within the thermosetting matrices. It was found that the 1st generation catalyst is more effective than the 2nd generation in all the epoxy matrices. This result is important for the self-healing methodology to be expanded to high performance polymer composites.
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