샴푸, 린스 및 트리트먼트에 포함된 주성분의 효율적인 분석법 개발 Development of effective analysis methods for main ingredients in shampoo, hair conditioner and hair treatment원문보기
본 연구는 다양한 분석기기를 이용하여 헤어케어 제품 내 존재하는 다양한 기능성 성분을 정성 및 정량하는 분석방법을 조사하여 실험실에서 직접 응용 가능한 최적의 분석 방법을 확립하였다. 각 성분별로 기존 분석방법보다 간단한 전처리 방법, 개선된 분석방법 또는 동시분석법의 개발로 분석의 효율성을 증대시켰고, 시료의 종류에 따라 16개의 분석방법을 새로 확립하였다. 먼저 샴푸와 린스에 사용되는 주 계면활성제 ...
본 연구는 다양한 분석기기를 이용하여 헤어케어 제품 내 존재하는 다양한 기능성 성분을 정성 및 정량하는 분석방법을 조사하여 실험실에서 직접 응용 가능한 최적의 분석 방법을 확립하였다. 각 성분별로 기존 분석방법보다 간단한 전처리 방법, 개선된 분석방법 또는 동시분석법의 개발로 분석의 효율성을 증대시켰고, 시료의 종류에 따라 16개의 분석방법을 새로 확립하였다. 먼저 샴푸와 린스에 사용되는 주 계면활성제SLS, SLES, CAPB, CME, CTAC, STAC, BTAC, DDAC 및 SAPDA 총 9종에 대하여 역상HPLC 조건을 이용한 동시분석 조건을 최초로 개발하는데 성공하였고, SLES의 특성에 좌우하는 탄소 및 에틸렌옥사이드의 역상 HPLC 분포 분석조건의 성공적인 확립과 NMR을 이용한 분석결과의 비교 검정을 실시하여 두 분석방법의 비교를 통해 보다 정확한 특성파악도 가능하였다. 또한 SLES의 sulfation화 전 단계 물질인 fatty alcohol ethoxylate와의 동시분석법도 개발하여 세제 제품에도 응용이 가능하게 되었고, 이 외 GC를 린스에 사용되는 유효성분의 동시분석 적용에 효율적인 분석법도 확립하였다. 그러나 이 경우 제품 내 유사 다른 계면활성제가 섞여 있을 경우 분석조건의 추가적인 개선이 필요하였다. 컨디셔닝제의 경우 헤어케어에 사용되는 주성분인 실리콘 폴리머의 성공적인 용매추출법을 개발함으로써 순수한 실리콘 추출을 통해 구조분석이 가능하게 되었고, 나아가 GPC를 이용한 함량분석 시 문제가 되었던 매트릭스 제거에도 많은 도움이 되었다. 또한 기존의 GPC 분석방법의 개선된 방법으로 간단한 전처리와 절반 수준의 분석시간으로도 분석이 가능한 HPLC 방법을 개발하여 좀 더 실효성 있는 분석방법도 제시하였고, 이 과정에서 HPLC와 GPC 두 방법의 장단점을 파악할 수 있었다. 이 외 기타 유효성분으로 방부제, 펄제, 점증제, 오일 등에 대한 새로운 분석법 개발 등의 연구 성과로서 한 가지 성분에 대해서만 실시되었던 기존 방부제 분석방법에서 동시 분석방법을 개발함으로써 여러 방부제의 안정성 확인이 빨라지게 되었고, 점증제와 오일 등 여러 성분들도 제품 내 매트릭스의 영향에서 최대한 벗어날 수 있는 분석방법의 개발로 실험실에서 보다 쉽게 사용이 가능하게 되었다. 마지막으로 일반주사 전자현미경으로 볼 수 없었던 에멀젼이나 액체 시료를 급속 동결시켜서 분석할 수 있는 동결주사 전자현미경(cryo-SEM)의 새로운 전처리 방법의 개발로 실제 제품 내에서 일어나는 물질간의 network 구조를 확인 할 수 있었다. 나아가 실제로 감각 기관에서 느껴지는 촉감들을 객관적인 분석결과를 통해 원인을 규명하였고 나아가 마케팅 자료로도 이용이 가능하게 되었다. 본 연구에서 개발된 분석법은 관련 연구를 수행하는 실험실과 산업전반에 곧바로 응용이 가능할 것이다.
본 연구는 다양한 분석기기를 이용하여 헤어케어 제품 내 존재하는 다양한 기능성 성분을 정성 및 정량하는 분석방법을 조사하여 실험실에서 직접 응용 가능한 최적의 분석 방법을 확립하였다. 각 성분별로 기존 분석방법보다 간단한 전처리 방법, 개선된 분석방법 또는 동시분석법의 개발로 분석의 효율성을 증대시켰고, 시료의 종류에 따라 16개의 분석방법을 새로 확립하였다. 먼저 샴푸와 린스에 사용되는 주 계면활성제 SLS, SLES, CAPB, CME, CTAC, STAC, BTAC, DDAC 및 SAPDA 총 9종에 대하여 역상 HPLC 조건을 이용한 동시분석 조건을 최초로 개발하는데 성공하였고, SLES의 특성에 좌우하는 탄소 및 에틸렌옥사이드의 역상 HPLC 분포 분석조건의 성공적인 확립과 NMR을 이용한 분석결과의 비교 검정을 실시하여 두 분석방법의 비교를 통해 보다 정확한 특성파악도 가능하였다. 또한 SLES의 sulfation화 전 단계 물질인 fatty alcohol ethoxylate와의 동시분석법도 개발하여 세제 제품에도 응용이 가능하게 되었고, 이 외 GC를 린스에 사용되는 유효성분의 동시분석 적용에 효율적인 분석법도 확립하였다. 그러나 이 경우 제품 내 유사 다른 계면활성제가 섞여 있을 경우 분석조건의 추가적인 개선이 필요하였다. 컨디셔닝제의 경우 헤어케어에 사용되는 주성분인 실리콘 폴리머의 성공적인 용매추출법을 개발함으로써 순수한 실리콘 추출을 통해 구조분석이 가능하게 되었고, 나아가 GPC를 이용한 함량분석 시 문제가 되었던 매트릭스 제거에도 많은 도움이 되었다. 또한 기존의 GPC 분석방법의 개선된 방법으로 간단한 전처리와 절반 수준의 분석시간으로도 분석이 가능한 HPLC 방법을 개발하여 좀 더 실효성 있는 분석방법도 제시하였고, 이 과정에서 HPLC와 GPC 두 방법의 장단점을 파악할 수 있었다. 이 외 기타 유효성분으로 방부제, 펄제, 점증제, 오일 등에 대한 새로운 분석법 개발 등의 연구 성과로서 한 가지 성분에 대해서만 실시되었던 기존 방부제 분석방법에서 동시 분석방법을 개발함으로써 여러 방부제의 안정성 확인이 빨라지게 되었고, 점증제와 오일 등 여러 성분들도 제품 내 매트릭스의 영향에서 최대한 벗어날 수 있는 분석방법의 개발로 실험실에서 보다 쉽게 사용이 가능하게 되었다. 마지막으로 일반주사 전자현미경으로 볼 수 없었던 에멀젼이나 액체 시료를 급속 동결시켜서 분석할 수 있는 동결주사 전자현미경(cryo-SEM)의 새로운 전처리 방법의 개발로 실제 제품 내에서 일어나는 물질간의 network 구조를 확인 할 수 있었다. 나아가 실제로 감각 기관에서 느껴지는 촉감들을 객관적인 분석결과를 통해 원인을 규명하였고 나아가 마케팅 자료로도 이용이 가능하게 되었다. 본 연구에서 개발된 분석법은 관련 연구를 수행하는 실험실과 산업전반에 곧바로 응용이 가능할 것이다.
Surfactants are widely used in all personal and home care products. Most commercial products contain more than two types of surfactant among four classes (anionic, cationic, nonionic and amphoteric) and because each surfactant has different functions such as cleaning, wetting, foaming, emulsifying, ...
Surfactants are widely used in all personal and home care products. Most commercial products contain more than two types of surfactant among four classes (anionic, cationic, nonionic and amphoteric) and because each surfactant has different functions such as cleaning, wetting, foaming, emulsifying, dispersing, softening and antistatic, etc. In order to control quantity and/or quality of numerous law materials and to monitor quantity and/or quality of commercial products properly, development of more rapid and efficient analysis method for the main ingredients is needed. Due to the existence of many alkyl homologues, lack of chromophores, high polarity and thermal instability of surfactants, analysis of complex surfactant mixtures in shampoo, hair conditioner and hair treatment is not easy. A HPLC separation by gradient elution mode which changed the composition of acetonitrile and tetrahydrofuran was applied to get a good resolution with evaporative light scattering detection. In addition, an analytical method to determine the relative ratio of different alkyl chain lengths, the average ethylene oxide (EO) level and EO distribution in the presence of sodium laureth sulfates (SLES) was developed. The results were confirmed by nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. The other chromatograpic analysis conditions for TEA-N-cocylglutamate, fatty alcohol ethoxylate and alkyltrimethylammonium chloride, etc. were studied by using some commercial products. Most elution peaks found in the commercial products were identified by LC-MS and identification of law materials were performed by FAB-MS. Dimethicone (a mixture of polydimethylsiloxane and silicone dioxide) has been used as an important component in various hare care products because of its characteristic viscoelastic properties. Simultaneous analysis of several dimethicone in products by gradient polymer elution chromatography (GPEC) was successfully performed and this technique was compared with size exclusion chromatography (SEC) technique in terms of resolution, retention time and peak intensity. In addition, a successful development of the extraction method for several dimethicone in hair care products was performed and the components of extracts were identified by SEC and NMR. For the characterization of silicones, this GPEC technique can be widely applied. Eight major antiseptics (isothiazolin-ones, parabens, phenoxy ethanol, triclosan, sodium benzoat, benzalkonium chloride) used in hair care products were separated by HPLC/UVD and other ingredients were also separated by HPLC and/or GC. These experiment showed themselves to be more rapid, simple and efficient than any analytical method for analysis of numerous surfactant materials such as active content, alkyl distribution and presence of impurities, etc. They can be usefully applied to analysis various kinds of surfactant mixtures with high accuracy. Finally, The network structures of coacervate with SLES and cationic water soluble polymers were confirmed by cryo-scanning electron microscopy (SEM). The network structures were depend on the charge density and molecular weight of the polymers.
Surfactants are widely used in all personal and home care products. Most commercial products contain more than two types of surfactant among four classes (anionic, cationic, nonionic and amphoteric) and because each surfactant has different functions such as cleaning, wetting, foaming, emulsifying, dispersing, softening and antistatic, etc. In order to control quantity and/or quality of numerous law materials and to monitor quantity and/or quality of commercial products properly, development of more rapid and efficient analysis method for the main ingredients is needed. Due to the existence of many alkyl homologues, lack of chromophores, high polarity and thermal instability of surfactants, analysis of complex surfactant mixtures in shampoo, hair conditioner and hair treatment is not easy. A HPLC separation by gradient elution mode which changed the composition of acetonitrile and tetrahydrofuran was applied to get a good resolution with evaporative light scattering detection. In addition, an analytical method to determine the relative ratio of different alkyl chain lengths, the average ethylene oxide (EO) level and EO distribution in the presence of sodium laureth sulfates (SLES) was developed. The results were confirmed by nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. The other chromatograpic analysis conditions for TEA-N-cocylglutamate, fatty alcohol ethoxylate and alkyltrimethylammonium chloride, etc. were studied by using some commercial products. Most elution peaks found in the commercial products were identified by LC-MS and identification of law materials were performed by FAB-MS. Dimethicone (a mixture of polydimethylsiloxane and silicone dioxide) has been used as an important component in various hare care products because of its characteristic viscoelastic properties. Simultaneous analysis of several dimethicone in products by gradient polymer elution chromatography (GPEC) was successfully performed and this technique was compared with size exclusion chromatography (SEC) technique in terms of resolution, retention time and peak intensity. In addition, a successful development of the extraction method for several dimethicone in hair care products was performed and the components of extracts were identified by SEC and NMR. For the characterization of silicones, this GPEC technique can be widely applied. Eight major antiseptics (isothiazolin-ones, parabens, phenoxy ethanol, triclosan, sodium benzoat, benzalkonium chloride) used in hair care products were separated by HPLC/UVD and other ingredients were also separated by HPLC and/or GC. These experiment showed themselves to be more rapid, simple and efficient than any analytical method for analysis of numerous surfactant materials such as active content, alkyl distribution and presence of impurities, etc. They can be usefully applied to analysis various kinds of surfactant mixtures with high accuracy. Finally, The network structures of coacervate with SLES and cationic water soluble polymers were confirmed by cryo-scanning electron microscopy (SEM). The network structures were depend on the charge density and molecular weight of the polymers.
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