본 연구에서는 알루미늄 용융시 발생되는 알루미늄 블랙 드로스를 출발원료로 사용하여 융·복합 공정으로 알파알루미나를 제조하는데 그 목적이 있다. 알루미늄 드로스에는 알루미늄 금속 외에 알루미늄 질화물, 산화물과 스피넬 화합물들이 혼재되어 있는 상태이다. 그중 알루미늄 금속을 선택적으로 회수하여 염산과 일정량을 반응시켜 알루미늄 클로라이드를 제조한 후, 불순물을 제거하기 위하여 용해도적에 의거해 ...
본 연구에서는 알루미늄 용융시 발생되는 알루미늄 블랙 드로스를 출발원료로 사용하여 융·복합 공정으로 알파알루미나를 제조하는데 그 목적이 있다. 알루미늄 드로스에는 알루미늄 금속 외에 알루미늄 질화물, 산화물과 스피넬 화합물들이 혼재되어 있는 상태이다. 그중 알루미늄 금속을 선택적으로 회수하여 염산과 일정량을 반응시켜 알루미늄 클로라이드를 제조한 후, 불순물을 제거하기 위하여 용해도적에 의거해 암모니아수를 일정 pH까지 투입하여 수산화 알루미늄을 회수하였다. 회수한 수산화 알루미늄은 1300℃로 열처리하여 알파 알루미나를 제조하였다. 알파 알루미나를 제조할 때 불순물의 혼입을 최소화하기 위하여 출발원료의 전 처리가 매우 중요하다. 불순물로 존재하는 알루미늄 질화물과 산화물, 스피넬 화합물등을 선택적 파분쇄를 통해 효과적으로 제거하였다. 불순물의 혼입을 최소화한 시료를 가지고 염산과 반응 시켜 알루미늄 클로라이드 수용액 상태로 제조하였다. 제조한 알루미늄 클로라이드 수용액을 ICP로 정성·정량 분석하여 각 성분들의 함량을 분석한 결과, Ca, Fe, Mn, Mg, Zn, Ti, Si, K이온들이 불순물로 존재함을 확인하였다. 각 성분들의 함량을 용해도적에 대입하여 불순물로 존재하는 이온들의 석출점과 알루미늄 이온의 석출점을 알아보았다. 용해도적 그래프를 이용하여 pH를 증가시키기 위해 암모니아 수를 첨가하였다. 우선 암모니아수로 pH를 조절하여 Fe3+이온과 Ti3+이온을 Fe(OH)3와 Ti(OH)3상태로 석출시키고 Fe3+이온과 Ti3+이온을 제거한 수용액에 암모니아 수를 첨가하여 pH를 조절하여 Al3+를 Al(OH)3 상태로 회수하였다. 회수된 Al(OH)3는 TG-DTA로 분석하여 상전이 점을 알아보았고, 이 결과로 열처리 온도를 선택하여 알파 알루미나를 제조하였다. 제조한 알파 알루미나를 X-선 회절분석을 통하여 분석한 결과 모두 순수한 알루미나 peak만 보였다. SEM/EDS, FE-SEM/EDS, TEM/EDS으로 표면관찰 및 성분분석 결과 산호형상의 층상구조의 알루미나를 확인할 수 있었다. 알루미나 이외에 약간의 Mn과 Fe이온이 포함된 스피넬 화합물도 확인할 수 있었지만, 그 양은 매우 미비하였다. 제조한 알파 알루미나의 정확한 순도를 알아보기 위하여 ICP로 불순물을 정성 정량분석한 결과, 순도가 99.72%로 나타났다. 본 연구를 통하여 폐기되는 알루미늄 드로스에서 부터 넓은 산업 분야에 사용되어 지고 있는 알파 알루미나를 제조할 수 있었고, 순도는 국내에서 생산하는 순도와 같은 수준까지 도달하였다.
본 연구에서는 알루미늄 용융시 발생되는 알루미늄 블랙 드로스를 출발원료로 사용하여 융·복합 공정으로 알파알루미나를 제조하는데 그 목적이 있다. 알루미늄 드로스에는 알루미늄 금속 외에 알루미늄 질화물, 산화물과 스피넬 화합물들이 혼재되어 있는 상태이다. 그중 알루미늄 금속을 선택적으로 회수하여 염산과 일정량을 반응시켜 알루미늄 클로라이드를 제조한 후, 불순물을 제거하기 위하여 용해도적에 의거해 암모니아수를 일정 pH까지 투입하여 수산화 알루미늄을 회수하였다. 회수한 수산화 알루미늄은 1300℃로 열처리하여 알파 알루미나를 제조하였다. 알파 알루미나를 제조할 때 불순물의 혼입을 최소화하기 위하여 출발원료의 전 처리가 매우 중요하다. 불순물로 존재하는 알루미늄 질화물과 산화물, 스피넬 화합물등을 선택적 파분쇄를 통해 효과적으로 제거하였다. 불순물의 혼입을 최소화한 시료를 가지고 염산과 반응 시켜 알루미늄 클로라이드 수용액 상태로 제조하였다. 제조한 알루미늄 클로라이드 수용액을 ICP로 정성·정량 분석하여 각 성분들의 함량을 분석한 결과, Ca, Fe, Mn, Mg, Zn, Ti, Si, K이온들이 불순물로 존재함을 확인하였다. 각 성분들의 함량을 용해도적에 대입하여 불순물로 존재하는 이온들의 석출점과 알루미늄 이온의 석출점을 알아보았다. 용해도적 그래프를 이용하여 pH를 증가시키기 위해 암모니아 수를 첨가하였다. 우선 암모니아수로 pH를 조절하여 Fe3+이온과 Ti3+이온을 Fe(OH)3와 Ti(OH)3상태로 석출시키고 Fe3+이온과 Ti3+이온을 제거한 수용액에 암모니아 수를 첨가하여 pH를 조절하여 Al3+를 Al(OH)3 상태로 회수하였다. 회수된 Al(OH)3는 TG-DTA로 분석하여 상전이 점을 알아보았고, 이 결과로 열처리 온도를 선택하여 알파 알루미나를 제조하였다. 제조한 알파 알루미나를 X-선 회절분석을 통하여 분석한 결과 모두 순수한 알루미나 peak만 보였다. SEM/EDS, FE-SEM/EDS, TEM/EDS으로 표면관찰 및 성분분석 결과 산호형상의 층상구조의 알루미나를 확인할 수 있었다. 알루미나 이외에 약간의 Mn과 Fe이온이 포함된 스피넬 화합물도 확인할 수 있었지만, 그 양은 매우 미비하였다. 제조한 알파 알루미나의 정확한 순도를 알아보기 위하여 ICP로 불순물을 정성 정량분석한 결과, 순도가 99.72%로 나타났다. 본 연구를 통하여 폐기되는 알루미늄 드로스에서 부터 넓은 산업 분야에 사용되어 지고 있는 알파 알루미나를 제조할 수 있었고, 순도는 국내에서 생산하는 순도와 같은 수준까지 도달하였다.
The aluminum dross sample used in this work contained about 12-18wt% of metal aluminum and the metal content was varied in the fractions prepared by crushing and sieving. Aluminum metal is ductile and easily enlarged when a compressive force is engaged, whereas, oxide forms of aluminum can be easily...
The aluminum dross sample used in this work contained about 12-18wt% of metal aluminum and the metal content was varied in the fractions prepared by crushing and sieving. Aluminum metal is ductile and easily enlarged when a compressive force is engaged, whereas, oxide forms of aluminum can be easily broken and their resultant sizes are reduced after grinding. Since +5mm product is mainly aluminum metal, it was recovered by sieving and then -5mm product was ground by rod mill and steel ball mill for various periods and then air classified. The results showed that aluminum metals can be effectively recovered by air classification after milling using steel ball mill rather than rod mill. Thus recovered aluminum was leached out by various solvent to synthesize a alum, alumina and Al-alkoxide. Alpha-alumina was prepared by the reaction of aluminum black dross and 35% HCl solution followed by the calcination. Selectively grinding the dross and screening it with 16-mesh screen upgraded the metallic aluminum content of the dross prior to synthesizing a-alumina. The reaction between the oversize fraction and HCl solution resulted in the formation of chloroaluminate. The chloroaluminate was calcined at 1300℃ in an electric furnace for 1h. The platy a-alumina crystals obtained by heating chloroaluminate showed the agglomerated structure and contained intra-granular pores. The impurities identified by electron microscopes were possibly the Fe, Mg or Mn-bearing spinels. The refinement of the reaction product was performed in order to obtain 99.72% purity a-alumina by treating the aqueous solution of aluminum chloride with ammonia solution as well.
The aluminum dross sample used in this work contained about 12-18wt% of metal aluminum and the metal content was varied in the fractions prepared by crushing and sieving. Aluminum metal is ductile and easily enlarged when a compressive force is engaged, whereas, oxide forms of aluminum can be easily broken and their resultant sizes are reduced after grinding. Since +5mm product is mainly aluminum metal, it was recovered by sieving and then -5mm product was ground by rod mill and steel ball mill for various periods and then air classified. The results showed that aluminum metals can be effectively recovered by air classification after milling using steel ball mill rather than rod mill. Thus recovered aluminum was leached out by various solvent to synthesize a alum, alumina and Al-alkoxide. Alpha-alumina was prepared by the reaction of aluminum black dross and 35% HCl solution followed by the calcination. Selectively grinding the dross and screening it with 16-mesh screen upgraded the metallic aluminum content of the dross prior to synthesizing a-alumina. The reaction between the oversize fraction and HCl solution resulted in the formation of chloroaluminate. The chloroaluminate was calcined at 1300℃ in an electric furnace for 1h. The platy a-alumina crystals obtained by heating chloroaluminate showed the agglomerated structure and contained intra-granular pores. The impurities identified by electron microscopes were possibly the Fe, Mg or Mn-bearing spinels. The refinement of the reaction product was performed in order to obtain 99.72% purity a-alumina by treating the aqueous solution of aluminum chloride with ammonia solution as well.
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