반도체 가스 센서 적용을 위한 MetalSnO2 Core-Shell 나노구조의 제작과 특성평가 Sythesis and Chracterization of MetalSnO2 Core-Shell Nanostructures for Semiconductor Gas-Sensor Applications원문보기
나노미터 길이 단위의 공업재료 성능은 많은 과학자들에게 관심을 유발하고 있으며, 물질의 기본적인 크기에 의존하는 성질에 대한 조사를 가능하게 하고 있다. 현재 연구중인 다양한 물질 중에서, metal@semiconductor 화합물 나노 구조와 함께 core-shell 형태가 특별한 관심을 끌고 있다. core-shell 구조의 화합물 나노입자와 금속코어 그리고 무기금속산화물 shell은 광정보 처리와 저장, 광학 코팅소재, 염료감응형 솔라셀, 가스 센서 그리고 촉매 분야에 대하여 적용할 수 있는 가능성을 가지고 있다. Si02, ...
나노미터 길이 단위의 공업재료 성능은 많은 과학자들에게 관심을 유발하고 있으며, 물질의 기본적인 크기에 의존하는 성질에 대한 조사를 가능하게 하고 있다. 현재 연구중인 다양한 물질 중에서, metal@semiconductor 화합물 나노 구조와 함께 core-shell 형태가 특별한 관심을 끌고 있다. core-shell 구조의 화합물 나노입자와 금속코어 그리고 무기금속산화물 shell은 광정보 처리와 저장, 광학 코팅소재, 염료감응형 솔라셀, 가스 센서 그리고 촉매 분야에 대하여 적용할 수 있는 가능성을 가지고 있다. Si02, TiO2 그리고 Sn02 같이 다양한 산화물을 shell 재료로서 사용되고 있는데, 이러한 산화물들은 다양한 범위의 굴절률과 band gap을 가지고 있어 core-shell 구조 나노복합 입자의 물리적 화학적 특성에 변화를 줄 수 있기 때문이다. 최근에 metal@SnO2 core-shell 나노입자들이 나노캐패스터와 광학소재에 대한 잠재력이 높은 물질로서 연구가 되고 있다. 그러나 주목해야 할 근본적인 문제는 “우리가 콜로이드상태의 초 미세 core-shell 구조 복합 나노입자를 quantum size effect의 손실 없이 고체상태로 전환할 수 있는가” 이다.
나노입자의 이용에 있어서 가장 큰 어려움은 용액 상태에서는 우수한 나노 물질의 특성을 나태내지만, 응용 단계에서 나노입자를 고체상태로 전환 시킬 때 나노적 특성이 사라진다는 것이다. 이러한 어려움을 metal@oxide 복합 나노입자를 이용하면 극복할 수 있다. 사실 이러한 나노구조체를 적용한 어떠한 실질적 노력도 아직은 보고되어 있지 않다.
이 논문에서, 분산성이 우수한 metal@SnO2 core-shell 구조의 나노구조체의 합성과 응용을 위한 노력이 행해졌다 . 합성된 metal@SnO2 core-shell 복합 나노입자는 다양한 분석 기술들에 의하여 특성평가 되었다. core-shell 나노입자들의 광학적 성질은 표면 플라즈몬 분광기(UV-visible 분광기)에 의해 조사된다. UV-visible 분광기가 금속 나노입자 및 SnO2 shell의 특성을 관찰하기 위하여 사용되었는데 금속콜로이드의 표면 플라즈몬 밴드에서, SnO2 shell 두께의 효과와 결정도를 평가하였다. 복합나노입자의 결정상과 결정구조는 X-선 회절 기술에 의하여 조사되었다. 원소 분석이 X-선 광전자 분광기에 의하여 수행되었다. core-shell 복합나노입자의 형태는 전자현미경(TEM과 HRTEM)에 의해 관찰되어진다. SnO2에서 다른 금속 코어의 촉매 효과는 광촉매 연구로부터 조사되었다. 또한 metal@SnO2
복합 나노입자의 가스 감지 특성이 조사되었다.
1장에서는 metal@semiconductor core-shell구조 복합 나노입자의 형태와 그것의 응용가능성에 대한 일반적인 소개를 하였다.
2 장에서는 SnO2 의 물리적 특성과 SnO2반도체 가스센서의 기본적인 작동원리에 대한 자세한 문헌 검토를 포함하고 있다. 이 또한 metal@SnO2 core-shell 구조복합 나노입자를 어떻게 광촉매 및 반도체 가스센서와 같은 응용분야에 적용할 수 있는지에 대한 이론적 배경을 기술하였다.
3장에서는 metal@SnO2 core-shell 복합 나노입자의 제조공정에 대한 실험적 방법 및 원료에 대하여 설명하였다. metal@SnO2 core-shell 구조 복합나노입자는 화학 침전법에 의해서 60도에서 합성되었다. core-shell 구조의 형성은 UV-visible 분광기에 의하여 관찰되었다. 금속성 콜로이드의 표면 플라즈몬 밴드에서의 큰 폭의 red-shift는 SnO2 shel의 형성을 나타내었다. XRD, TEM, FESEM, XPS 등 과 같은 다양한 분석 기술들이 그 재료들의 특성을 평가하기 위하여 사용 되었다.
4 장에서는 실험적 결과물과 그 설명에 대한 자세한 기술을 포함한다. 순수한 Au@SnO2 core-shell 나노입자의 경우, Au 나노입자의 대략적인 크기는 15~20nm 이며, 산화물 shell의 두께는 약 5~10nm이었다. Ag@SnO2 core-shell 나노화합물의 경우, Ag 나노입자의 근사적인 크기는 10nm이며 SnO2 shell의 두께는 약 5nm이다. Pt@SnO2 나노화합물의 경우, H2PtCl6 수용액의 homogenious 석출에 의해 완전한 core-shell 구조의 나노입자를 얻을 수 없었지만 multi-core-shell 형태의 복합 나노입자를 얻을 수 있었다. 마찬가지로 Pd@SnO2 복합나노입자의 경우에도 완전한 core-shell 구조는 얻어지지 않았다. 이들 복합나노입자의 결정 구조가 XRD에 의하여 조사되었다. 금속코어인 귀금속을 FC를 나타내었고, SnO2는 tetragonal Cassiterite 형태로 조사되었다. Au@SnO2 core-shell 나노입자 필름은 유리기판 위에서 만들어졌으며 그것의 광학적 성질 역시 조사되었다. 합성된 Au@SnO2, Ag@SnO2 그리고 Pd@SnO2 core-shell 구조 나노합성물은 아세트알데히드의 광촉매 분해반응에 성공적으로 적용되었다. Metal@SnO2 core-shell 구조 복합나노입자의 CO감지특성은 직접 제작한 가스감지 평가 시스템에 의하여 조사되었다. CO농도의 효과에 대한 감도를 관찰하기 위하여 CO가스량(250~1000ppm)이 다르게 적용되었고, 열처리효과와 구동온도의 영향이 조사되었다. 본여구에서, 400도 그리고 250도로 열처리된 Au@SnO2 core-shell 구조 복합나노입자가 순수한 SnO2 보다 약 2~10배 이상 높은 CO 감도를 가진다는 사실을 알 수 있었다.
5장에서는 본 논문의 중요한 연구결과를 나타내고 있으며 앞으로의 연구에 다한 제안을 포함하고 있다.
나노미터 길이 단위의 공업재료 성능은 많은 과학자들에게 관심을 유발하고 있으며, 물질의 기본적인 크기에 의존하는 성질에 대한 조사를 가능하게 하고 있다. 현재 연구중인 다양한 물질 중에서, metal@semiconductor 화합물 나노 구조와 함께 core-shell 형태가 특별한 관심을 끌고 있다. core-shell 구조의 화합물 나노입자와 금속코어 그리고 무기금속산화물 shell은 광정보 처리와 저장, 광학 코팅소재, 염료감응형 솔라셀, 가스 센서 그리고 촉매 분야에 대하여 적용할 수 있는 가능성을 가지고 있다. Si02, TiO2 그리고 Sn02 같이 다양한 산화물을 shell 재료로서 사용되고 있는데, 이러한 산화물들은 다양한 범위의 굴절률과 band gap을 가지고 있어 core-shell 구조 나노복합 입자의 물리적 화학적 특성에 변화를 줄 수 있기 때문이다. 최근에 metal@SnO2 core-shell 나노입자들이 나노캐패스터와 광학소재에 대한 잠재력이 높은 물질로서 연구가 되고 있다. 그러나 주목해야 할 근본적인 문제는 “우리가 콜로이드상태의 초 미세 core-shell 구조 복합 나노입자를 quantum size effect의 손실 없이 고체상태로 전환할 수 있는가” 이다.
나노입자의 이용에 있어서 가장 큰 어려움은 용액 상태에서는 우수한 나노 물질의 특성을 나태내지만, 응용 단계에서 나노입자를 고체상태로 전환 시킬 때 나노적 특성이 사라진다는 것이다. 이러한 어려움을 metal@oxide 복합 나노입자를 이용하면 극복할 수 있다. 사실 이러한 나노구조체를 적용한 어떠한 실질적 노력도 아직은 보고되어 있지 않다.
이 논문에서, 분산성이 우수한 metal@SnO2 core-shell 구조의 나노구조체의 합성과 응용을 위한 노력이 행해졌다 . 합성된 metal@SnO2 core-shell 복합 나노입자는 다양한 분석 기술들에 의하여 특성평가 되었다. core-shell 나노입자들의 광학적 성질은 표면 플라즈몬 분광기(UV-visible 분광기)에 의해 조사된다. UV-visible 분광기가 금속 나노입자 및 SnO2 shell의 특성을 관찰하기 위하여 사용되었는데 금속콜로이드의 표면 플라즈몬 밴드에서, SnO2 shell 두께의 효과와 결정도를 평가하였다. 복합나노입자의 결정상과 결정구조는 X-선 회절 기술에 의하여 조사되었다. 원소 분석이 X-선 광전자 분광기에 의하여 수행되었다. core-shell 복합나노입자의 형태는 전자현미경(TEM과 HRTEM)에 의해 관찰되어진다. SnO2에서 다른 금속 코어의 촉매 효과는 광촉매 연구로부터 조사되었다. 또한 metal@SnO2
복합 나노입자의 가스 감지 특성이 조사되었다.
1장에서는 metal@semiconductor core-shell구조 복합 나노입자의 형태와 그것의 응용가능성에 대한 일반적인 소개를 하였다.
2 장에서는 SnO2 의 물리적 특성과 SnO2반도체 가스센서의 기본적인 작동원리에 대한 자세한 문헌 검토를 포함하고 있다. 이 또한 metal@SnO2 core-shell 구조복합 나노입자를 어떻게 광촉매 및 반도체 가스센서와 같은 응용분야에 적용할 수 있는지에 대한 이론적 배경을 기술하였다.
3장에서는 metal@SnO2 core-shell 복합 나노입자의 제조공정에 대한 실험적 방법 및 원료에 대하여 설명하였다. metal@SnO2 core-shell 구조 복합나노입자는 화학 침전법에 의해서 60도에서 합성되었다. core-shell 구조의 형성은 UV-visible 분광기에 의하여 관찰되었다. 금속성 콜로이드의 표면 플라즈몬 밴드에서의 큰 폭의 red-shift는 SnO2 shel의 형성을 나타내었다. XRD, TEM, FESEM, XPS 등 과 같은 다양한 분석 기술들이 그 재료들의 특성을 평가하기 위하여 사용 되었다.
4 장에서는 실험적 결과물과 그 설명에 대한 자세한 기술을 포함한다. 순수한 Au@SnO2 core-shell 나노입자의 경우, Au 나노입자의 대략적인 크기는 15~20nm 이며, 산화물 shell의 두께는 약 5~10nm이었다. Ag@SnO2 core-shell 나노화합물의 경우, Ag 나노입자의 근사적인 크기는 10nm이며 SnO2 shell의 두께는 약 5nm이다. Pt@SnO2 나노화합물의 경우, H2PtCl6 수용액의 homogenious 석출에 의해 완전한 core-shell 구조의 나노입자를 얻을 수 없었지만 multi-core-shell 형태의 복합 나노입자를 얻을 수 있었다. 마찬가지로 Pd@SnO2 복합나노입자의 경우에도 완전한 core-shell 구조는 얻어지지 않았다. 이들 복합나노입자의 결정 구조가 XRD에 의하여 조사되었다. 금속코어인 귀금속을 FC를 나타내었고, SnO2는 tetragonal Cassiterite 형태로 조사되었다. Au@SnO2 core-shell 나노입자 필름은 유리기판 위에서 만들어졌으며 그것의 광학적 성질 역시 조사되었다. 합성된 Au@SnO2, Ag@SnO2 그리고 Pd@SnO2 core-shell 구조 나노합성물은 아세트알데히드의 광촉매 분해반응에 성공적으로 적용되었다. Metal@SnO2 core-shell 구조 복합나노입자의 CO감지특성은 직접 제작한 가스감지 평가 시스템에 의하여 조사되었다. CO농도의 효과에 대한 감도를 관찰하기 위하여 CO가스량(250~1000ppm)이 다르게 적용되었고, 열처리효과와 구동온도의 영향이 조사되었다. 본여구에서, 400도 그리고 250도로 열처리된 Au@SnO2 core-shell 구조 복합나노입자가 순수한 SnO2 보다 약 2~10배 이상 높은 CO 감도를 가진다는 사실을 알 수 있었다.
5장에서는 본 논문의 중요한 연구결과를 나타내고 있으며 앞으로의 연구에 다한 제안을 포함하고 있다.
The ability to engineer materials on nanometer length scale has sparked interest across many scientific disciples and has enabled direct investigation into the fundamental size-dependent properties of matter. Of the wide range of nanomaterials currently under investigation, metal@semiconductor compo...
The ability to engineer materials on nanometer length scale has sparked interest across many scientific disciples and has enabled direct investigation into the fundamental size-dependent properties of matter. Of the wide range of nanomaterials currently under investigation, metal@semiconductor composite nanostructures with core-shell morphology have attracted particular attention. Core-shell structure composite nanoparticles with a metallic core and inorganic metal oxide molecular shell have potential applications in the optical information processing and storage, advanced coatings, dye-sensitized solar cells, gas-sensors, and catalysis. Various transition metal oxides such as SiO2, TiO2, and SnO2 have been used as the shell materials, since they offer a range of refractive indices and electronic conductivities and a number of methods have been followed to prepare these core-shell structure nanocomposite particles. Recently, metal@SnO2 core-shell nanoparticles have been investigated as potential candidate for nanocapacitors and optical materials. However, the fundamental question that needs to be addressed is “can we transfer these ultra small core-shell composites from solution phase to solid phase while retaining their size dependent properties”?
There are many fundamental and technical problems which make fabrication of such nanostructures a challenging issue. These difficulties limit the applications of metal@SnO2 nanocomposites. In fact any practical effort towards applying these nanostructures is not yet reported.
In the present thesis, effort was made to explore the simple synthetic routes to obtain well-dispersed metal@SnO2 core-shell structure nanostructures with controlled shape, size, and surface properties. As synthesized materials were characterized by various instrumental techniques. The optical property of the core-shell nanoparticles is investigated by the surface Plasmon spectroscopy (UV-visible spectroscopy). The UV-visible spectroscopy was used to monitor the formation of SnO2 shell on metal nanoparticles. It is also used to investigate the effect of shell thickness and crystallinity on the surface Plasmon band of metal colloid. Phase and structure of the nanocomposites are investigated by X-ray diffraction technique. Elemental analysis was carried out by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Morphology of the core-shell nanocomposites is investigated by electron microscopy (TEM and HRTEM) techniques. The catalytic effect of different metal core on the tin dioxide is investigated by photocatalystic studies. Change in the photocatalytic activity of tin dioxide shell with different metal core has provided information on the activity of metal core on the tin dioxide shell. Finally these materials are investigated for semiconductor gas-sensing applications.
Chapter-1 outlines a general introduction to metal@semiconductor nanocomposites with core-shell morphology and its possible applications. Chapter-2 includes a detailed literature review about tin dioxide and tin dioxide based gas sensors. It also discusses about development of core-shell structured metal@SnO2 nanocomposites and how they can be important in modern technological applications such as semiconductor gas-sensors and photocatalysis.
Chapter-3 explains the experimental techniques those haven been used or developed for the processing of the metal@SnO2 core-shell nanostructures. Metal@SnO2 core-shell structure nanocomposites are prepared by using a soft-chemical precipitation technique at 60OC. The synthesis technique was simple and easy to control. The formation of the core-shell structure was monitored by UV-visible spectroscopy. The drastic shift in the surface Plasmon band of the metallic colloid indicated the formation of tin dioxide shell or metal nanoparticles. Various instrumental techniques such as XRD, TEM, FESEM, XPS etc were used to characterize the materials.
Chapter-4 includes a detailed description of the results and corresponding explanations. For pure Au@SnO2 core-shell nanoparticles, approximate size of the Au nanoparticle is 15∼20 nm and the thickness of the oxide shell is about 5∼10 nm. For Ag@SnO2 core-shell nanocomposites, approximate size of the Ag nanoparticles is 10 nm and the thickness of the tin dioxide shell is about 5 nm. For Pt@SnO2 nanocomposites, near-homogenous precipitation and resultant composite structure of the materials is clearly observed in these images. In the HRTEM images, presence of core-shell type morphology is indicated. However, many Pt nanoparticles are surrounded in single shell. Similarly for Pd@SnO2 nanocomposites distinct core-shell structure is not obtained. Phase and structure of the nanocomposites are investigated by XRD. It suggested the formation of metallic core with face-centered cubic structure characteristics of noble metals. Similarly tin dioxide was found to be in tetragonal Cassiterite form. Au@SnO2 core-shell nanoparticle film was fabricated on glass substrate and its optical propertiy was also investigated. As prepared Au@SnO2, Ag@SnO2 and Pt@SnO2 core-shell structure nanocomposites were successfully applied for the photocatalytic oxidation of acetaldehyde. CO-sensing property of metal@SnO2 core-shell structure nanocoposites is investigated by the home-made gas-sensing evaluation system. Different amount of CO gas (250~1000 ppm) was used to investigate the effect of CO concentration on the sensitivity and similarly effect of heat treatment and operating temperature was also investigated. Our investigations suggest that the Au@SnO2 core-shell structure nanocomposites have approximately 2 and 10 times higher CO-sensitivity than that of pure-SnO2 nanoparticles obtained by same technique at 400 and 250OC. Chapter-5 represents the important findings of the present thesis and also includes suggestions for future study.
The ability to engineer materials on nanometer length scale has sparked interest across many scientific disciples and has enabled direct investigation into the fundamental size-dependent properties of matter. Of the wide range of nanomaterials currently under investigation, metal@semiconductor composite nanostructures with core-shell morphology have attracted particular attention. Core-shell structure composite nanoparticles with a metallic core and inorganic metal oxide molecular shell have potential applications in the optical information processing and storage, advanced coatings, dye-sensitized solar cells, gas-sensors, and catalysis. Various transition metal oxides such as SiO2, TiO2, and SnO2 have been used as the shell materials, since they offer a range of refractive indices and electronic conductivities and a number of methods have been followed to prepare these core-shell structure nanocomposite particles. Recently, metal@SnO2 core-shell nanoparticles have been investigated as potential candidate for nanocapacitors and optical materials. However, the fundamental question that needs to be addressed is “can we transfer these ultra small core-shell composites from solution phase to solid phase while retaining their size dependent properties”?
There are many fundamental and technical problems which make fabrication of such nanostructures a challenging issue. These difficulties limit the applications of metal@SnO2 nanocomposites. In fact any practical effort towards applying these nanostructures is not yet reported.
In the present thesis, effort was made to explore the simple synthetic routes to obtain well-dispersed metal@SnO2 core-shell structure nanostructures with controlled shape, size, and surface properties. As synthesized materials were characterized by various instrumental techniques. The optical property of the core-shell nanoparticles is investigated by the surface Plasmon spectroscopy (UV-visible spectroscopy). The UV-visible spectroscopy was used to monitor the formation of SnO2 shell on metal nanoparticles. It is also used to investigate the effect of shell thickness and crystallinity on the surface Plasmon band of metal colloid. Phase and structure of the nanocomposites are investigated by X-ray diffraction technique. Elemental analysis was carried out by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). Morphology of the core-shell nanocomposites is investigated by electron microscopy (TEM and HRTEM) techniques. The catalytic effect of different metal core on the tin dioxide is investigated by photocatalystic studies. Change in the photocatalytic activity of tin dioxide shell with different metal core has provided information on the activity of metal core on the tin dioxide shell. Finally these materials are investigated for semiconductor gas-sensing applications.
Chapter-1 outlines a general introduction to metal@semiconductor nanocomposites with core-shell morphology and its possible applications. Chapter-2 includes a detailed literature review about tin dioxide and tin dioxide based gas sensors. It also discusses about development of core-shell structured metal@SnO2 nanocomposites and how they can be important in modern technological applications such as semiconductor gas-sensors and photocatalysis.
Chapter-3 explains the experimental techniques those haven been used or developed for the processing of the metal@SnO2 core-shell nanostructures. Metal@SnO2 core-shell structure nanocomposites are prepared by using a soft-chemical precipitation technique at 60OC. The synthesis technique was simple and easy to control. The formation of the core-shell structure was monitored by UV-visible spectroscopy. The drastic shift in the surface Plasmon band of the metallic colloid indicated the formation of tin dioxide shell or metal nanoparticles. Various instrumental techniques such as XRD, TEM, FESEM, XPS etc were used to characterize the materials.
Chapter-4 includes a detailed description of the results and corresponding explanations. For pure Au@SnO2 core-shell nanoparticles, approximate size of the Au nanoparticle is 15∼20 nm and the thickness of the oxide shell is about 5∼10 nm. For Ag@SnO2 core-shell nanocomposites, approximate size of the Ag nanoparticles is 10 nm and the thickness of the tin dioxide shell is about 5 nm. For Pt@SnO2 nanocomposites, near-homogenous precipitation and resultant composite structure of the materials is clearly observed in these images. In the HRTEM images, presence of core-shell type morphology is indicated. However, many Pt nanoparticles are surrounded in single shell. Similarly for Pd@SnO2 nanocomposites distinct core-shell structure is not obtained. Phase and structure of the nanocomposites are investigated by XRD. It suggested the formation of metallic core with face-centered cubic structure characteristics of noble metals. Similarly tin dioxide was found to be in tetragonal Cassiterite form. Au@SnO2 core-shell nanoparticle film was fabricated on glass substrate and its optical propertiy was also investigated. As prepared Au@SnO2, Ag@SnO2 and Pt@SnO2 core-shell structure nanocomposites were successfully applied for the photocatalytic oxidation of acetaldehyde. CO-sensing property of metal@SnO2 core-shell structure nanocoposites is investigated by the home-made gas-sensing evaluation system. Different amount of CO gas (250~1000 ppm) was used to investigate the effect of CO concentration on the sensitivity and similarly effect of heat treatment and operating temperature was also investigated. Our investigations suggest that the Au@SnO2 core-shell structure nanocomposites have approximately 2 and 10 times higher CO-sensitivity than that of pure-SnO2 nanoparticles obtained by same technique at 400 and 250OC. Chapter-5 represents the important findings of the present thesis and also includes suggestions for future study.
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