본 연구에서는 열 유도 상분리 공정(thermally Induced Phase Separation, TIPS)과 비용매유도 상분리법(nonsolvent-induced phase separation, NIPS)공정을 사용한 수처리용 PVDF 분리막의 제조와 표면개질에 대해 연구하였다. PVDF ...
본 연구에서는 열 유도 상분리 공정(thermally Induced Phase Separation, TIPS)과 비용매유도 상분리법(nonsolvent-induced phase separation, NIPS)공정을 사용한 수처리용 PVDF 분리막의 제조와 표면개질에 대해 연구하였다. PVDF 분리막을 제조함에 있어서 막의 구조에 영향을 줄 수 있는 여러 인자들에 대해서 확인하였다. 분리막 제조 실험에서 고분자 재료는 poly(vinylidene) fluoride를 사용하였다. TIPS공정을 위해 희석제로 DBP(di-butyl phthalate)를 사용하였고, NIPS공정을 위해 용매로 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)를 사용하였다. DBP와 NMP의 함량에 따른 고분자/희석제/용매 의 삼성분계 상분리도의 변화에 대해 연구하였고 DBP와 NMP의 함량에 따른 TIPS위주의 상분리에서 NIPS위주의 상분리로 메카니즘의 변화와 이에 따른 분리막 구조의 변화에 대해 연구하였다. NIPS의 영향을 알아보기 위해 비용매(물)와 접촉 여부에 따른 막의 구조에 대해 알아보았고, 냉각 시 quenchingdepth 에 따른 구조의 변화와 비용매의 종류에 따른 구조의 변화도 알아보았다. DBP의 양이 많을 경우, 상분리는 TIPS에 의해 주로 일어났고, NMP의 양이 많을 경우, 상분리는 NIPS의 특징이 두드러지게 나타났다.
PVDF분리막의 친수화는 표면개질을 통한 영구 친수화에 대해 연구하였다. 표면개질은 Thermal graft polymerization 방법으로 hydrophilic monomer를 grafting시키는 방법을 사용하였다. 본 연구의 목적은 분리막의 친수화에 영향을 미치는 여러 공정변수를 대상으로 실험을 하고 공정의 최적화를 규명하는 것이다. 실험에 있어서 공정변수는 친수성 모노머의 농도와 종류, 열 개시제의 농도와 종류, 열처리 온도, 열처리 시간, 그라프팅 방법이다. 분리막의 친수화도(degree of hydrophilization) 측정을 위해 접촉각과 순수투과도를 측정 하였고, 표면 분석을 위해 ATR/FT-IR 분석과 기공크기 분포도를 측정 및 내오염성 측정을 위해 bovine serum albumin (BSA)의 흡착량을 측정하였다. 증류수를 사용한 접촉각 측정 결과, 95°에서 53°로 줄어들었고 친수화가 많이 될수록 기공크기가 감소하였다. BSA를 사용한 내오염성 실험결과, 친수화 된 분리막의 내오염성이 처리하지 않은 분리막에 비해 75% 향상되었다. 접촉각 측정결과에 따라 그라프팅된 분리막의 친수화도가 향상 된 것을 확인할 수 있었지만, 기공크기의 감소 때문에 수투과도 또한 감소하였다.
본 연구에서는 열 유도 상분리 공정(thermally Induced Phase Separation, TIPS)과 비용매유도 상분리법(nonsolvent-induced phase separation, NIPS)공정을 사용한 수처리용 PVDF 분리막의 제조와 표면개질에 대해 연구하였다. PVDF 분리막을 제조함에 있어서 막의 구조에 영향을 줄 수 있는 여러 인자들에 대해서 확인하였다. 분리막 제조 실험에서 고분자 재료는 poly(vinylidene) fluoride를 사용하였다. TIPS공정을 위해 희석제로 DBP(di-butyl phthalate)를 사용하였고, NIPS공정을 위해 용매로 NMP(N-Methyl-2-pyrrolidone)를 사용하였다. DBP와 NMP의 함량에 따른 고분자/희석제/용매 의 삼성분계 상분리도의 변화에 대해 연구하였고 DBP와 NMP의 함량에 따른 TIPS위주의 상분리에서 NIPS위주의 상분리로 메카니즘의 변화와 이에 따른 분리막 구조의 변화에 대해 연구하였다. NIPS의 영향을 알아보기 위해 비용매(물)와 접촉 여부에 따른 막의 구조에 대해 알아보았고, 냉각 시 quenching depth 에 따른 구조의 변화와 비용매의 종류에 따른 구조의 변화도 알아보았다. DBP의 양이 많을 경우, 상분리는 TIPS에 의해 주로 일어났고, NMP의 양이 많을 경우, 상분리는 NIPS의 특징이 두드러지게 나타났다.
PVDF분리막의 친수화는 표면개질을 통한 영구 친수화에 대해 연구하였다. 표면개질은 Thermal graft polymerization 방법으로 hydrophilic monomer를 grafting시키는 방법을 사용하였다. 본 연구의 목적은 분리막의 친수화에 영향을 미치는 여러 공정변수를 대상으로 실험을 하고 공정의 최적화를 규명하는 것이다. 실험에 있어서 공정변수는 친수성 모노머의 농도와 종류, 열 개시제의 농도와 종류, 열처리 온도, 열처리 시간, 그라프팅 방법이다. 분리막의 친수화도(degree of hydrophilization) 측정을 위해 접촉각과 순수투과도를 측정 하였고, 표면 분석을 위해 ATR/FT-IR 분석과 기공크기 분포도를 측정 및 내오염성 측정을 위해 bovine serum albumin (BSA)의 흡착량을 측정하였다. 증류수를 사용한 접촉각 측정 결과, 95°에서 53°로 줄어들었고 친수화가 많이 될수록 기공크기가 감소하였다. BSA를 사용한 내오염성 실험결과, 친수화 된 분리막의 내오염성이 처리하지 않은 분리막에 비해 75% 향상되었다. 접촉각 측정결과에 따라 그라프팅된 분리막의 친수화도가 향상 된 것을 확인할 수 있었지만, 기공크기의 감소 때문에 수투과도 또한 감소하였다.
Thermally induced phase separation (TIPS) process and non-solvent induced phase separation(NIPS) process are useful methods for the preparation of polymeric membranes. In this study, polyvinylidene fluoride (PVDF) membranes were prepared from ternary system consist of polymer(PVDF), diluent(DBP) and...
Thermally induced phase separation (TIPS) process and non-solvent induced phase separation(NIPS) process are useful methods for the preparation of polymeric membranes. In this study, polyvinylidene fluoride (PVDF) membranes were prepared from ternary system consist of polymer(PVDF), diluent(DBP) and solvent(NMP) via combination process of thermally induced phase separation (TIPS) with non-solvent induced phase separation(NIPS). The effect of composition ratio of solvent and diluent on polymer/solvent/diluent phase diagram was studied. The addition of 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP) affected the morphology of membrane due to changing from thermally induced phase separation (TIPS) to non-solvent induced phase separation (NIPS). In addition, the effects of the PVDF concentration on the membrane morphology were studied. It could be found that the composition ratio of DBP and NMP affected the morphology.
Surface modification of microporous poly (vinylidene fluoride) (PVDF) membrane was performed by thermal graft polymerization of hydrophilic monomers. The factors effecting on the hydrophilization such as monomer concentration, monomer kinds, initiator concentration, initiator kinds, reaction temperature, reaction time and grafting method were determined. The morphological and microstructure changes of the membrane were characterized by scanning electron microscopy (SEM), pore size distribution and attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR). The pure water contact angle, protein adsorbed amount(antifouling property) and water flux of the grafted membrane were investigated. The results indicated that the pore size of the grafted membrane were reduced and the static contact angle of pure water on the grafted membrane decreased from 95° to 53° with the change of grafting method. The amount of BSA adsorbed on the grafted membrane decreased about 75% compared to the virgin poly (vinylidene fluoride) (PVDF) membrane when the 60wt/vol% acrylic acid concentration and 1wt/vol% AIBN concentration. Though the pure water contact angle reduced, the water flux also decreased result from pore blocking.
Thermally induced phase separation (TIPS) process and non-solvent induced phase separation(NIPS) process are useful methods for the preparation of polymeric membranes. In this study, polyvinylidene fluoride (PVDF) membranes were prepared from ternary system consist of polymer(PVDF), diluent(DBP) and solvent(NMP) via combination process of thermally induced phase separation (TIPS) with non-solvent induced phase separation(NIPS). The effect of composition ratio of solvent and diluent on polymer/solvent/diluent phase diagram was studied. The addition of 1-methyl-2-pyrrolidone (NMP) affected the morphology of membrane due to changing from thermally induced phase separation (TIPS) to non-solvent induced phase separation (NIPS). In addition, the effects of the PVDF concentration on the membrane morphology were studied. It could be found that the composition ratio of DBP and NMP affected the morphology.
Surface modification of microporous poly (vinylidene fluoride) (PVDF) membrane was performed by thermal graft polymerization of hydrophilic monomers. The factors effecting on the hydrophilization such as monomer concentration, monomer kinds, initiator concentration, initiator kinds, reaction temperature, reaction time and grafting method were determined. The morphological and microstructure changes of the membrane were characterized by scanning electron microscopy (SEM), pore size distribution and attenuated total reflection fourier transform infrared spectroscopy (ATR-FTIR). The pure water contact angle, protein adsorbed amount(antifouling property) and water flux of the grafted membrane were investigated. The results indicated that the pore size of the grafted membrane were reduced and the static contact angle of pure water on the grafted membrane decreased from 95° to 53° with the change of grafting method. The amount of BSA adsorbed on the grafted membrane decreased about 75% compared to the virgin poly (vinylidene fluoride) (PVDF) membrane when the 60wt/vol% acrylic acid concentration and 1wt/vol% AIBN concentration. Though the pure water contact angle reduced, the water flux also decreased result from pore blocking.
주제어
#열 유도 상분리 공정
#비용매 유도 상분리 공정
#PVDF
#surface modification
#surface hydrophilization
#thermal graft polymerization
학위논문 정보
저자
이세민
학위수여기관
경희대학교
학위구분
국내석사
학과
화학공학과
지도교수
김성수
발행연도
2011
총페이지
90 p.
키워드
열 유도 상분리 공정,
비용매 유도 상분리 공정,
PVDF,
surface modification,
surface hydrophilization,
thermal graft polymerization
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