용해조건이 재생 실크 피브로인의 용액 특성, 습식 및 전기방사성에 미치는 영향 규명 The effect of dissolution condition on the solution properties, wet spinning, and electrospinning of regenerated silk fibroin원문보기
본 연구에서는 용해조건을 달리하여 다양한 분자량의 재생 실크를 제조하고, 용해조건이 재생 실크의 용액특성, 습식 및 전기방사성과 제조된 섬유의 물성에 미치는 영향과, 방사원액인 재생 실크 포름산용액의 보관시간에 따른 용액안정성에 대해 고찰하였다. 용해조건에 따라 9.3 M LiBr 수용액에 용해하여 얻은 재생실크(SFL)가 가장 높은 분자량을 나타냈고, CaCl2/물/에탄올 혼합용매에 얻은 재생실크들(SFC 3, SFC 30, SFC 180)의 경우 용해시간이 증가할수록 분자량이 감소하는 경향을 보였다. 재생 실크 ...
본 연구에서는 용해조건을 달리하여 다양한 분자량의 재생 실크를 제조하고, 용해조건이 재생 실크의 용액특성, 습식 및 전기방사성과 제조된 섬유의 물성에 미치는 영향과, 방사원액인 재생 실크 포름산용액의 보관시간에 따른 용액안정성에 대해 고찰하였다. 용해조건에 따라 9.3 M LiBr 수용액에 용해하여 얻은 재생실크(SFL)가 가장 높은 분자량을 나타냈고, CaCl2/물/에탄올 혼합용매에 얻은 재생실크들(SFC 3, SFC 30, SFC 180)의 경우 용해시간이 증가할수록 분자량이 감소하는 경향을 보였다. 재생 실크 피브로인 수용액의 탁도는 LiBr 수용액에 용해하여 얻은 SFL은 매우 낮은 반면, CaCl2 혼합용매에 용해하여 얻은 SFC시리즈 샘플은 높게 나타났다. 반면, 재생 실크 피브로인 포름산용액은 용해조건에 상관없이 낮은 탁도 값을 보였다. 재생 실크 피브로인 용액의 유변물성 측정 결과, 모든 실크에서 포름산 용액은 뉴턴유체의 경향을 보인 반면, 수용액 용액은 낮은 전단속도 (0.1 ~ 1 sec-1)에서 실크 분자 간 회합이 깨지면서 점도 감소 경향을 보이다 높은 전단속도 (1 ~ 100 sec-1)에서는 뉴턴유체의 경향을 보였다. 높은 전단속도범위에서 포름산용액이 수용액 상태보다 높은 점도 값을 보였다. 재생 실크 피브로인 포름산 용액으로부터 얻은 필름의 결정화도지수는 분자량이 증가할수록 결정화도 지수가 증가하였다. 방사원액인 재생실크 포름산용액은 용해 직후부터 보관시간에 따라 점도가 서서히 감소하였다. 그럼에도 불구하고, 보관시간에 따른 방사원액의 습식 방사 결과, SFL 및 SFC3 용액은 보관시간 7일까지 우수한 방사성을 보였고, 보관시간 2일까지는 제조된 섬유의 최대연신비, 절단 강도, 절단 신도 및 배향도의 저하가 없어 점도감소에 따른 물성 열하는 없었다. 습식 방사로 제조된 섬유의 생분해성 측정 결과, 실크의 분자량이 감소할수록 생분해성이 증가하여 실크의 생분해성 조절이 가능하였다. 보관시간에 따른 방사원액의 전기 방사한 결과, SFL 및 SFC3은 보관시간 2일까지 우수한 방사성을 보이다 이후 방사성이 감소하였다. 재생실크의 분자량이 감소할수록, 제조된 섬유의 직경이 감소하였다.
본 연구에서는 용해조건을 달리하여 다양한 분자량의 재생 실크를 제조하고, 용해조건이 재생 실크의 용액특성, 습식 및 전기방사성과 제조된 섬유의 물성에 미치는 영향과, 방사원액인 재생 실크 포름산용액의 보관시간에 따른 용액안정성에 대해 고찰하였다. 용해조건에 따라 9.3 M LiBr 수용액에 용해하여 얻은 재생실크(SFL)가 가장 높은 분자량을 나타냈고, CaCl2/물/에탄올 혼합용매에 얻은 재생실크들(SFC 3, SFC 30, SFC 180)의 경우 용해시간이 증가할수록 분자량이 감소하는 경향을 보였다. 재생 실크 피브로인 수용액의 탁도는 LiBr 수용액에 용해하여 얻은 SFL은 매우 낮은 반면, CaCl2 혼합용매에 용해하여 얻은 SFC시리즈 샘플은 높게 나타났다. 반면, 재생 실크 피브로인 포름산용액은 용해조건에 상관없이 낮은 탁도 값을 보였다. 재생 실크 피브로인 용액의 유변물성 측정 결과, 모든 실크에서 포름산 용액은 뉴턴유체의 경향을 보인 반면, 수용액 용액은 낮은 전단속도 (0.1 ~ 1 sec-1)에서 실크 분자 간 회합이 깨지면서 점도 감소 경향을 보이다 높은 전단속도 (1 ~ 100 sec-1)에서는 뉴턴유체의 경향을 보였다. 높은 전단속도범위에서 포름산용액이 수용액 상태보다 높은 점도 값을 보였다. 재생 실크 피브로인 포름산 용액으로부터 얻은 필름의 결정화도지수는 분자량이 증가할수록 결정화도 지수가 증가하였다. 방사원액인 재생실크 포름산용액은 용해 직후부터 보관시간에 따라 점도가 서서히 감소하였다. 그럼에도 불구하고, 보관시간에 따른 방사원액의 습식 방사 결과, SFL 및 SFC3 용액은 보관시간 7일까지 우수한 방사성을 보였고, 보관시간 2일까지는 제조된 섬유의 최대연신비, 절단 강도, 절단 신도 및 배향도의 저하가 없어 점도감소에 따른 물성 열하는 없었다. 습식 방사로 제조된 섬유의 생분해성 측정 결과, 실크의 분자량이 감소할수록 생분해성이 증가하여 실크의 생분해성 조절이 가능하였다. 보관시간에 따른 방사원액의 전기 방사한 결과, SFL 및 SFC3은 보관시간 2일까지 우수한 방사성을 보이다 이후 방사성이 감소하였다. 재생실크의 분자량이 감소할수록, 제조된 섬유의 직경이 감소하였다.
In this study, various molecular weights (MW) regenerated silk fibroins (SF) were prepared by controlling the dissolution condition. The effect of dissolution condition on the solution properties, wet- and electro-spinnability of regenerated Silk fibroin was investigated. Also, the effect of storage...
In this study, various molecular weights (MW) regenerated silk fibroins (SF) were prepared by controlling the dissolution condition. The effect of dissolution condition on the solution properties, wet- and electro-spinnability of regenerated Silk fibroin was investigated. Also, the effect of storage time on solution stability and the spinnability of various silk formic acid solutions with different dissolution condition was elucidated. SF obtained from LiBr aquoues solution showed a much lower turbidity than that from CaCl2/water/ethanol solution. On the other hand, all SF formic acid solutions showed very low turbidity and similar turbidity regardless of dissolution condition. The steady state flow test results indicated that the regenerated SF formic acid solution was Newtonian fluid solution. On the contrary, the viscosity of regenerated SF aqueous solution decreased in low shear rate region (0.1 ~ 1 sec-1) due to the break down of SF molecular aggregation. The SF formic acid solution showed a higher viscosity than the aqueous SF solution in high shear rate region (1 ~ 100 sec-1). Interestingly, the crystallization of SF film cast from formic acid was accelerated by an increase of SF MW. The viscosity of SF formic acid solution was reduced constantly just after dissolution process. In spite of that, wet spinnability of SF formic acid solution was not changed until 7 days of storage time for SFL and SFC3. Furthermore, the maximum draw ratio, breaking strength, breaking strain and fiber orientation content of wet-spun fiber of SFL and SFC3 was not decreased until 2 days of storage time. The biodegradation rate of SF was accelerated by the decrease of MW indicating the biodegradiability of SF can be controlled diversely. SFL and SFC3 showed a good electrospinning performance until 2 days of storage time and then, the spinnability decreased after that. As the storage time increased and the MW decreased, the fiber average diameter of electrospun SF decreased.
In this study, various molecular weights (MW) regenerated silk fibroins (SF) were prepared by controlling the dissolution condition. The effect of dissolution condition on the solution properties, wet- and electro-spinnability of regenerated Silk fibroin was investigated. Also, the effect of storage time on solution stability and the spinnability of various silk formic acid solutions with different dissolution condition was elucidated. SF obtained from LiBr aquoues solution showed a much lower turbidity than that from CaCl2/water/ethanol solution. On the other hand, all SF formic acid solutions showed very low turbidity and similar turbidity regardless of dissolution condition. The steady state flow test results indicated that the regenerated SF formic acid solution was Newtonian fluid solution. On the contrary, the viscosity of regenerated SF aqueous solution decreased in low shear rate region (0.1 ~ 1 sec-1) due to the break down of SF molecular aggregation. The SF formic acid solution showed a higher viscosity than the aqueous SF solution in high shear rate region (1 ~ 100 sec-1). Interestingly, the crystallization of SF film cast from formic acid was accelerated by an increase of SF MW. The viscosity of SF formic acid solution was reduced constantly just after dissolution process. In spite of that, wet spinnability of SF formic acid solution was not changed until 7 days of storage time for SFL and SFC3. Furthermore, the maximum draw ratio, breaking strength, breaking strain and fiber orientation content of wet-spun fiber of SFL and SFC3 was not decreased until 2 days of storage time. The biodegradation rate of SF was accelerated by the decrease of MW indicating the biodegradiability of SF can be controlled diversely. SFL and SFC3 showed a good electrospinning performance until 2 days of storage time and then, the spinnability decreased after that. As the storage time increased and the MW decreased, the fiber average diameter of electrospun SF decreased.
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