합성다이아몬드는 공업용 용도와 보석용도로 발전하고 있다. 공업용 용도의 공업용 분말 다이아몬드는 각종 기계류의 정밀 가공의 기본 연마제로써 사용되며 그 외 고강도 소재의 절삭재료, 가공재로 활용되어 전략소재로서의 가치가 점점 중요해지고 있다. 공업용 분말 다이아몬드는 일반적으로 입도가 104㎛보다 작은 것을 일반 분말형 다이아몬드라고 하고, 이중 특히 38㎛보다 작은 것을 초미세 다이아몬드라고 분류한다. 이러한 초미세 다이아몬드는 일반다이아몬드보다 부가가치가 10배정도 크며 이를 제조하기 위해서 기존 방법으로는 분쇄법과 제삼원소 첨가법, 그리고 ...
합성다이아몬드는 공업용 용도와 보석용도로 발전하고 있다. 공업용 용도의 공업용 분말 다이아몬드는 각종 기계류의 정밀 가공의 기본 연마제로써 사용되며 그 외 고강도 소재의 절삭재료, 가공재로 활용되어 전략소재로서의 가치가 점점 중요해지고 있다. 공업용 분말 다이아몬드는 일반적으로 입도가 104㎛보다 작은 것을 일반 분말형 다이아몬드라고 하고, 이중 특히 38㎛보다 작은 것을 초미세 다이아몬드라고 분류한다. 이러한 초미세 다이아몬드는 일반다이아몬드보다 부가가치가 10배정도 크며 이를 제조하기 위해서 기존 방법으로는 분쇄법과 제삼원소 첨가법, 그리고 화학기상증착법을 이용한 합성방법 등이 사용되어 왔다. 이러한 기존 방법들은 모두 제조공정이 복잡하고 최종 수율이 낮은 단점이 있었다. 본 연구에서는 큐빅프레스 고온고압 기자재(Cubic press Φ420)를 이용하여 기존 방법보다 낮은 압력조건과, 적층형 셀에 전기도금을 하는 방법으로 촉매디스크를 채용하여 초미세 공업용 다이아몬드의 합성을 수행하여 초미세 다이아몬드 제조 가능성을 확인하였다.
한편 보석용도의 다이아몬드는 단결정으로 직접 성장시키는 방법 외에, 기존의 천연 다이아몬드 중 상대적으로 양이 많은 갈색의 저급 다이아몬드를 고온고압법으로 색향상 시켜 부가가치가 높은 컬러의 다이아몬드로 처리하는 기술은 개발이 계속되어 왔다. 그러나 기존 연구는 모두 처리공정시의 표면 흑연화와 상대적인 고압유지 공정때문에 앤빌이 파괴되는 등의 공정위험성이 있었다. 따라서 본 연구에서는 천연 갈색다이아몬드를 이용하여 상대적으로 저압력인 다이아몬드의 비안정화 영역에서의 다이아몬드 색향상 연구를 수행하였다.
첫째, 공업용 다이아몬드 합성 공정 연구에서는, 하나의 적층형셀에 기존의 금속촉매디스크와 아연을 도금한 금속촉매 디스크를 동시에 채용하여 압력조건을 5.7, 6.0, 6.6, 7.1, 7.5, 10.6 ㎬로 하여 다이아몬드 합성량과 입도, 모양에 대해 서로 TGA-DTA, 미세구조분석, 마이크로라만을 이용한 비교 분석을 진행하였다. 합성된 다이아몬드와 흑연 혼합분말이 압력조건의 변화에 관계없이 모두 750℃에서 급격한 발열반응이 나타나면서 흑연의 분해가 진행되었다. 기존의 금속촉매 디스크를 이용하여 조립된 적층형 셀은 7.5 ㎬이하는 공정압력을 낮추는 공정조건으로도 3 ㎛의 초미세 공업용 다이아몬드 합성에 성공하였고, 아연을 도금한 금속촉매를 이용하여 합성된 공업용 다이아몬드 경우는 전체 압력 조건(5.7∼10.6 ㎬)에서 모두 1.5 ㎛의 초미세 공업용 다이아몬드로 형성됨을 확인하였다. 또한 기존의 금속촉매 디스크를 사용하여 합성된 다이아몬드는 10.6 ㎬에서 육면체로, 5.7∼7.5 ㎬에서는 모두 사면체 모양으로 나타났다. 반면에 아연을 도금한 금속촉매 디스크를 사용하여 합성된 다이아몬드는 5.7 ㎬에서 팔면체, 5.7∼10.6 ㎬에서는 사면체 모양으로 형성됨을 확인하였다. 이상과 같이 본 연구에서는 기존의 적층형 셀을 이용하여 단순히 공정압력을 낮게 하여 3㎛ 이하의 초미세 다이아몬드의 합성과 기존의 금속촉매에 전기도금법으로 Zn를 도금하여 초미세 다이아몬드의 합성에 성공하였다.
둘째, 천연 갈색 다이아몬드의 색향상 공정 연구에서는, 새로이 제안한 튜브형 셀을 이용하여 온도를 1450∼2800℃, 공정 압력을 3.5∼5.8 ㎬, 공정시간을 30sec∼15min 으로, 상대적으로 저압에서의 다이아몬드의 색향상 공정에 대한 연구를 진행하였다. 1500∼2800℃, 공정 압력을 3.5∼5.8 ㎬에서는 다이아몬드의 색향상이 되었지만 모두 다이아몬드의 표면에 흑연층이 생성되었고, 공정조건 1450℃, 5.8 ㎬에서는 다이아몬드 표면에 흑연층의 생성 없이 색향상이 되는 공정을 확보하였다. 또한 다이아몬드의 비안정화 구간에서의 색향상 공정을 통하여 다이아몬드의 표면에서 일차적으로 diamond like carbon이 핵생성 되어 성장하다가 흑연층이 생성됨을 확인하였다. 결국 상대적저압 고온처리는 다이아몬드의 표면에 흑연층이 생성되어 재연마 과정 중 다이아몬드의 소모가 생성되었지만, 커팅 되지 않은 다이아몬드 원석의 처리에 적용하면 앤빌의 수명증가와 단시간 처리에 도움이 될 수 있는 공정조건을 확인하였다.
합성다이아몬드는 공업용 용도와 보석용도로 발전하고 있다. 공업용 용도의 공업용 분말 다이아몬드는 각종 기계류의 정밀 가공의 기본 연마제로써 사용되며 그 외 고강도 소재의 절삭재료, 가공재로 활용되어 전략소재로서의 가치가 점점 중요해지고 있다. 공업용 분말 다이아몬드는 일반적으로 입도가 104㎛보다 작은 것을 일반 분말형 다이아몬드라고 하고, 이중 특히 38㎛보다 작은 것을 초미세 다이아몬드라고 분류한다. 이러한 초미세 다이아몬드는 일반다이아몬드보다 부가가치가 10배정도 크며 이를 제조하기 위해서 기존 방법으로는 분쇄법과 제삼원소 첨가법, 그리고 화학기상증착법을 이용한 합성방법 등이 사용되어 왔다. 이러한 기존 방법들은 모두 제조공정이 복잡하고 최종 수율이 낮은 단점이 있었다. 본 연구에서는 큐빅프레스 고온고압 기자재(Cubic press Φ420)를 이용하여 기존 방법보다 낮은 압력조건과, 적층형 셀에 전기도금을 하는 방법으로 촉매디스크를 채용하여 초미세 공업용 다이아몬드의 합성을 수행하여 초미세 다이아몬드 제조 가능성을 확인하였다.
한편 보석용도의 다이아몬드는 단결정으로 직접 성장시키는 방법 외에, 기존의 천연 다이아몬드 중 상대적으로 양이 많은 갈색의 저급 다이아몬드를 고온고압법으로 색향상 시켜 부가가치가 높은 컬러의 다이아몬드로 처리하는 기술은 개발이 계속되어 왔다. 그러나 기존 연구는 모두 처리공정시의 표면 흑연화와 상대적인 고압유지 공정때문에 앤빌이 파괴되는 등의 공정위험성이 있었다. 따라서 본 연구에서는 천연 갈색다이아몬드를 이용하여 상대적으로 저압력인 다이아몬드의 비안정화 영역에서의 다이아몬드 색향상 연구를 수행하였다.
첫째, 공업용 다이아몬드 합성 공정 연구에서는, 하나의 적층형셀에 기존의 금속촉매디스크와 아연을 도금한 금속촉매 디스크를 동시에 채용하여 압력조건을 5.7, 6.0, 6.6, 7.1, 7.5, 10.6 ㎬로 하여 다이아몬드 합성량과 입도, 모양에 대해 서로 TGA-DTA, 미세구조분석, 마이크로라만을 이용한 비교 분석을 진행하였다. 합성된 다이아몬드와 흑연 혼합분말이 압력조건의 변화에 관계없이 모두 750℃에서 급격한 발열반응이 나타나면서 흑연의 분해가 진행되었다. 기존의 금속촉매 디스크를 이용하여 조립된 적층형 셀은 7.5 ㎬이하는 공정압력을 낮추는 공정조건으로도 3 ㎛의 초미세 공업용 다이아몬드 합성에 성공하였고, 아연을 도금한 금속촉매를 이용하여 합성된 공업용 다이아몬드 경우는 전체 압력 조건(5.7∼10.6 ㎬)에서 모두 1.5 ㎛의 초미세 공업용 다이아몬드로 형성됨을 확인하였다. 또한 기존의 금속촉매 디스크를 사용하여 합성된 다이아몬드는 10.6 ㎬에서 육면체로, 5.7∼7.5 ㎬에서는 모두 사면체 모양으로 나타났다. 반면에 아연을 도금한 금속촉매 디스크를 사용하여 합성된 다이아몬드는 5.7 ㎬에서 팔면체, 5.7∼10.6 ㎬에서는 사면체 모양으로 형성됨을 확인하였다. 이상과 같이 본 연구에서는 기존의 적층형 셀을 이용하여 단순히 공정압력을 낮게 하여 3㎛ 이하의 초미세 다이아몬드의 합성과 기존의 금속촉매에 전기도금법으로 Zn를 도금하여 초미세 다이아몬드의 합성에 성공하였다.
둘째, 천연 갈색 다이아몬드의 색향상 공정 연구에서는, 새로이 제안한 튜브형 셀을 이용하여 온도를 1450∼2800℃, 공정 압력을 3.5∼5.8 ㎬, 공정시간을 30sec∼15min 으로, 상대적으로 저압에서의 다이아몬드의 색향상 공정에 대한 연구를 진행하였다. 1500∼2800℃, 공정 압력을 3.5∼5.8 ㎬에서는 다이아몬드의 색향상이 되었지만 모두 다이아몬드의 표면에 흑연층이 생성되었고, 공정조건 1450℃, 5.8 ㎬에서는 다이아몬드 표면에 흑연층의 생성 없이 색향상이 되는 공정을 확보하였다. 또한 다이아몬드의 비안정화 구간에서의 색향상 공정을 통하여 다이아몬드의 표면에서 일차적으로 diamond like carbon이 핵생성 되어 성장하다가 흑연층이 생성됨을 확인하였다. 결국 상대적저압 고온처리는 다이아몬드의 표면에 흑연층이 생성되어 재연마 과정 중 다이아몬드의 소모가 생성되었지만, 커팅 되지 않은 다이아몬드 원석의 처리에 적용하면 앤빌의 수명증가와 단시간 처리에 도움이 될 수 있는 공정조건을 확인하였다.
The synthetic diamond falls into category of industrial diamonds and gemstone. For the industrial purpose, the diamond is used for cutting tools and polishing. It has become more and more important in it's value nowadays. If the diamond size is smaller than 104㎛, it is called normal diamond powder, ...
The synthetic diamond falls into category of industrial diamonds and gemstone. For the industrial purpose, the diamond is used for cutting tools and polishing. It has become more and more important in it's value nowadays. If the diamond size is smaller than 104㎛, it is called normal diamond powder, and if smaller than 38㎛, it is called super fine diamond. Super fine diamond is 10 times more expensive than normal one. Till recently, people synthesize the diamond by grinding, addition third element method, and chemical vapor deposition. But these are hard to assemble and the production is low. In this study, we assemble existing metal-catalyzed disk and Zn plated metal-catalyzed in one cell using cubic press(Φ420) in the low pressure condition to synthesize super fine diamond.
Meanwhile, the gemstone is grown by single crystal and color enhancement of natural brown diamond is done by HPHT process. But after the HPHT process, diamond surface turn to graphite and the there is problem of the anvil. Therefore, in this study, in unstable field in P-T diagram of diamond for color enhancement of natural brown diamond.
First, the existing metal-catalyzed disk and Zn plated metal-catalyzed disk are subjected to 5.7, 6.0, 6.6, 7.1, 7.5, 10.6 ㎬ pressure by HPHT method and the quantity, particle size, and shape, and phase are determined by TGA-DTA, Microstructure analysis, Micro-Raman respectively. Synthetic diamond and graphite mixed powders undergo exothermic reaction at 750℃. We succeeded in synthesizing 3㎛ super fine diamond using existing metal-catalyzed disk by applying < 7.5 ㎬ pressure. On the other hand, 1.5㎛ super fine diamond was synthesized in whole pressure condition(5.7∼10.6 ㎬) by using Zn plated metal-catalyzed disk. The diamond shapes appear hexahedron in 10.6 ㎬ and whereas it appear tetrahedron in 5.7∼7.5 ㎬ pressure condition by using existing metal-catalyzed disk, octahedral in 6.0 ㎬; tetrahedron in 5.7∼10.6 ㎬ by use Zn plated metal-catalyzed.
Secondly, we use natural brown diamond in condition of 1450∼2800℃, 3∼5.8 ㎬, 30sec∼15min by HPHT process for color enhancement in the low pressure condition. In the 1500∼2800℃, 3.5∼5.8 ㎬ condition of color enhancement by HPHT process, the diamond surface turned to graphite. Finally we make the grade color enhancement of natural brown diamond in 1450℃, 5.8 ㎬ condition of HPHT process and no graphite appeared. In the unstable field in diamond P-T diagram, at first the diamond surface appeared diamond like carbon, and then it is turn to graphite for the whole diamond surface. It is responsible for loosing diamond weight. But if we cutting diamond after HPHT process, it can decrease the loss of diamond by repolishing.
The synthetic diamond falls into category of industrial diamonds and gemstone. For the industrial purpose, the diamond is used for cutting tools and polishing. It has become more and more important in it's value nowadays. If the diamond size is smaller than 104㎛, it is called normal diamond powder, and if smaller than 38㎛, it is called super fine diamond. Super fine diamond is 10 times more expensive than normal one. Till recently, people synthesize the diamond by grinding, addition third element method, and chemical vapor deposition. But these are hard to assemble and the production is low. In this study, we assemble existing metal-catalyzed disk and Zn plated metal-catalyzed in one cell using cubic press(Φ420) in the low pressure condition to synthesize super fine diamond.
Meanwhile, the gemstone is grown by single crystal and color enhancement of natural brown diamond is done by HPHT process. But after the HPHT process, diamond surface turn to graphite and the there is problem of the anvil. Therefore, in this study, in unstable field in P-T diagram of diamond for color enhancement of natural brown diamond.
First, the existing metal-catalyzed disk and Zn plated metal-catalyzed disk are subjected to 5.7, 6.0, 6.6, 7.1, 7.5, 10.6 ㎬ pressure by HPHT method and the quantity, particle size, and shape, and phase are determined by TGA-DTA, Microstructure analysis, Micro-Raman respectively. Synthetic diamond and graphite mixed powders undergo exothermic reaction at 750℃. We succeeded in synthesizing 3㎛ super fine diamond using existing metal-catalyzed disk by applying < 7.5 ㎬ pressure. On the other hand, 1.5㎛ super fine diamond was synthesized in whole pressure condition(5.7∼10.6 ㎬) by using Zn plated metal-catalyzed disk. The diamond shapes appear hexahedron in 10.6 ㎬ and whereas it appear tetrahedron in 5.7∼7.5 ㎬ pressure condition by using existing metal-catalyzed disk, octahedral in 6.0 ㎬; tetrahedron in 5.7∼10.6 ㎬ by use Zn plated metal-catalyzed.
Secondly, we use natural brown diamond in condition of 1450∼2800℃, 3∼5.8 ㎬, 30sec∼15min by HPHT process for color enhancement in the low pressure condition. In the 1500∼2800℃, 3.5∼5.8 ㎬ condition of color enhancement by HPHT process, the diamond surface turned to graphite. Finally we make the grade color enhancement of natural brown diamond in 1450℃, 5.8 ㎬ condition of HPHT process and no graphite appeared. In the unstable field in diamond P-T diagram, at first the diamond surface appeared diamond like carbon, and then it is turn to graphite for the whole diamond surface. It is responsible for loosing diamond weight. But if we cutting diamond after HPHT process, it can decrease the loss of diamond by repolishing.
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