재료 내부에 기공을 갖는 다공체 (porous materials)는 커다란 비표면적과 유체에 대한 높은 투과성을 갖기 때문에, 기체 및 액체 내 오염물질 제거용 필터, 촉매용 담체, 막 반응기, 센서재료, 연료전지의 전극지지체 등과 같은 환경 및 에너지 분야에서 다양하게 활용되고 있다. 그러나 이러한 응용을 위해서는 다공체에 존재하는 기공의 크기와 분포, 형상과 방향성 등이 정밀하게 제어되어야 한다. 일반적으로 금속 계 다공체는 발포제를 이용한 ...
재료 내부에 기공을 갖는 다공체 (porous materials)는 커다란 비표면적과 유체에 대한 높은 투과성을 갖기 때문에, 기체 및 액체 내 오염물질 제거용 필터, 촉매용 담체, 막 반응기, 센서재료, 연료전지의 전극지지체 등과 같은 환경 및 에너지 분야에서 다양하게 활용되고 있다. 그러나 이러한 응용을 위해서는 다공체에 존재하는 기공의 크기와 분포, 형상과 방향성 등이 정밀하게 제어되어야 한다. 일반적으로 금속 계 다공체는 발포제를 이용한 주조공정 또는 소결공정 제어를 통한 분말야금 방법 등으로 제조하나 이러한 기존의 방법으로는 기공특성의 정밀한 제어에 어려움이 있다. 따라서 최근에는 동결건조법을 이용한 다공체 제조기술이 주목 받고 있는 바, 이는 기공의 크기와 분포 및 방향성 등을 용이하게 제어할 수 있는 장점을 갖고 있기 때문이다. 그러나 기존의 동결건조법을 이용한 다공체 제조는 세라믹 계에 한정되어 있어 다양한 응용에는 제약을 갖고 있다. 따라서 본 연구에서는 금속분말 대신 금속산화물을 원료분말로 사용하여 균일한 동결건조 체를 제작하고 최종적으로 수소 환원 및 소결 공정 등을 통하여 다공성 금속으로 제조하는 새로운 방법을 도입하고자 하였다. 또한 금속산화물의 첨가량 및 소결온도가 다공체의 기공구조 및 미세조직 특성에 미치는 영향을 분석하여 요구되는 기공특성을 만족하는 최적의 공정조건을 제시하고자 하였다. W 다공체의 제조를 위한 원료분말로는 WO3를 사용하였으며 camphene 및 분산제를 혼합하여 균일한 슬러리로 제조하였고, 분산안정성은 Turbiscan을 이용한 backscattering 분석으로 평가하였다. 슬러리는 하부 몰드가 -25oC로 냉각된 금형에서 동결하였으며 공기 중에서 48시간동안 승화과정으로 camphene을 제거하여 형태 안정성을 갖는 성형체를 제조하였다. 동결건조한 성형체에 존재하는 WO3상을 금속 W상으로 환원하기 위하여 800℃에서 30시간동안 수소분위기에서 가열한 후, 계속해서 900℃및 1100℃에서 1시간동안 상압 소결하였다. Turbiscan을 이용한 정량적인 분석결과 oligomeric polyester의 분산제가 첨가된 슬러리는 우수한 분산 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 수소 환원 및 소결공정으로 제조한 다공체는 원료분말인 WO3 상 및 중간 반응상의 형성이 없이 모두 순수한 W 상으로만 존재함을 확인하였다. 소결한 다공체에서는 camphene이 제거된 자리에 약 30~120 ㎛ 크기의 거대 기공이 방향성을 나타내며 존재하였다. 거대 기공의 내부 벽 또는 시편의 하단부에서는 전형적인 수지상 (dendrite) 조직의 특성을 나타내는 미세기공이 존재하며, 이는 camphene의 응고과정에서 적절한 온도구배와 이에 따른 고체-액체 계면의 이동속도가 수지상 형성에 필요한 조건을 갖추었기 때문으로 해석하였다. 원료분말인 WO3의 첨가량이 증가함에 따라 W 다공체의 미세기공 크기가 감소하였으며 이는 응고과정 중 분말의 재배열 정도에 의한 영향으로 설명하였다. 10 vol% WO3가 첨가된 성형체의 경우 소결온도에 상관없이 거대기공은 거의 동일한 크기를 나타내었으나, 거대기공의 내부 벽에 존재하는 미세기공의 크기는 소결온도가 900℃에서 1100℃로 증가함에 따라 감소함을 확인하였다. 이러한 변화는 거대기공의 크기를 유지하면서 동시에 미세기공의 크기를 소결온도로써 조절할 수 있는 금속 계 다공체의 제조가 가능하다는 점에서 매우 의미 있는 결과로 판단한다
재료 내부에 기공을 갖는 다공체 (porous materials)는 커다란 비표면적과 유체에 대한 높은 투과성을 갖기 때문에, 기체 및 액체 내 오염물질 제거용 필터, 촉매용 담체, 막 반응기, 센서재료, 연료전지의 전극지지체 등과 같은 환경 및 에너지 분야에서 다양하게 활용되고 있다. 그러나 이러한 응용을 위해서는 다공체에 존재하는 기공의 크기와 분포, 형상과 방향성 등이 정밀하게 제어되어야 한다. 일반적으로 금속 계 다공체는 발포제를 이용한 주조공정 또는 소결공정 제어를 통한 분말야금 방법 등으로 제조하나 이러한 기존의 방법으로는 기공특성의 정밀한 제어에 어려움이 있다. 따라서 최근에는 동결건조법을 이용한 다공체 제조기술이 주목 받고 있는 바, 이는 기공의 크기와 분포 및 방향성 등을 용이하게 제어할 수 있는 장점을 갖고 있기 때문이다. 그러나 기존의 동결건조법을 이용한 다공체 제조는 세라믹 계에 한정되어 있어 다양한 응용에는 제약을 갖고 있다. 따라서 본 연구에서는 금속분말 대신 금속산화물을 원료분말로 사용하여 균일한 동결건조 체를 제작하고 최종적으로 수소 환원 및 소결 공정 등을 통하여 다공성 금속으로 제조하는 새로운 방법을 도입하고자 하였다. 또한 금속산화물의 첨가량 및 소결온도가 다공체의 기공구조 및 미세조직 특성에 미치는 영향을 분석하여 요구되는 기공특성을 만족하는 최적의 공정조건을 제시하고자 하였다. W 다공체의 제조를 위한 원료분말로는 WO3를 사용하였으며 camphene 및 분산제를 혼합하여 균일한 슬러리로 제조하였고, 분산안정성은 Turbiscan을 이용한 backscattering 분석으로 평가하였다. 슬러리는 하부 몰드가 -25oC로 냉각된 금형에서 동결하였으며 공기 중에서 48시간동안 승화과정으로 camphene을 제거하여 형태 안정성을 갖는 성형체를 제조하였다. 동결건조한 성형체에 존재하는 WO3상을 금속 W상으로 환원하기 위하여 800℃에서 30시간동안 수소분위기에서 가열한 후, 계속해서 900℃및 1100℃에서 1시간동안 상압 소결하였다. Turbiscan을 이용한 정량적인 분석결과 oligomeric polyester의 분산제가 첨가된 슬러리는 우수한 분산 안정성을 나타냄을 확인할 수 있었다. 수소 환원 및 소결공정으로 제조한 다공체는 원료분말인 WO3 상 및 중간 반응상의 형성이 없이 모두 순수한 W 상으로만 존재함을 확인하였다. 소결한 다공체에서는 camphene이 제거된 자리에 약 30~120 ㎛ 크기의 거대 기공이 방향성을 나타내며 존재하였다. 거대 기공의 내부 벽 또는 시편의 하단부에서는 전형적인 수지상 (dendrite) 조직의 특성을 나타내는 미세기공이 존재하며, 이는 camphene의 응고과정에서 적절한 온도구배와 이에 따른 고체-액체 계면의 이동속도가 수지상 형성에 필요한 조건을 갖추었기 때문으로 해석하였다. 원료분말인 WO3의 첨가량이 증가함에 따라 W 다공체의 미세기공 크기가 감소하였으며 이는 응고과정 중 분말의 재배열 정도에 의한 영향으로 설명하였다. 10 vol% WO3가 첨가된 성형체의 경우 소결온도에 상관없이 거대기공은 거의 동일한 크기를 나타내었으나, 거대기공의 내부 벽에 존재하는 미세기공의 크기는 소결온도가 900℃에서 1100℃로 증가함에 따라 감소함을 확인하였다. 이러한 변화는 거대기공의 크기를 유지하면서 동시에 미세기공의 크기를 소결온도로써 조절할 수 있는 금속 계 다공체의 제조가 가능하다는 점에서 매우 의미 있는 결과로 판단한다
Porous materials are widely used for industrial applications such as filters, catalysis supports and preforms for metal-impregnated composites. Since high permeability and large surface are required for these applications, it is essential to control pore characteristics such as size, shape, orientat...
Porous materials are widely used for industrial applications such as filters, catalysis supports and preforms for metal-impregnated composites. Since high permeability and large surface are required for these applications, it is essential to control pore characteristics such as size, shape, orientation and porosity in these materials. In General, porous metals have been fabricated by casting method with foaming process and powder metallurgy method with controlled sintering process. However, these techniques are applicable only to a limited range of materials, and pore characteristics cannot be exactly controlled. Recently, freeze-drying process has received increasing interest, as it can endow porous ceramics with well-defined pore structures. In this method, slurries with lower solids contents are first frozen to obtain vehicle crystals, usually ice, and often connected with each other in dendritic shapes. Then, pore channels are produced by removing the frozen ice dendrites via freeze drying and controlled sintering. However, the method is limited to only the fabrication of porous ceramics and thus has difficulty in the various industrial application. Therefore, unique processing by using metal oxide, which is hydrogen-reduced to metallic phase in the heating stage, is proposed. Starting of camphene-based slurries with different contents of metal oxide powder, freeze-drying and sintering in hydrogen atmosphere, was used to obtain porous metal. In this study, the dependence of the metal oxide content in the slurry and sintering temperature on microstructure of porous metal was analyzed. Also, an optimum route to fabricate the porous metal with desired pore characteristics is discussed. WO3 powder and camphene were used as the source materials of W and sublimable vehicles, respectively. Camphene slurries were prepared by milling at 50℃ with a small amount of oligomeric polyester dispersant. The dispersion stability of slurries was estimated by using Turbiscan. Freezing of a slurry was done in a Teflon cylinder attached to a copper bottom plate cooled at −25℃ . Pores were generated subsequently by sublimation of the camphene during drying in air for 48 h. The green body was hydrogen-reduced at 800℃ for 30 min and sintered in a furnace at 900℃ and 1100℃ for 1 h under a hydrogen atmosphere. Turbiscan analysis revealed that the homogeneous WO3/camphene slurry with suitable stability can be achieved by the addition of dispersant. After heat treatment in hydrogen atmosphere, WO3 powders were completely converted to metallic W without any reaction phases. The sintered samples showed large pores with the size of 30~120 ㎛ which were aligned parallel to the camphene growth direction. Also, the internal wall of large pores and near bottom part of specimen had relatively small pores with dendritic structure due to the growth of camphene dendrite depending on freezing conditions. The porosity and pore size decreased with increasing WO3 content. The difference in the pore characteristics depending on the slurry concentration may be explained by the degree of powder rearrangement in the slurry. In case of porous body with 10 vol% WO3, the size of small pore was decreased with increase in sintering temperature from 900℃ to 1100℃, while that of large pore was unchanged. The results strongly suggest that a porous metal with the required pore characteristics can be successfully fabricated by a freeze-drying process using metal oxide powders and controlled by the sintering temperature.
Porous materials are widely used for industrial applications such as filters, catalysis supports and preforms for metal-impregnated composites. Since high permeability and large surface are required for these applications, it is essential to control pore characteristics such as size, shape, orientation and porosity in these materials. In General, porous metals have been fabricated by casting method with foaming process and powder metallurgy method with controlled sintering process. However, these techniques are applicable only to a limited range of materials, and pore characteristics cannot be exactly controlled. Recently, freeze-drying process has received increasing interest, as it can endow porous ceramics with well-defined pore structures. In this method, slurries with lower solids contents are first frozen to obtain vehicle crystals, usually ice, and often connected with each other in dendritic shapes. Then, pore channels are produced by removing the frozen ice dendrites via freeze drying and controlled sintering. However, the method is limited to only the fabrication of porous ceramics and thus has difficulty in the various industrial application. Therefore, unique processing by using metal oxide, which is hydrogen-reduced to metallic phase in the heating stage, is proposed. Starting of camphene-based slurries with different contents of metal oxide powder, freeze-drying and sintering in hydrogen atmosphere, was used to obtain porous metal. In this study, the dependence of the metal oxide content in the slurry and sintering temperature on microstructure of porous metal was analyzed. Also, an optimum route to fabricate the porous metal with desired pore characteristics is discussed. WO3 powder and camphene were used as the source materials of W and sublimable vehicles, respectively. Camphene slurries were prepared by milling at 50℃ with a small amount of oligomeric polyester dispersant. The dispersion stability of slurries was estimated by using Turbiscan. Freezing of a slurry was done in a Teflon cylinder attached to a copper bottom plate cooled at −25℃ . Pores were generated subsequently by sublimation of the camphene during drying in air for 48 h. The green body was hydrogen-reduced at 800℃ for 30 min and sintered in a furnace at 900℃ and 1100℃ for 1 h under a hydrogen atmosphere. Turbiscan analysis revealed that the homogeneous WO3/camphene slurry with suitable stability can be achieved by the addition of dispersant. After heat treatment in hydrogen atmosphere, WO3 powders were completely converted to metallic W without any reaction phases. The sintered samples showed large pores with the size of 30~120 ㎛ which were aligned parallel to the camphene growth direction. Also, the internal wall of large pores and near bottom part of specimen had relatively small pores with dendritic structure due to the growth of camphene dendrite depending on freezing conditions. The porosity and pore size decreased with increasing WO3 content. The difference in the pore characteristics depending on the slurry concentration may be explained by the degree of powder rearrangement in the slurry. In case of porous body with 10 vol% WO3, the size of small pore was decreased with increase in sintering temperature from 900℃ to 1100℃, while that of large pore was unchanged. The results strongly suggest that a porous metal with the required pore characteristics can be successfully fabricated by a freeze-drying process using metal oxide powders and controlled by the sintering temperature.
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