화학무기 금지협약이 1997년 4월 발효되면서 화학 작용제와 그들의 전구물질, 혹은 분해산물을 분석하기 위한 벙법을 개발 및 개선하는데 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 분석 능력이 화학무기금지협약의 준수여부를 모니터링 하는데 중요한 역할을 하기 때문이다. 화학 작용제를 명확히 분석하는데 GC-MS, GC-MS-MS가 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 화학 작용제의 가수분해물질들은 히드록실기(-OH)기, 카르복실기(-COOH), 설퍼히드릴기(-SH)와 같은 극성기를 갖고 있는 물질로서 GC-MS 분석을 하기 위해서는 복잡한 유도체화 과정이 필수적이다. 유도체화를 위해 가장 먼저 시료를 모두 건조시켜야 하는데 이 과정이 분석의 전 과정에서 가장 시간이 오래 걸린다. 따라서 긴박한 상황에서 신속한 분석이 제한된다. 또한 시료내에 칼슘과 같은 2가 금속이온이 존재할 때 유도체화 효율이 낮아져서 극미량의 시료의 경우 ...
화학무기 금지협약이 1997년 4월 발효되면서 화학 작용제와 그들의 전구물질, 혹은 분해산물을 분석하기 위한 벙법을 개발 및 개선하는데 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 분석 능력이 화학무기금지협약의 준수여부를 모니터링 하는데 중요한 역할을 하기 때문이다. 화학 작용제를 명확히 분석하는데 GC-MS, GC-MS-MS가 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 화학 작용제의 가수분해물질들은 히드록실기(-OH)기, 카르복실기(-COOH), 설퍼히드릴기(-SH)와 같은 극성기를 갖고 있는 물질로서 GC-MS 분석을 하기 위해서는 복잡한 유도체화 과정이 필수적이다. 유도체화를 위해 가장 먼저 시료를 모두 건조시켜야 하는데 이 과정이 분석의 전 과정에서 가장 시간이 오래 걸린다. 따라서 긴박한 상황에서 신속한 분석이 제한된다. 또한 시료내에 칼슘과 같은 2가 금속이온이 존재할 때 유도체화 효율이 낮아져서 극미량의 시료의 경우 정성분석이 제한되기도 한다. 그러나 LC-MS는 극성물질 및 비휘발성물질도 전처리를 생략하거나 간단한 필터만 실시한 후 직접적으로 분석할 수 있기 때문에 화학 작용제의 신속한 스크리닝이 가능하다. 따라서 화학 작용제의 가수분해 물질에 대한 LC-MS 분석조건을 정립하고 MS분석 스펙트럼의 특성을 파악하여 미지시료의 정성분석가능성을 확인하기 위해 본 연구를 실시하였다. 작용제 분석을 위한 이동상 용매로 TFA와 Formic acid, Ammonium acetate를 사용하여 비교 실험한 결과 Formic acid를 사용했을 때 감도가 좋은 것으로 나타났다. 또한 정성분석이 가능한 최적의 모분자 이온과 조각이온이 형성되는 MS 분석조건을 얻기 위해 Fragment voltage를 변화시켜 분석 해 본 결과, Fragment Voltage가 70 mV일 때 인 및 아민계열 작용제를 동시에 정성분석 할 수 있음을 확인하였다. 정립된 LC-MS 분석조건으로 OPCW 숙련도 시험용 미지시료를 전처리를 생략하고 직접 분석하여 정확한 물질을 식별해 낼 수 있었다. 유도체화 과정을 생략하고 단순히 이동상 용매의 비율을 변화시키거나 SPE 카트리지를 이용한 필터 등의 간단한 전처리 후 분석하여 화학 작용제의 종류를 식별해냈고 그 결과는 GC-MS에서 분석한 결과와 일치하였다. 따라서 수용액시료 또는 수용액추출물, 특히 극성 화학 작용제에 대해서는 최소한의 전처리 혹은 전처리 없이 직접 분석이 가능한 LC/MS분석법을 적용한다면 기존의 유도체화 후 GC/MS 분석법 보다 신속하고 정확하게 물질을 식별해 낼 수 있을 것이다. 향후 사고대비물질 시험법이나 OPCW 숙련도 시험 등에 LC-MS 분석법을 적용한다면 GC-MS 분석결과와 상호 비교를 통한 분석결과의 정확성을 높일 수 있고 또한 신속한 분석이 가능할 것이다.
화학무기 금지협약이 1997년 4월 발효되면서 화학 작용제와 그들의 전구물질, 혹은 분해산물을 분석하기 위한 벙법을 개발 및 개선하는데 많은 관심이 집중되고 있다. 이러한 분석 능력이 화학무기금지협약의 준수여부를 모니터링 하는데 중요한 역할을 하기 때문이다. 화학 작용제를 명확히 분석하는데 GC-MS, GC-MS-MS가 가장 많이 사용되고 있다. 그러나 화학 작용제의 가수분해물질들은 히드록실기(-OH)기, 카르복실기(-COOH), 설퍼히드릴기(-SH)와 같은 극성기를 갖고 있는 물질로서 GC-MS 분석을 하기 위해서는 복잡한 유도체화 과정이 필수적이다. 유도체화를 위해 가장 먼저 시료를 모두 건조시켜야 하는데 이 과정이 분석의 전 과정에서 가장 시간이 오래 걸린다. 따라서 긴박한 상황에서 신속한 분석이 제한된다. 또한 시료내에 칼슘과 같은 2가 금속이온이 존재할 때 유도체화 효율이 낮아져서 극미량의 시료의 경우 정성분석이 제한되기도 한다. 그러나 LC-MS는 극성물질 및 비휘발성물질도 전처리를 생략하거나 간단한 필터만 실시한 후 직접적으로 분석할 수 있기 때문에 화학 작용제의 신속한 스크리닝이 가능하다. 따라서 화학 작용제의 가수분해 물질에 대한 LC-MS 분석조건을 정립하고 MS분석 스펙트럼의 특성을 파악하여 미지시료의 정성분석가능성을 확인하기 위해 본 연구를 실시하였다. 작용제 분석을 위한 이동상 용매로 TFA와 Formic acid, Ammonium acetate를 사용하여 비교 실험한 결과 Formic acid를 사용했을 때 감도가 좋은 것으로 나타났다. 또한 정성분석이 가능한 최적의 모분자 이온과 조각이온이 형성되는 MS 분석조건을 얻기 위해 Fragment voltage를 변화시켜 분석 해 본 결과, Fragment Voltage가 70 mV일 때 인 및 아민계열 작용제를 동시에 정성분석 할 수 있음을 확인하였다. 정립된 LC-MS 분석조건으로 OPCW 숙련도 시험용 미지시료를 전처리를 생략하고 직접 분석하여 정확한 물질을 식별해 낼 수 있었다. 유도체화 과정을 생략하고 단순히 이동상 용매의 비율을 변화시키거나 SPE 카트리지를 이용한 필터 등의 간단한 전처리 후 분석하여 화학 작용제의 종류를 식별해냈고 그 결과는 GC-MS에서 분석한 결과와 일치하였다. 따라서 수용액시료 또는 수용액추출물, 특히 극성 화학 작용제에 대해서는 최소한의 전처리 혹은 전처리 없이 직접 분석이 가능한 LC/MS 분석법을 적용한다면 기존의 유도체화 후 GC/MS 분석법 보다 신속하고 정확하게 물질을 식별해 낼 수 있을 것이다. 향후 사고대비물질 시험법이나 OPCW 숙련도 시험 등에 LC-MS 분석법을 적용한다면 GC-MS 분석결과와 상호 비교를 통한 분석결과의 정확성을 높일 수 있고 또한 신속한 분석이 가능할 것이다.
Since the Chemical Weapons Convention entered into force in April, 1997, many researchers have been interested in the analysis of chemical warfare agents, their precursor products, and degradation products. The analysis of chemical warfare(CW) agents is an important component of monitoring complianc...
Since the Chemical Weapons Convention entered into force in April, 1997, many researchers have been interested in the analysis of chemical warfare agents, their precursor products, and degradation products. The analysis of chemical warfare(CW) agents is an important component of monitoring compliance with the Chemical Weapons Convention. Gas chromatography(GC) and mass spectrometry(MS) have been used extensively for the obvious identification of chemical warfare agents. But GC-MS analysis of hydrolysis products of CWCs, which have functional groups such as hydroxyl(OH), carboxyl(COOH), thiol(SH), is required prior derivatisation. Analysis of hydrolysis products of chemical warfare agents by gas chromatography is both challenging and time consuming since concentration to dryness and derivatisation as part of sample treatment are required. The presence of extraneous materials may interfere with the derivatisation resulting in low apparent recoveries. Especially, the presence of divalent metal ions such as calcium may interfere with the derivatisation. Therefore GC-MS is not suitable to analyse polar and non-volatile products in urgent situation. An alternative to GC-MS is reversed-phase liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS), which allows the direct analysis of the polar and non-volatile products with little or no sample preparation. LC-MS is able to identify quickly chemical warfare agents and their degradation products in aqueous sample. This research was conducted for developing method for LC-MS analysis, that covers mosts of the degradation products and intact chemicals. To obtain LC-MS analysis method, the degradation products of CWCs were analysed in three different mobile phase, which is TFA, Formic acid, Ammonium acetate each and were analysed in various fragment voltage. As a result, optimum mobile phase was formic acid and optimum fragment voltage was 70 mV. Organophosphorus and nitrogen mustard chemical warfare agents were concurrently identified in these condition. Also unknown samples for OPCW proficiency test were rapidly analysed using LC-MS without derivatisation. LC-MS method is especially useful for analysis of water sample, water extraction products and hydrolysis product. If LC-MS method is applied to analysis of chemicals warfare agents and OPCW proficiency test, prompt analysis results will be acquired.
Since the Chemical Weapons Convention entered into force in April, 1997, many researchers have been interested in the analysis of chemical warfare agents, their precursor products, and degradation products. The analysis of chemical warfare(CW) agents is an important component of monitoring compliance with the Chemical Weapons Convention. Gas chromatography(GC) and mass spectrometry(MS) have been used extensively for the obvious identification of chemical warfare agents. But GC-MS analysis of hydrolysis products of CWCs, which have functional groups such as hydroxyl(OH), carboxyl(COOH), thiol(SH), is required prior derivatisation. Analysis of hydrolysis products of chemical warfare agents by gas chromatography is both challenging and time consuming since concentration to dryness and derivatisation as part of sample treatment are required. The presence of extraneous materials may interfere with the derivatisation resulting in low apparent recoveries. Especially, the presence of divalent metal ions such as calcium may interfere with the derivatisation. Therefore GC-MS is not suitable to analyse polar and non-volatile products in urgent situation. An alternative to GC-MS is reversed-phase liquid chromatography-mass spectrometry(LC-MS), which allows the direct analysis of the polar and non-volatile products with little or no sample preparation. LC-MS is able to identify quickly chemical warfare agents and their degradation products in aqueous sample. This research was conducted for developing method for LC-MS analysis, that covers mosts of the degradation products and intact chemicals. To obtain LC-MS analysis method, the degradation products of CWCs were analysed in three different mobile phase, which is TFA, Formic acid, Ammonium acetate each and were analysed in various fragment voltage. As a result, optimum mobile phase was formic acid and optimum fragment voltage was 70 mV. Organophosphorus and nitrogen mustard chemical warfare agents were concurrently identified in these condition. Also unknown samples for OPCW proficiency test were rapidly analysed using LC-MS without derivatisation. LC-MS method is especially useful for analysis of water sample, water extraction products and hydrolysis product. If LC-MS method is applied to analysis of chemicals warfare agents and OPCW proficiency test, prompt analysis results will be acquired.
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