M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) 물질을 고온열분해법으로 제조하여 수 나노 크기에서의 특성을 연구하고자 하였다. 수 나노 크기의 물질에서 나타나는 독특한 물성을 이용하여 온열치료(hyperthermia), 약물전달(drug delivery), MRI 조영제, 센서 등 바이오 산업에서의 응용에 관한 연구가 학계에서 활발히 연구되고 있으며, 그 중 ...
M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) 물질을 고온열분해법으로 제조하여 수 나노 크기에서의 특성을 연구하고자 하였다. 수 나노 크기의 물질에서 나타나는 독특한 물성을 이용하여 온열치료(hyperthermia), 약물전달(drug delivery), MRI 조영제, 센서 등 바이오 산업에서의 응용에 관한 연구가 학계에서 활발히 연구되고 있으며, 그 중 페라이트 물질은 대표적으로 자석으로 널리 알려진 magnetite (Fe3O4)를 비롯하여 다양한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 X-선 회절을 이용한 Rietveld 분석 및 유도결합플라즈마 원자방출 분광분석 (inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry; ICP-AES) 측정을 이용하여 합성된 시료의 결정학적 구조를 연구하였고, 거시적인 자기적 성질은 시료진동형 자화율측정기 (vibrating sample magnetometer; VSM)를 이용하여 연구하였으며, 미시적인 자기적 성질은 원자 입장에서 불확정성 원리를 만족하는 Mössbauer 분광실험을 통하여 연구하였다. 특히, 최대 50 kOe의 외부자기장을 인가할 수 있는 외부자기장 인가형 Mössbauer 분광실험을 수행하여 각 물질의 정확한 미시적인 자성 정보를 얻고자 하였다. 또한, 특정 주파수 및 자기장 하에서 합성된 시료의 자가발열효과를 측정하여 국부적인 암세포만을 사멸시킬 수 있는 온열치료(hyperthermia)의 특성을 보고자 하였다.
나노페라이트 M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) 물질의 합성을 위하여, manganese(III) acetylacetonate, magnesium acetylacetonate, nickel(II) acetylacetonate, iron(III) acetylacetonate 를 출발물질로 선택하였고, 용매로는 benzyl ether를 이용하였다. 계면활성제로써 oleic acid와 oleylamine을 사용하여 298 oC의 끓는점에서 반응시켜 합성을 유도하였다. 모든 시료는 동일한 조건 하에서 제조하여 물질 특성의 편차를 줄이고자 하였으며, 합성된 시료는 다음과 같다.
Mn1-xZnxFe2O4 (x=0.0, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1.0)
Mg1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
Ni1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
X-선 회절 결과를 통하여 큐빅 스피넬 구조(cubic spinel structure)임을 알 수 있었고, Rietveld 분석을 이용하여 각 물질의 격자상수 및 이온들의 격자 점유도를 확인할 수 있었다. ICP-AES측정을 통하여 각 물질들이 계산된 당량비대로 합성되었음을 확인할 수 있었다. VSM 측정으로 각 물질들의 자화율값과 보자력값을 알 수 있었으며, 이는 온열 특성과 일치함을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙트럼의 상온 및 4.2 K측정을 통하여 Zn이온이 치환될수록 초미세 자기장이 줄어듬을 확인할 수 있었으며, 입자의 크기 때문에 일부 스펙트럼에서는 초상자성 현상이 나타남을 관측하였다. 정확한 A 및 B site의 구분을 위하여 4.2 K에서 외부자기장을 인가하여 뫼스바우어 스펙트럼을 측정하였다. 스펙트럼 분석 결과, A : B site 공명흡수선의 면적 비율이 30:70으로 거의 일정하게 유지되는 것을 알 수 있었으며, X-선 회절 결과와 이로부터 유추하여 결정구조 모델을 결정할 수 있었다. 이를 연구 내용 및 결론에 명시하였으며, Zn이온의 치환량이 증가함에 따라 A-site를 선호하는 Zn 이온이 0.5 이상 치환되면서부터 B-site로 점유해 들어감으로 결정하여 Rietveld 분석법으로 X-선 회절의 정련을 수행하였으며 그 결과 각 점유도를 밝혀내었다. 또한, 외부자기장을 인가한 뫼스바우어 스펙트럼으로부터, 가해진 외부자기장과 초미세자기장 사이의 canted 된 각도를 계산하였다. Zn 이온의 치환량이 증가함에 따라 각 물질의 canting angle은, Mn-Zn 및 Ni-Zn 페라이트의 경우 증가하였으며, Mg-Zn 페라이트의 경우 감소하는 경향을 보였다.
50 kHz의 주파수와 250 Oe의 자기장 하에서 각 물질들의 발열 온도를 측정하였고, Zn 이온의 치환량이 증가함에 따라 Mn-Zn 페라이트의 경우는 발열 온도가 증가하였으며, Mg-Zn 및 Ni-Zn 페라이트의 경우는 Zn 이온의 치환량이 0.5 이상에서 증가 후 감소하는 결과를 보였다. 이는 외부자기장을 인가한 뫼스바우어 스펙트럼 분석의 canting angle의 경향성과 일치하는 결과이다. Canting angle의 크기가 Zn 이온의 치환량에 따라 커진다는 것은 물질의 내부 자기에너지가 커진다고 말할 수 있겠고, 이 내부 자기에너지는 50 kHz의 주파수와 250 Oe의 자기장 하에서 열에너지로 변환되어 발열 온도의 증가로 나타난다고 설명할 수 있다.
M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) 물질을 고온열분해법으로 제조하여 수 나노 크기에서의 특성을 연구하고자 하였다. 수 나노 크기의 물질에서 나타나는 독특한 물성을 이용하여 온열치료(hyperthermia), 약물전달(drug delivery), MRI 조영제, 센서 등 바이오 산업에서의 응용에 관한 연구가 학계에서 활발히 연구되고 있으며, 그 중 페라이트 물질은 대표적으로 자석으로 널리 알려진 magnetite (Fe3O4)를 비롯하여 다양한 연구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 X-선 회절을 이용한 Rietveld 분석 및 유도결합플라즈마 원자방출 분광분석 (inductively coupled plasma - atomic emission spectrometry; ICP-AES) 측정을 이용하여 합성된 시료의 결정학적 구조를 연구하였고, 거시적인 자기적 성질은 시료진동형 자화율측정기 (vibrating sample magnetometer; VSM)를 이용하여 연구하였으며, 미시적인 자기적 성질은 원자 입장에서 불확정성 원리를 만족하는 Mössbauer 분광실험을 통하여 연구하였다. 특히, 최대 50 kOe의 외부자기장을 인가할 수 있는 외부자기장 인가형 Mössbauer 분광실험을 수행하여 각 물질의 정확한 미시적인 자성 정보를 얻고자 하였다. 또한, 특정 주파수 및 자기장 하에서 합성된 시료의 자가발열효과를 측정하여 국부적인 암세포만을 사멸시킬 수 있는 온열치료(hyperthermia)의 특성을 보고자 하였다.
나노페라이트 M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) 물질의 합성을 위하여, manganese(III) acetylacetonate, magnesium acetylacetonate, nickel(II) acetylacetonate, iron(III) acetylacetonate 를 출발물질로 선택하였고, 용매로는 benzyl ether를 이용하였다. 계면활성제로써 oleic acid와 oleylamine을 사용하여 298 oC의 끓는점에서 반응시켜 합성을 유도하였다. 모든 시료는 동일한 조건 하에서 제조하여 물질 특성의 편차를 줄이고자 하였으며, 합성된 시료는 다음과 같다.
Mn1-xZnxFe2O4 (x=0.0, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1.0)
Mg1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
Ni1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
X-선 회절 결과를 통하여 큐빅 스피넬 구조(cubic spinel structure)임을 알 수 있었고, Rietveld 분석을 이용하여 각 물질의 격자상수 및 이온들의 격자 점유도를 확인할 수 있었다. ICP-AES측정을 통하여 각 물질들이 계산된 당량비대로 합성되었음을 확인할 수 있었다. VSM 측정으로 각 물질들의 자화율값과 보자력값을 알 수 있었으며, 이는 온열 특성과 일치함을 확인할 수 있었다. 뫼스바우어 스펙트럼의 상온 및 4.2 K측정을 통하여 Zn이온이 치환될수록 초미세 자기장이 줄어듬을 확인할 수 있었으며, 입자의 크기 때문에 일부 스펙트럼에서는 초상자성 현상이 나타남을 관측하였다. 정확한 A 및 B site의 구분을 위하여 4.2 K에서 외부자기장을 인가하여 뫼스바우어 스펙트럼을 측정하였다. 스펙트럼 분석 결과, A : B site 공명흡수선의 면적 비율이 30:70으로 거의 일정하게 유지되는 것을 알 수 있었으며, X-선 회절 결과와 이로부터 유추하여 결정구조 모델을 결정할 수 있었다. 이를 연구 내용 및 결론에 명시하였으며, Zn이온의 치환량이 증가함에 따라 A-site를 선호하는 Zn 이온이 0.5 이상 치환되면서부터 B-site로 점유해 들어감으로 결정하여 Rietveld 분석법으로 X-선 회절의 정련을 수행하였으며 그 결과 각 점유도를 밝혀내었다. 또한, 외부자기장을 인가한 뫼스바우어 스펙트럼으로부터, 가해진 외부자기장과 초미세자기장 사이의 canted 된 각도를 계산하였다. Zn 이온의 치환량이 증가함에 따라 각 물질의 canting angle은, Mn-Zn 및 Ni-Zn 페라이트의 경우 증가하였으며, Mg-Zn 페라이트의 경우 감소하는 경향을 보였다.
50 kHz의 주파수와 250 Oe의 자기장 하에서 각 물질들의 발열 온도를 측정하였고, Zn 이온의 치환량이 증가함에 따라 Mn-Zn 페라이트의 경우는 발열 온도가 증가하였으며, Mg-Zn 및 Ni-Zn 페라이트의 경우는 Zn 이온의 치환량이 0.5 이상에서 증가 후 감소하는 결과를 보였다. 이는 외부자기장을 인가한 뫼스바우어 스펙트럼 분석의 canting angle의 경향성과 일치하는 결과이다. Canting angle의 크기가 Zn 이온의 치환량에 따라 커진다는 것은 물질의 내부 자기에너지가 커진다고 말할 수 있겠고, 이 내부 자기에너지는 50 kHz의 주파수와 250 Oe의 자기장 하에서 열에너지로 변환되어 발열 온도의 증가로 나타난다고 설명할 수 있다.
The physical properties for M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) with a few nanometer sizes were characterized by using a high temperature thermal decomposition method. The study on bio-applications for hyperthermia, drug delivery, magnetic resonance imaging and bio-sensors has been reported with the propert...
The physical properties for M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) with a few nanometer sizes were characterized by using a high temperature thermal decomposition method. The study on bio-applications for hyperthermia, drug delivery, magnetic resonance imaging and bio-sensors has been reported with the properties of a few nanometer size-materials, especially, ferrite materials. In this study, crystal structure was investigated by using x-ray diffraction with Rietveld refinement analysis and inductively coupled plasma – atomic emission spectrometry (ICP-AES). The macro and microscopic properties on magnetism were measured by using a vibrating sample magnetometer (VSM) and Mössbauer spectrometer. External applied field-induced Mössbauer measurements were performed with a field of 50 kOe to know specific information on ultrafine structure. Also, hyperthermic properties, which can eliminate local cancer cell, were investigated with the frequency and magnetic field.
Manganese(III) acetylacetonate, magnesium acetylacetonate, nickel(II) acetylacetonate, iron(III) acetylacetonate were used as starting materials and benzyl ether were used as solvents for synthesizing M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) nano-ferrites. In addition, oleic acid and oleylamine were added as surfactants in the solutions to improve the quality of nano-ferrites at boiling points, 298 oC. All nano-ferrites were synthesized with the same conditions to remove the deviations of material properties. Synthesized materials are following.
Mn1-xZnxFe2O4 (x=0.0, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1.0)
Mg1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
Ni1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
It was confirmed by Rievteld refinements using x-ray diffraction that all nano-ferrites were cubic spinel structure. The lattice constants, site-occupancies of ions were determined. Also, it was confirmed that all nano-ferrites were well synthesized by ICP-AES measurements. The magnetization and coercivity were measured by VSM, in which consistent with hyperthermic results. According to Mössbauer spectrum characterizations at room and 4.2 K, the hyperfine field of A and B sites were decreased with increasing Zn concentration, and the superparamagnetic behavior was shown in room temperature, especially Ni-Zn ferrites, due to its small sizes. Field-induced Mössbauer spectra were measured to clearly distinguish A and B sites. The area ratio of absorption lines for A and B sites were almost the same with 30:70, respectively. With these x-ray and field-induced Mössbauer results, the model of crystal structure was determined. Zn ions were occupied with B site as well as A site when Zn ion doped over 0.5 mol concentration. Also, the canting angle between external magnetic field and hyperfine field direction was calculated. With increasing Zn concentration, the canting angle was increased for Mn-Zn and Ni-Zn nano-ferrites, and decreased for Mg-Zn nano-ferrites.
The hyperthermic properties were measured with 50 kHz frequency and 250 Oe magnetic field. The heating temperature for Mn-Zn nano-ferrites was increased with increasing Zn concentration, otherwise, heating temperature for Mg-Zn and Ni-Zn nano-ferrites was increased until 0.5 doping of Zn ions, however it was decreased over 0.5 doping of Zn ions. These results were consistent with the results of canting angle by external field-induced Mössbauer spectra. It can be explained that the increasing of canting angle relates with the increasing of magnetic anisotropy energy, and this magnetic anisotropy energy, with 50 kHz frequency and 250 Oe magnetic field, leads to increasing of the thermal energy.
The physical properties for M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) with a few nanometer sizes were characterized by using a high temperature thermal decomposition method. The study on bio-applications for hyperthermia, drug delivery, magnetic resonance imaging and bio-sensors has been reported with the properties of a few nanometer size-materials, especially, ferrite materials. In this study, crystal structure was investigated by using x-ray diffraction with Rietveld refinement analysis and inductively coupled plasma – atomic emission spectrometry (ICP-AES). The macro and microscopic properties on magnetism were measured by using a vibrating sample magnetometer (VSM) and Mössbauer spectrometer. External applied field-induced Mössbauer measurements were performed with a field of 50 kOe to know specific information on ultrafine structure. Also, hyperthermic properties, which can eliminate local cancer cell, were investigated with the frequency and magnetic field.
Manganese(III) acetylacetonate, magnesium acetylacetonate, nickel(II) acetylacetonate, iron(III) acetylacetonate were used as starting materials and benzyl ether were used as solvents for synthesizing M1-xZnxFe2O4 (M=Mn, Mg, Ni) nano-ferrites. In addition, oleic acid and oleylamine were added as surfactants in the solutions to improve the quality of nano-ferrites at boiling points, 298 oC. All nano-ferrites were synthesized with the same conditions to remove the deviations of material properties. Synthesized materials are following.
Mn1-xZnxFe2O4 (x=0.0, 0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8, 1.0)
Mg1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
Ni1-xZnxFe2O4 (x=0.2, 0.4, 0.5, 0.6, 0.8)
It was confirmed by Rievteld refinements using x-ray diffraction that all nano-ferrites were cubic spinel structure. The lattice constants, site-occupancies of ions were determined. Also, it was confirmed that all nano-ferrites were well synthesized by ICP-AES measurements. The magnetization and coercivity were measured by VSM, in which consistent with hyperthermic results. According to Mössbauer spectrum characterizations at room and 4.2 K, the hyperfine field of A and B sites were decreased with increasing Zn concentration, and the superparamagnetic behavior was shown in room temperature, especially Ni-Zn ferrites, due to its small sizes. Field-induced Mössbauer spectra were measured to clearly distinguish A and B sites. The area ratio of absorption lines for A and B sites were almost the same with 30:70, respectively. With these x-ray and field-induced Mössbauer results, the model of crystal structure was determined. Zn ions were occupied with B site as well as A site when Zn ion doped over 0.5 mol concentration. Also, the canting angle between external magnetic field and hyperfine field direction was calculated. With increasing Zn concentration, the canting angle was increased for Mn-Zn and Ni-Zn nano-ferrites, and decreased for Mg-Zn nano-ferrites.
The hyperthermic properties were measured with 50 kHz frequency and 250 Oe magnetic field. The heating temperature for Mn-Zn nano-ferrites was increased with increasing Zn concentration, otherwise, heating temperature for Mg-Zn and Ni-Zn nano-ferrites was increased until 0.5 doping of Zn ions, however it was decreased over 0.5 doping of Zn ions. These results were consistent with the results of canting angle by external field-induced Mössbauer spectra. It can be explained that the increasing of canting angle relates with the increasing of magnetic anisotropy energy, and this magnetic anisotropy energy, with 50 kHz frequency and 250 Oe magnetic field, leads to increasing of the thermal energy.
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