본 연구는 식품공전 내 콜레스테롤 분석의 문제점을 분석하여 이를 개선한 효율성 및 안전성 높은 시험방법을 제안하고자 하였다. 본 연구에서는 콜레스테롤 분석 기기로 GC-FID를 이용하였다. 모든 시료에 대해 콜레스테롤의 회수율 시험과 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정밀도와 정확도를 측정하였다. 그 결과, 회수율은 95.1~104.6%로 양호한 결과를 나타냈으며, 직선성 0.99999, 검출한계 0.85 mg/L, 정량한계 2.71 mg/L로 나타났다. 또한 정밀도와 정확도를 확인하기 위하여 1,000 mg/L의 농도의 콜레스테롤 ...
본 연구는 식품공전 내 콜레스테롤 분석의 문제점을 분석하여 이를 개선한 효율성 및 안전성 높은 시험방법을 제안하고자 하였다. 본 연구에서는 콜레스테롤 분석 기기로 GC-FID를 이용하였다. 모든 시료에 대해 콜레스테롤의 회수율 시험과 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정밀도와 정확도를 측정하였다. 그 결과, 회수율은 95.1~104.6%로 양호한 결과를 나타냈으며, 직선성 0.99999, 검출한계 0.85 mg/L, 정량한계 2.71 mg/L로 나타났다. 또한 정밀도와 정확도를 확인하기 위하여 1,000 mg/L의 농도의 콜레스테롤 표준물질을 제조하여 3일간 3회 반복(intra day, inter day)하여 측정한 결과 각각 1,0%, 2.3%로 국제적 수준의 상대표준편차 값인 15% 이하를 보여 매우 양호한 것으로 평가되었다. 지질에서 콜레스테롤을 유리시키기 위해 필수적으로 검화과정이 필요하다. 콜레스테롤은 검화시간이 지나치게 길거나 온도가 높을 경우 파괴되어 산화물을 생성할 수 있기 때문에 이에 따라 콜레스테롤 분석을 위해 검화시간과 온도에 대한 조건 설정이 요구되었다. 이에 따라 85℃와 90℃에서 60 min과 90 min의 조건으로 분석하여 확인한 결과 90℃에서 60 min의 조건에서 콜레스테롤 및 내부표준물질인 5α-cholestane의 함량 감소가 일어나지 않아 본 연구의 최종 조건으로 선정하였다. 본 분석법으로 시료를 분석한 결과 식용유지류인 치즈 내의 콜레스테롤 함량은 44.70~45.87 mg/100g, 초콜릿류는 2.43~3.08 mg/100g, 두유는 검출되지 않았고, 체중조절용 조제식품인 단백질파우더는 1.76~2.05 mg/100g 검출되었다. 콜레스테롤은 다량 섭취 시 동맥경화와 같은 심혈관계 질환을 일으키는 물질이다. 이러한 질환과 관련하여 콜레스테롤 섭취량이 무엇보다도 중요하며, 신속하고, 정확한 콜레스테롤 함량에 대한 제시가 필요하다. 정확하고 신속한 콜레스테롤 분석방법을 제시하기 위해 화학적 분석방법에 대한 연구 또한 지속적으로 이루어져야 한다고 생각한다.
본 연구는 식품공전 내 콜레스테롤 분석의 문제점을 분석하여 이를 개선한 효율성 및 안전성 높은 시험방법을 제안하고자 하였다. 본 연구에서는 콜레스테롤 분석 기기로 GC-FID를 이용하였다. 모든 시료에 대해 콜레스테롤의 회수율 시험과 직선성, 검출한계 및 정량한계, 정밀도와 정확도를 측정하였다. 그 결과, 회수율은 95.1~104.6%로 양호한 결과를 나타냈으며, 직선성 0.99999, 검출한계 0.85 mg/L, 정량한계 2.71 mg/L로 나타났다. 또한 정밀도와 정확도를 확인하기 위하여 1,000 mg/L의 농도의 콜레스테롤 표준물질을 제조하여 3일간 3회 반복(intra day, inter day)하여 측정한 결과 각각 1,0%, 2.3%로 국제적 수준의 상대표준편차 값인 15% 이하를 보여 매우 양호한 것으로 평가되었다. 지질에서 콜레스테롤을 유리시키기 위해 필수적으로 검화과정이 필요하다. 콜레스테롤은 검화시간이 지나치게 길거나 온도가 높을 경우 파괴되어 산화물을 생성할 수 있기 때문에 이에 따라 콜레스테롤 분석을 위해 검화시간과 온도에 대한 조건 설정이 요구되었다. 이에 따라 85℃와 90℃에서 60 min과 90 min의 조건으로 분석하여 확인한 결과 90℃에서 60 min의 조건에서 콜레스테롤 및 내부표준물질인 5α-cholestane의 함량 감소가 일어나지 않아 본 연구의 최종 조건으로 선정하였다. 본 분석법으로 시료를 분석한 결과 식용유지류인 치즈 내의 콜레스테롤 함량은 44.70~45.87 mg/100g, 초콜릿류는 2.43~3.08 mg/100g, 두유는 검출되지 않았고, 체중조절용 조제식품인 단백질파우더는 1.76~2.05 mg/100g 검출되었다. 콜레스테롤은 다량 섭취 시 동맥경화와 같은 심혈관계 질환을 일으키는 물질이다. 이러한 질환과 관련하여 콜레스테롤 섭취량이 무엇보다도 중요하며, 신속하고, 정확한 콜레스테롤 함량에 대한 제시가 필요하다. 정확하고 신속한 콜레스테롤 분석방법을 제시하기 위해 화학적 분석방법에 대한 연구 또한 지속적으로 이루어져야 한다고 생각한다.
The objective of this study was to make suggestions on how to improve an official analytical method for cholesterol by identifying problems regarding cholesterol analysis based on the Korean Food Standard Codex. GC-FID was employed to analyze cholesterol. For the validation process, recovery, linear...
The objective of this study was to make suggestions on how to improve an official analytical method for cholesterol by identifying problems regarding cholesterol analysis based on the Korean Food Standard Codex. GC-FID was employed to analyze cholesterol. For the validation process, recovery, linearity, limits of detection, limits of quantitation, precision and accuracy were evaluated. The improved method presented that the recovery was 95.1~104.6%, with the linearity value of 0.9999. The limit of detection and limit of quantitation were 0.85 mg/L and 2.71 mg/L respectively. The precision and accuracy were determined by analyzing intra-day and inter-day evaluation. Cholesterol standard in the concentration of 1,000 mg/L was analyzed three times a day(1.0%)and for three days(2.3%). The developed method was successfully applied for the analysis of cholesterol as the results were within the acceptable range(RSD: 15%) according to FDA guidelines. A saponification was employed to extract cholesterol from lipid. During the saponification process, there could be a degradation of choresterol. Therefore, saponification time and temperature should be optimized to prevent cholesterol degradation. The saponification, in this study, was conducted for 60 to 90 minutes with 85 to 90℃ as there was no reduction of the internal standard(5a-cholestane). The results found that cheese contained 44.70 to 45.87 mg/100g of cholesterol, and 2.43 to 3.08 mg/100g of cholesterol was detected in chocolate, and protein powder for weight-loss had 1.76 to 2.05 mg/100g of cholesterol while soybean milk had no cholesterol. Cholesterol causes vascular diseases such as arteriosclerosis when large amounts of cholesterol were ingested. To prevent the diseases, the amount of cholesterol ingested is the most important factor to be controlled. Therefore, it requires an accurate and precise analysis of cholesterol in food products. Finally, it was suggested that chemical analysis of cholesterol studies should be continued in order to develop a rapid and accurate cholesterol analysis method in food products. Key words: cholesterol, GC-FID, recovery factor rates, linearity, detection limit, quantization limit, precision and accuracy
The objective of this study was to make suggestions on how to improve an official analytical method for cholesterol by identifying problems regarding cholesterol analysis based on the Korean Food Standard Codex. GC-FID was employed to analyze cholesterol. For the validation process, recovery, linearity, limits of detection, limits of quantitation, precision and accuracy were evaluated. The improved method presented that the recovery was 95.1~104.6%, with the linearity value of 0.9999. The limit of detection and limit of quantitation were 0.85 mg/L and 2.71 mg/L respectively. The precision and accuracy were determined by analyzing intra-day and inter-day evaluation. Cholesterol standard in the concentration of 1,000 mg/L was analyzed three times a day(1.0%)and for three days(2.3%). The developed method was successfully applied for the analysis of cholesterol as the results were within the acceptable range(RSD: 15%) according to FDA guidelines. A saponification was employed to extract cholesterol from lipid. During the saponification process, there could be a degradation of choresterol. Therefore, saponification time and temperature should be optimized to prevent cholesterol degradation. The saponification, in this study, was conducted for 60 to 90 minutes with 85 to 90℃ as there was no reduction of the internal standard(5a-cholestane). The results found that cheese contained 44.70 to 45.87 mg/100g of cholesterol, and 2.43 to 3.08 mg/100g of cholesterol was detected in chocolate, and protein powder for weight-loss had 1.76 to 2.05 mg/100g of cholesterol while soybean milk had no cholesterol. Cholesterol causes vascular diseases such as arteriosclerosis when large amounts of cholesterol were ingested. To prevent the diseases, the amount of cholesterol ingested is the most important factor to be controlled. Therefore, it requires an accurate and precise analysis of cholesterol in food products. Finally, it was suggested that chemical analysis of cholesterol studies should be continued in order to develop a rapid and accurate cholesterol analysis method in food products. Key words: cholesterol, GC-FID, recovery factor rates, linearity, detection limit, quantization limit, precision and accuracy
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