지르코니아전구체(ZrOCl2·8H2O)는 지르코니아 세라믹스의 필수 원료물질로써 섬유염색, TiO2 안료코팅, 발한억제제 등과 공침법에 의한 지르코니아 제조공정에 주로 사용이 되고 있다. 이 중 대표적인 공침법은 불순물 제거를 위한 다수의 공정으로 순도가 높아짐에 따라 고가의 가격을 형성하고 소결온도 또한 비교적 높은 단점을 가지고 있다.
본 실험에서는 지르코니아 전구체를 하소온도에 따라 변화되는 열적특성을 확인 하였으며, 공침법과는 달리 하소된 지르코니아에 안정화제인 Y2O3의 첨가가 Y-TZP계 세라믹스에 미치는 영향을 확인하였다.
TG-DTA분석은 상온에서 550℃부근까지 단계적인 흡착수 및 결정수의 탈수와 850℃까지 HCl의 단계적인 기화에 따른 질량감소를 확인하였다. 온도가 증가함에 따라 비표면적은 감소하였으며, 850℃이상에서 2.2m2/g으로 유지되는 것을 확인하였다. 결정상분석은 400℃에서 비정질형태의 피크가 550 ～ 650℃에서는 단사정상과 정방정상이 공존하며, 750℃이상에서는 단사정상만 나타남을 확인하였다. 미세구조에서는 입자형상의 변화는 없었으나, 입자표면내부에서 결정립성장이 나타났으며, 1200℃에서 140nm로 입자성장이 일어남을 확인하였다.
ZrOCl2·8H2O의 특성평가에서 1000℃이상의 하소는 지르코니아 입자가 응집체로 되어 보통의 미분말을 만들기 위해 상당한 분쇄가 요구되어진다. 따라서 하소온도는 750 ～ 850℃구간으로 판단하였으나, 750℃에서는 Cl의 미량 잔존이 소결에 영향을 미치므로, Y-TZP 제조 시 물성저하가 나타남을 확인하였다. 이에 Y-TZP 제조 실험은 850℃에서 하소된 지르코니아를 이용하였으며, 제조된 Y-TZP 소결체의 기계적 물성을 확인하였다.
모든 소결시편에서 이론밀도의 95%이상을 구현하였으며, 이 중 Y2O3가 3.4 mol% 첨가된 3.4Y시편은 1400℃에서 99.7%의 이론 밀도와 1295.3Hv의 가장 높은 경도값을 나타내었다. 또한 3.4Y 시편은 1300℃에서부터 정방정상으로의 ...
지르코니아전구체(ZrOCl2·8H2O)는 지르코니아 세라믹스의 필수 원료물질로써 섬유염색, TiO2 안료코팅, 발한억제제 등과 공침법에 의한 지르코니아 제조공정에 주로 사용이 되고 있다. 이 중 대표적인 공침법은 불순물 제거를 위한 다수의 공정으로 순도가 높아짐에 따라 고가의 가격을 형성하고 소결온도 또한 비교적 높은 단점을 가지고 있다.
본 실험에서는 지르코니아 전구체를 하소온도에 따라 변화되는 열적특성을 확인 하였으며, 공침법과는 달리 하소된 지르코니아에 안정화제인 Y2O3의 첨가가 Y-TZP계 세라믹스에 미치는 영향을 확인하였다.
TG-DTA분석은 상온에서 550℃부근까지 단계적인 흡착수 및 결정수의 탈수와 850℃까지 HCl의 단계적인 기화에 따른 질량감소를 확인하였다. 온도가 증가함에 따라 비표면적은 감소하였으며, 850℃이상에서 2.2m2/g으로 유지되는 것을 확인하였다. 결정상분석은 400℃에서 비정질형태의 피크가 550 ～ 650℃에서는 단사정상과 정방정상이 공존하며, 750℃이상에서는 단사정상만 나타남을 확인하였다. 미세구조에서는 입자형상의 변화는 없었으나, 입자표면내부에서 결정립성장이 나타났으며, 1200℃에서 140nm로 입자성장이 일어남을 확인하였다.
ZrOCl2·8H2O의 특성평가에서 1000℃이상의 하소는 지르코니아 입자가 응집체로 되어 보통의 미분말을 만들기 위해 상당한 분쇄가 요구되어진다. 따라서 하소온도는 750 ～ 850℃구간으로 판단하였으나, 750℃에서는 Cl의 미량 잔존이 소결에 영향을 미치므로, Y-TZP 제조 시 물성저하가 나타남을 확인하였다. 이에 Y-TZP 제조 실험은 850℃에서 하소된 지르코니아를 이용하였으며, 제조된 Y-TZP 소결체의 기계적 물성을 확인하였다.
모든 소결시편에서 이론밀도의 95%이상을 구현하였으며, 이 중 Y2O3가 3.4 mol% 첨가된 3.4Y시편은 1400℃에서 99.7%의 이론 밀도와 1295.3Hv의 가장 높은 경도값을 나타내었다. 또한 3.4Y 시편은 1300℃에서부터 정방정상으로의 상전이가 이루어졌으나, 1500℃에서 다시 단사정상이 잔존하였으며, 미세구조 관찰 시 1500℃에서 비정상입자성장이 나타남을 확인하였다. 이는 결정립이 정방정상의 임계크기 이상으로 성장하였기 때문에 단사정상이 잔존해 있는 것으로 사료되어진다.
지르코니아 전구체(ZrOCl2·8H2O)는 지르코니아 세라믹스의 필수 원료물질로써 섬유염색, TiO2 안료코팅, 발한억제제 등과 공침법에 의한 지르코니아 제조공정에 주로 사용이 되고 있다. 이 중 대표적인 공침법은 불순물 제거를 위한 다수의 공정으로 순도가 높아짐에 따라 고가의 가격을 형성하고 소결온도 또한 비교적 높은 단점을 가지고 있다.
본 실험에서는 지르코니아 전구체를 하소온도에 따라 변화되는 열적특성을 확인 하였으며, 공침법과는 달리 하소된 지르코니아에 안정화제인 Y2O3의 첨가가 Y-TZP계 세라믹스에 미치는 영향을 확인하였다.
TG-DTA분석은 상온에서 550℃부근까지 단계적인 흡착수 및 결정수의 탈수와 850℃까지 HCl의 단계적인 기화에 따른 질량감소를 확인하였다. 온도가 증가함에 따라 비표면적은 감소하였으며, 850℃이상에서 2.2m2/g으로 유지되는 것을 확인하였다. 결정상분석은 400℃에서 비정질형태의 피크가 550 ～ 650℃에서는 단사정상과 정방정상이 공존하며, 750℃이상에서는 단사정상만 나타남을 확인하였다. 미세구조에서는 입자형상의 변화는 없었으나, 입자표면내부에서 결정립성장이 나타났으며, 1200℃에서 140nm로 입자성장이 일어남을 확인하였다.
ZrOCl2·8H2O의 특성평가에서 1000℃이상의 하소는 지르코니아 입자가 응집체로 되어 보통의 미분말을 만들기 위해 상당한 분쇄가 요구되어진다. 따라서 하소온도는 750 ～ 850℃구간으로 판단하였으나, 750℃에서는 Cl의 미량 잔존이 소결에 영향을 미치므로, Y-TZP 제조 시 물성저하가 나타남을 확인하였다. 이에 Y-TZP 제조 실험은 850℃에서 하소된 지르코니아를 이용하였으며, 제조된 Y-TZP 소결체의 기계적 물성을 확인하였다.
모든 소결시편에서 이론밀도의 95%이상을 구현하였으며, 이 중 Y2O3가 3.4 mol% 첨가된 3.4Y시편은 1400℃에서 99.7%의 이론 밀도와 1295.3Hv의 가장 높은 경도값을 나타내었다. 또한 3.4Y 시편은 1300℃에서부터 정방정상으로의 상전이가 이루어졌으나, 1500℃에서 다시 단사정상이 잔존하였으며, 미세구조 관찰 시 1500℃에서 비정상입자성장이 나타남을 확인하였다. 이는 결정립이 정방정상의 임계크기 이상으로 성장하였기 때문에 단사정상이 잔존해 있는 것으로 사료되어진다.
Zirconium oxychloride(ZOC) is a very important precursor for the preparation of many different kinds of zirconium compounds. At present, the zirconium oxychloride is widely being used in various fields such as textile dyeing, TiO2 pigment coating and antiperspirants. In addition, it is also being us...
Zirconium oxychloride(ZOC) is a very important precursor for the preparation of many different kinds of zirconium compounds. At present, the zirconium oxychloride is widely being used in various fields such as textile dyeing, TiO2 pigment coating and antiperspirants. In addition, it is also being used to make co-precipitated 3Y-TZP.
Processing to make co-precipitated ZrO2 is quite complicated to remove all the impurities used in the procedures. Furthermore, sintering temperature of the co-precipitated ZrO2 is relatively high.
In this experiment, it was found that the thermal properties of the zirconia precursor are changed according to calcination temperature and that the properties of Y-TZP ceramics are changed by stabilizing agent Y2O3 contents in the calcined zirconia.
TG-DTA analysis showed that gradual dehydration occurred from room temperature to around 550℃, and it was found that gradual evaporation of HCl took place untill 850℃.
When the calcination temperature was increased, the specific surface area of calcined ZrO2 was reduced. The specific surface area was maintained as 2.2m2/g to the temperature over 850℃. XRD analysis showed that the calcined ZrO2 had an amorphous structure at 400℃ and that monoclinic and tetragonal peaks were appeared from 550℃ to 650℃, and that only monoclinic phase was found at the temperature over 750℃. Agglomerated particle shape of calcined ZrO2 was not changed during the heat treatment. But grain growth was found in the inner surface of calcined ZrO2. The primary particle size of calcined ZrO2 was 140nm when heat treatment temperature was 1200℃.
In this experiment, Y-TZP was synthesized by using zirconia calcined at 850 ℃. and the mechanical properties of Y-TZP were measured. All the sintered specimens in this experiment had more than 95% of the theoretical density. Y-TZP doped with 3.4 mol% Y2O3(3.4Y-TZP) had a 99.7% theoretical density and had the highest microhardness value of 1295.3 Hv when sintered at 1400℃. Phase transition from monoclinic to tetragonal phase occurred at 1300℃. But the sintered specimen had a monoclinic phase heat treated at 1500℃. It was found that the larger grains caused the phase transformation from tetragonal to monoclinic when heat treated at 1500℃.
Zirconium oxychloride(ZOC) is a very important precursor for the preparation of many different kinds of zirconium compounds. At present, the zirconium oxychloride is widely being used in various fields such as textile dyeing, TiO2 pigment coating and antiperspirants. In addition, it is also being used to make co-precipitated 3Y-TZP.
Processing to make co-precipitated ZrO2 is quite complicated to remove all the impurities used in the procedures. Furthermore, sintering temperature of the co-precipitated ZrO2 is relatively high.
In this experiment, it was found that the thermal properties of the zirconia precursor are changed according to calcination temperature and that the properties of Y-TZP ceramics are changed by stabilizing agent Y2O3 contents in the calcined zirconia.
TG-DTA analysis showed that gradual dehydration occurred from room temperature to around 550℃, and it was found that gradual evaporation of HCl took place untill 850℃.
When the calcination temperature was increased, the specific surface area of calcined ZrO2 was reduced. The specific surface area was maintained as 2.2m2/g to the temperature over 850℃. XRD analysis showed that the calcined ZrO2 had an amorphous structure at 400℃ and that monoclinic and tetragonal peaks were appeared from 550℃ to 650℃, and that only monoclinic phase was found at the temperature over 750℃. Agglomerated particle shape of calcined ZrO2 was not changed during the heat treatment. But grain growth was found in the inner surface of calcined ZrO2. The primary particle size of calcined ZrO2 was 140nm when heat treatment temperature was 1200℃.
In this experiment, Y-TZP was synthesized by using zirconia calcined at 850 ℃. and the mechanical properties of Y-TZP were measured. All the sintered specimens in this experiment had more than 95% of the theoretical density. Y-TZP doped with 3.4 mol% Y2O3(3.4Y-TZP) had a 99.7% theoretical density and had the highest microhardness value of 1295.3 Hv when sintered at 1400℃. Phase transition from monoclinic to tetragonal phase occurred at 1300℃. But the sintered specimen had a monoclinic phase heat treated at 1500℃. It was found that the larger grains caused the phase transformation from tetragonal to monoclinic when heat treated at 1500℃.
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