Development and characterization of nitrogen doped titania and antimicrobial material-based desensitizer : 질소 도핑 티타니아 및 항균물질 기반 지각과민처치제의 개발 및 특성 분석원문보기
치과용 가시광선 광중합 조사에 의해 약물이 용출되는 광 원격제어 서방형 약물용출 지각과민처치제 개발을 위해서 가시광선 광촉매효과가 있는 질소 도핑TiO2 나노입자를 제조하고 특성(물질의 흡광도, 입자의 크기 및 형태, 결정성, 표면의 화학성분 및 화학결합 구조)을 분석하였으며, 질소 도핑 ...
치과용 가시광선 광중합 조사에 의해 약물이 용출되는 광 원격제어 서방형 약물용출 지각과민처치제 개발을 위해서 가시광선 광촉매효과가 있는 질소 도핑TiO2 나노입자를 제조하고 특성(물질의 흡광도, 입자의 크기 및 형태, 결정성, 표면의 화학성분 및 화학결합 구조)을 분석하였으며, 질소 도핑 TiO2 함유 지각과민처치제를 제조한 후 2 종의 항균약물 (Chlorhexidine 및 Cetylpyridinium chloride (CPC))을 첨가하여 가시광선 조사 전/후의 약물용출량, 항균효과 및 세포독성 등을 평가하였다.
확산 UV-Vis 분광광도기 측정결과, 130℃에서 12시간 수열처리한 TiO2 나노입자 실험군이 다른 실험군에 비하여 치과용 광중합기의 주 파장인 470 nm 에서 가장 높은 흡수단을 나타내었으며, 투과전자현미경 (TEM) 관찰 결과, 수열처리에 의한 새로운 나노입자 형성 및 기존 입자의 거대화가 관찰되었으나, 새로운 나노입자의 낮은 결정화도로 인하여 X-선 결정분석 (XRD) 결과에서는 새로운 결정상이 관찰되지 않았다. 또한 광전자분광기 (XPS)를 이용한 Ti2p, N1s, C1s, 및 O1s 결합 스펙트럼 분석결과, 수열처리에 의해 도핑된 질소는 TiO2의 치환형 자리에 분포되어 있는 것을 확인하였다.
약물 용출 실험 결과, 2종 (Chlorhexidine 및 CPC)의 항균약물이 함유된 질소 도핑 TiO2 지각과민처지체는 전형적인 서방형 약물 용출 거동을 나타내었고, 치과용 광중합기의 가시광선 조사 유무에 의해 유의차 있는 약물 용출량을 나타내었다 (P<0.05). 2 종의 세균 (Streptococcus mutans 및 Staphylococcus aureus)을 이용한 한천 배지 항균실험 결과, 항균효과는 2 종의 항균약물의 농도에 비례하여 증가하였고, 하나의 실험 조건 (CPC 0.5%)을 제외한 모든 실험 조건에서 가시광선을 조사한 실험군의 S. mutans 살균능이 광을 조사하지 않은 실험군의 S. mutans 살균능에 비하여 유의있게 높았다 (P<0.05). S. aureus의 살균능은 3개의 군 (Chlorhexidine 0.1, 0.5% 및 CPC 0.1%)을 제외한 나머지 실험군에서 가시광선 조사 유무에 따라 유의성 있는 차이를 나타냈다(P<0.05). 또한 우치를 이용한 항균실험 결과, 2 종의 항균약물 자체 만으로는 우치에서 배양된 세균을 전부 사멸시킬 수 없었으나, 질소 도핑 TiO2 는 항균약물의 존재 여부에 상관없이 가시광선 조사에 의해 S. mutans를 전부 사멸시켰다. 한천중층법을 이용한 세포독성시험 결과, chlrohexidine는 농도에 상관없이 독성이 없었으나, CPC는 전체 실험 농도에서 심한 독성을 나타내었다.
이상의 결과로, 질소도핑 TiO2의 가시광선 조사에 의한 광촉매 활성능은 약물 용출을 촉진시키고 chlorohexidine과 CPC의 항균효과를 향상시키는 것을 확인하였다. 또한, 질소도핑 TiO2 나노입자는 세포독성을 나타내지 않았다. 따라서, 질소도핑 TiO2 나노입자는 자외선에서만 활성하는 기존의 한계를 극복함으로써 치과재료의 새로운 영역에 융합기술 개발을 가능하게 하고 환자의 동통을 줄여 줄 뿐만 아니라 치아우식에 의한 2차적인 질환까지도 예방할 수 있을 것으로 사료된다.
치과용 가시광선 광중합 조사에 의해 약물이 용출되는 광 원격제어 서방형 약물용출 지각과민처치제 개발을 위해서 가시광선 광촉매효과가 있는 질소 도핑 TiO2 나노입자를 제조하고 특성(물질의 흡광도, 입자의 크기 및 형태, 결정성, 표면의 화학성분 및 화학결합 구조)을 분석하였으며, 질소 도핑 TiO2 함유 지각과민처치제를 제조한 후 2 종의 항균약물 (Chlorhexidine 및 Cetylpyridinium chloride (CPC))을 첨가하여 가시광선 조사 전/후의 약물용출량, 항균효과 및 세포독성 등을 평가하였다.
확산 UV-Vis 분광광도기 측정결과, 130℃에서 12시간 수열처리한 TiO2 나노입자 실험군이 다른 실험군에 비하여 치과용 광중합기의 주 파장인 470 nm 에서 가장 높은 흡수단을 나타내었으며, 투과전자현미경 (TEM) 관찰 결과, 수열처리에 의한 새로운 나노입자 형성 및 기존 입자의 거대화가 관찰되었으나, 새로운 나노입자의 낮은 결정화도로 인하여 X-선 결정분석 (XRD) 결과에서는 새로운 결정상이 관찰되지 않았다. 또한 광전자분광기 (XPS)를 이용한 Ti2p, N1s, C1s, 및 O1s 결합 스펙트럼 분석결과, 수열처리에 의해 도핑된 질소는 TiO2의 치환형 자리에 분포되어 있는 것을 확인하였다.
약물 용출 실험 결과, 2종 (Chlorhexidine 및 CPC)의 항균약물이 함유된 질소 도핑 TiO2 지각과민처지체는 전형적인 서방형 약물 용출 거동을 나타내었고, 치과용 광중합기의 가시광선 조사 유무에 의해 유의차 있는 약물 용출량을 나타내었다 (P<0.05). 2 종의 세균 (Streptococcus mutans 및 Staphylococcus aureus)을 이용한 한천 배지 항균실험 결과, 항균효과는 2 종의 항균약물의 농도에 비례하여 증가하였고, 하나의 실험 조건 (CPC 0.5%)을 제외한 모든 실험 조건에서 가시광선을 조사한 실험군의 S. mutans 살균능이 광을 조사하지 않은 실험군의 S. mutans 살균능에 비하여 유의있게 높았다 (P<0.05). S. aureus의 살균능은 3개의 군 (Chlorhexidine 0.1, 0.5% 및 CPC 0.1%)을 제외한 나머지 실험군에서 가시광선 조사 유무에 따라 유의성 있는 차이를 나타냈다(P<0.05). 또한 우치를 이용한 항균실험 결과, 2 종의 항균약물 자체 만으로는 우치에서 배양된 세균을 전부 사멸시킬 수 없었으나, 질소 도핑 TiO2 는 항균약물의 존재 여부에 상관없이 가시광선 조사에 의해 S. mutans를 전부 사멸시켰다. 한천중층법을 이용한 세포독성시험 결과, chlrohexidine는 농도에 상관없이 독성이 없었으나, CPC는 전체 실험 농도에서 심한 독성을 나타내었다.
이상의 결과로, 질소도핑 TiO2의 가시광선 조사에 의한 광촉매 활성능은 약물 용출을 촉진시키고 chlorohexidine과 CPC의 항균효과를 향상시키는 것을 확인하였다. 또한, 질소도핑 TiO2 나노입자는 세포독성을 나타내지 않았다. 따라서, 질소도핑 TiO2 나노입자는 자외선에서만 활성하는 기존의 한계를 극복함으로써 치과재료의 새로운 영역에 융합기술 개발을 가능하게 하고 환자의 동통을 줄여 줄 뿐만 아니라 치아우식에 의한 2차적인 질환까지도 예방할 수 있을 것으로 사료된다.
The purpose of this study was to develop a novel desensitizer featuring sustained drug release and a remote-controlled drug delivery system via visible light irradiation. The characterization (The diffusive absorbance, the size and shape of nanoparticles, and chemical structure of nanoparticle surfa...
The purpose of this study was to develop a novel desensitizer featuring sustained drug release and a remote-controlled drug delivery system via visible light irradiation. The characterization (The diffusive absorbance, the size and shape of nanoparticles, and chemical structure of nanoparticle surface) of N-doped TiO2 nanoparticles prepared by hydrothermal treatment was conducted. Also, the drug release behavior, antibacterial activity, and biocompatibility test of N-doped TiO2 desensitizer containing two kinds of antimicrobial drugs (Chlorhexidine and Cetylpyridinium chloride (CPC)) was tested.
Diffusive UV-Vis spectrophotometry results showed that, compared with other experimental conditions, TiO2 nanoparticles treated hydrothermally at 130°C for 12 h had the highest absorbance at a wavelength of 470 nm, which is equivalent to the wavelength of the dental curing unit. TEM observation and the analysis of XRD patterns indicated that nanoparticles were newly formed and pre-existing nanoparticles were coarsened via crystal growth during hydrothermal treatment, but the crystalline phase of newly formed nanoparticles was not detected. In addition, The Ti2p, N1s, C1s and O1s spectra of XPS analysis revealed that doped nitrogen via hydrothermal treatment was located at the substitutional site of TiO2 instead of its interstitial site.
Drug release testing revealed that desensitizer groups with chlorhexidine and CPC showed typical sustained release within two weeks. The amount of drug released from the visible light-irradiated groups was significantly higher compared with that from the non-irradiated groups (P<0.05). Agar diffusion antibacterial testing showed that the antibacterial effect increased in proportion to the concentration of chlorhexidine or CPC. In addition, the value of the visible light-irradiated groups was significantly higher than that of the non-irradiated groups regardless of the type of antimicrobial drug (P<0.05). Bovine tooth antibacterial testing showed that all bacteria were removed at the surface of bovine dentin in the visible light-irradiated experimental groups regardless of the presence of antimicrobial drugs. Agar overlay testing indicated that chlorhexidine did not result in any cytotoxicity regardless of its concentration, but CPC showed severe cytotoxicity within all concentrations in this study.
In summary, the drug release activity of N-doped TiO2 nanoparticles, which was mediated by visible light irradiation, accelerated the drug release and amplified the antibacterial effect of chlorhexidine and CPC. Furthermore, N-doped TiO2 nanoparticles showed biocompatibility from the results of agar overlay testing. Thus, N-doped TiO2 nanoparticles are expected to overcome the limitation of TiO2, which normally shows photocatalytic activity only within the UV region, thereby allowing the development of novel fusion technologies in the field of dental materials, the alleviation of the pain of the patient suffering from dentinal hypersensitivity, and prevention of secondary disease caused by dental caries.
The purpose of this study was to develop a novel desensitizer featuring sustained drug release and a remote-controlled drug delivery system via visible light irradiation. The characterization (The diffusive absorbance, the size and shape of nanoparticles, and chemical structure of nanoparticle surface) of N-doped TiO2 nanoparticles prepared by hydrothermal treatment was conducted. Also, the drug release behavior, antibacterial activity, and biocompatibility test of N-doped TiO2 desensitizer containing two kinds of antimicrobial drugs (Chlorhexidine and Cetylpyridinium chloride (CPC)) was tested.
Diffusive UV-Vis spectrophotometry results showed that, compared with other experimental conditions, TiO2 nanoparticles treated hydrothermally at 130°C for 12 h had the highest absorbance at a wavelength of 470 nm, which is equivalent to the wavelength of the dental curing unit. TEM observation and the analysis of XRD patterns indicated that nanoparticles were newly formed and pre-existing nanoparticles were coarsened via crystal growth during hydrothermal treatment, but the crystalline phase of newly formed nanoparticles was not detected. In addition, The Ti2p, N1s, C1s and O1s spectra of XPS analysis revealed that doped nitrogen via hydrothermal treatment was located at the substitutional site of TiO2 instead of its interstitial site.
Drug release testing revealed that desensitizer groups with chlorhexidine and CPC showed typical sustained release within two weeks. The amount of drug released from the visible light-irradiated groups was significantly higher compared with that from the non-irradiated groups (P<0.05). Agar diffusion antibacterial testing showed that the antibacterial effect increased in proportion to the concentration of chlorhexidine or CPC. In addition, the value of the visible light-irradiated groups was significantly higher than that of the non-irradiated groups regardless of the type of antimicrobial drug (P<0.05). Bovine tooth antibacterial testing showed that all bacteria were removed at the surface of bovine dentin in the visible light-irradiated experimental groups regardless of the presence of antimicrobial drugs. Agar overlay testing indicated that chlorhexidine did not result in any cytotoxicity regardless of its concentration, but CPC showed severe cytotoxicity within all concentrations in this study.
In summary, the drug release activity of N-doped TiO2 nanoparticles, which was mediated by visible light irradiation, accelerated the drug release and amplified the antibacterial effect of chlorhexidine and CPC. Furthermore, N-doped TiO2 nanoparticles showed biocompatibility from the results of agar overlay testing. Thus, N-doped TiO2 nanoparticles are expected to overcome the limitation of TiO2, which normally shows photocatalytic activity only within the UV region, thereby allowing the development of novel fusion technologies in the field of dental materials, the alleviation of the pain of the patient suffering from dentinal hypersensitivity, and prevention of secondary disease caused by dental caries.
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