타이타늄 합금화 원소 종류에 따른 양극산화 피막의 화학조성 분석과 색상발현 Effects of alloying elements in titanium alloys on the chemical composition and colorization of the MAO-treated oxide layer원문보기
타이타늄 및 타이타늄 합금은 치의학 분야에서 널리 사용되고 있으나 고유한 회백색의 금속 색상 때문에 심미적인 분야에서 치과재료로서의 사용은 한계가 있다. 지금까지 타이타늄 합금에 심미적인 색상을 발현시키고자 하는 다양한 방법들이 소개되었으나 그 응용성에 한계가 있어 보편화되지 못하고 있다. 본 연구는 치과용 타이타늄 금속 재료의 ...
타이타늄 및 타이타늄 합금은 치의학 분야에서 널리 사용되고 있으나 고유한 회백색의 금속 색상 때문에 심미적인 분야에서 치과재료로서의 사용은 한계가 있다. 지금까지 타이타늄 합금에 심미적인 색상을 발현시키고자 하는 다양한 방법들이 소개되었으나 그 응용성에 한계가 있어 보편화되지 못하고 있다. 본 연구는 치과용 타이타늄 금속 재료의 심미성을 개선하는데 그 목적이 있다. 양극산화 처리 방법을 이용하여 타이타늄 합금화 원소 종류와 함량 변화에 따른 다양한 색상의 양극산화 피막을 제조하고, 합금화 원소가 타이타늄 금속 표면의 색상발현에 미치는 영향과 그 원리를 밝히고자 하였다. 본 연구를 위하여 3d 전이금속(Cr, Cu, Mn, V)과 귀금속 원소인 Au 및 최근 타이타늄 합금화 원소로 많이 사용되고 있는 5주기 전이금속 원소(Mo, Nb, Zr)들을 합금화 원소로 선택하고, 아크 용융 주조기를 사용하여 이원계 타이타늄 합금을 주조하였다. 각 합금에서 합금화 원소의 함량은 1, 2.5, 5, 10 wt%로 변화시켜 제조하였다. 대조군으로는 상용 순수 타이타늄이 사용되었다. 양극산화 처리는 0.2 M calcium acetate monohydrate와 0.02 M β-glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate를 함유한 1 L 전해용액 내에서 시행하였다. 양극산화 처리는 직류 전원장치를 사용하여 디스크형 합금시편에 정전류를 인가하여 절연파괴에 의한 다공성 피막이 형성되는 조건으로 수행되었다. 이원계 타이타늄 합금 표면에 형성된 양극산화 피막의 표면 특성은 다음과 같은 방법을 이용하여 분석하였다. 제조된 양극산화 표면의 결정구조 분석과 표면 미세형상을 X-선 회절 분석(XRD)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다. 양극산화 피막의 화학조성과 합금화 원소들의 화학적 결합 상태는 각각 에너지 분산 X-선 분광 분석기(EDS)와 X-선 광전자 분광 분석기(XPS)를 사용하여 분석하였다. 양극산화 피막의 색상은 색차계를 이용하여 측정하여 CIE L*a*b* 값으로 나타내었다. 또한, 분광광도계를 사용하여 광반사 스펙트럼을 측정하였다. 이상의 실험을 통해 다음과 같은 결과를 얻었다.
1. 마이크로아크 산화 처리한 타이타늄 합금들은 합금화 원소의 종류에 따라 특정 색상을 갖는 다공성 산화피막이 제조되었다. 특히 3d 전이금속이 함유된 합금들에서 황색과 적색의 색상이 발현되었으며, 함량에 따라 차이를 보였다. Ti-5Cr/MAO와 Ti-2.5Cu/MAO의 양극산화 피막은 L*a*b* 표색계에서 황색 정도를 나타내는 b* 값이 평균 19.81과 16.73으로 실험군 중에서 가장 높은 값을 보였다.
2. 3d 전이금속의 산화가 상태(oxidation state)가 타이타늄 합금의 색상발현에 영향을 미침을 알 수 있었다. 합금 산화피막의 색상발현은 Cr3+, Cu+, Mn2+, V5+에 기인하였다. 귀금속 원소인 Au는 Au(0) 금속 자체가 색상발현에 직접적인 영향을 미쳐 3d 전이금속과는 다른 색상발현 기전을 보여주었다. 4d 궤도함수의 5주기 전이금속은 타이타늄 색상에 영향을 미치지 않았다.
3. 3d 전이금속이 TiO2 결정에 치환되어 들어가면 각각의 TiO2 에너지 밴드 갭 사이에 특정 에너지 준위를 생성하여 특정 파장의 가시광선을 흡수함으로써 산화피막의 색상이 발현되는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과를 통하여 Cr, Cu, Mn, 또는 V을 첨가한 이원계 타이타늄 합금은 양극산화 처리에 의해 금색 또는 황색을 발현하여 심미성이 향상된 임플란트 재료로서 이용이 가능함을 알 수 있었다. 향후 이들 재료의 골전도성 향상 여부에 대한 평가가 요망되며, 금속-세라믹 수복물의 코핑재료로서의 적용도 기대된다.
타이타늄 및 타이타늄 합금은 치의학 분야에서 널리 사용되고 있으나 고유한 회백색의 금속 색상 때문에 심미적인 분야에서 치과재료로서의 사용은 한계가 있다. 지금까지 타이타늄 합금에 심미적인 색상을 발현시키고자 하는 다양한 방법들이 소개되었으나 그 응용성에 한계가 있어 보편화되지 못하고 있다. 본 연구는 치과용 타이타늄 금속 재료의 심미성을 개선하는데 그 목적이 있다. 양극산화 처리 방법을 이용하여 타이타늄 합금화 원소 종류와 함량 변화에 따른 다양한 색상의 양극산화 피막을 제조하고, 합금화 원소가 타이타늄 금속 표면의 색상발현에 미치는 영향과 그 원리를 밝히고자 하였다. 본 연구를 위하여 3d 전이금속(Cr, Cu, Mn, V)과 귀금속 원소인 Au 및 최근 타이타늄 합금화 원소로 많이 사용되고 있는 5주기 전이금속 원소(Mo, Nb, Zr)들을 합금화 원소로 선택하고, 아크 용융 주조기를 사용하여 이원계 타이타늄 합금을 주조하였다. 각 합금에서 합금화 원소의 함량은 1, 2.5, 5, 10 wt%로 변화시켜 제조하였다. 대조군으로는 상용 순수 타이타늄이 사용되었다. 양극산화 처리는 0.2 M calcium acetate monohydrate와 0.02 M β-glycerophosphoric acid disodium salt pentahydrate를 함유한 1 L 전해용액 내에서 시행하였다. 양극산화 처리는 직류 전원장치를 사용하여 디스크형 합금시편에 정전류를 인가하여 절연파괴에 의한 다공성 피막이 형성되는 조건으로 수행되었다. 이원계 타이타늄 합금 표면에 형성된 양극산화 피막의 표면 특성은 다음과 같은 방법을 이용하여 분석하였다. 제조된 양극산화 표면의 결정구조 분석과 표면 미세형상을 X-선 회절 분석(XRD)과 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다. 양극산화 피막의 화학조성과 합금화 원소들의 화학적 결합 상태는 각각 에너지 분산 X-선 분광 분석기(EDS)와 X-선 광전자 분광 분석기(XPS)를 사용하여 분석하였다. 양극산화 피막의 색상은 색차계를 이용하여 측정하여 CIE L*a*b* 값으로 나타내었다. 또한, 분광광도계를 사용하여 광반사 스펙트럼을 측정하였다. 이상의 실험을 통해 다음과 같은 결과를 얻었다.
1. 마이크로아크 산화 처리한 타이타늄 합금들은 합금화 원소의 종류에 따라 특정 색상을 갖는 다공성 산화피막이 제조되었다. 특히 3d 전이금속이 함유된 합금들에서 황색과 적색의 색상이 발현되었으며, 함량에 따라 차이를 보였다. Ti-5Cr/MAO와 Ti-2.5Cu/MAO의 양극산화 피막은 L*a*b* 표색계에서 황색 정도를 나타내는 b* 값이 평균 19.81과 16.73으로 실험군 중에서 가장 높은 값을 보였다.
2. 3d 전이금속의 산화가 상태(oxidation state)가 타이타늄 합금의 색상발현에 영향을 미침을 알 수 있었다. 합금 산화피막의 색상발현은 Cr3+, Cu+, Mn2+, V5+에 기인하였다. 귀금속 원소인 Au는 Au(0) 금속 자체가 색상발현에 직접적인 영향을 미쳐 3d 전이금속과는 다른 색상발현 기전을 보여주었다. 4d 궤도함수의 5주기 전이금속은 타이타늄 색상에 영향을 미치지 않았다.
3. 3d 전이금속이 TiO2 결정에 치환되어 들어가면 각각의 TiO2 에너지 밴드 갭 사이에 특정 에너지 준위를 생성하여 특정 파장의 가시광선을 흡수함으로써 산화피막의 색상이 발현되는 것을 알 수 있었다.
이상의 결과를 통하여 Cr, Cu, Mn, 또는 V을 첨가한 이원계 타이타늄 합금은 양극산화 처리에 의해 금색 또는 황색을 발현하여 심미성이 향상된 임플란트 재료로서 이용이 가능함을 알 수 있었다. 향후 이들 재료의 골전도성 향상 여부에 대한 평가가 요망되며, 금속-세라믹 수복물의 코핑재료로서의 적용도 기대된다.
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