본 연구는 건강보조식품 내 불법적으로 함유될 수 있는 156종의 부정유해물질을 확인하고 동시에 스크리닝 가능한 분석법을 개발하기 위해 수행되었다. 비교적 간단한 전처리법인 liquid-liquid extraction을 이용하여 시료를 추출 및 정제하였고, UHPLC-Q/TOF-MS-ESI positive ion mode에서 정제, 환제 등의 다양한 제형의 건강보조식품에서 부정유해물질들을 신속하고 정확하게 검출하였다. 발기부전치료제 58종, 스테로이드 및 단백동화스테로이드 75종, 항히스타민제 23종, 총 156종의 성분들을 15분 내로 스크리닝하였으며, 각각의 성분들은 MS spectra와 exacted ion ...
본 연구는 건강보조식품 내 불법적으로 함유될 수 있는 156종의 부정유해물질을 확인하고 동시에 스크리닝 가능한 분석법을 개발하기 위해 수행되었다. 비교적 간단한 전처리법인 liquid-liquid extraction을 이용하여 시료를 추출 및 정제하였고, UHPLC-Q/TOF-MS-ESI positive ion mode에서 정제, 환제 등의 다양한 제형의 건강보조식품에서 부정유해물질들을 신속하고 정확하게 검출하였다. 발기부전치료제 58종, 스테로이드 및 단백동화스테로이드 75종, 항히스타민제 23종, 총 156종의 성분들을 15분 내로 스크리닝하였으며, 각각의 성분들은 MS spectra와 exacted ion chromatogram (EIC)을 이용하여 확인하였다. 각 성분들은 오차 ±4.60 ppm 내의 수준으로 정확한 질량값을 나타내었다. 각 성분군별로 더 신속한 스크리닝을 위하여 MS/MS fragmentation pathway를 바탕으로 11개의 common ion을 선정하였으며, exacted common ion chromatograms (ECICs)을 통하여 156종 중 80% 이상의 성분들을 확인하였다. 개발된 분석법의 타당성을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 일내와 일간의 정확도 및 정밀도, 회수율의 항목으로 분석법 검증을 수행하였다. 직선성의 범위는 0.1–500 μg/mL 이었으며, 검량선의 직선상관계수(R2)는 0.9920 이상의 직선성을 보여주었다. 검출한계는 0.02–16.04 ng/mL, 일내 정밀도 0.16–13.50%, 일간 정밀도 0.19–19.37%, 회수율 81.60–124.70%로 나타났다. 확립된 UHPLC-Q/TOF-MS 분석법을 토대로 국내에서 유통 중인 건강보조식품을 분석하였고, 그 중 2개의 시료에서 부정유해물질이 검출되었다. 본 분석방법은 다양한 제형의 건강보조식품에 불법적으로 함유되어 있는 부정유해물질들을 규명하기에 적합하며, 향후 부정 불법 식∙의약품의 유통 조기 확산 방지 및 유해물질의 선제적 관리에 기여할 것으로 기대된다.
본 연구는 건강보조식품 내 불법적으로 함유될 수 있는 156종의 부정유해물질을 확인하고 동시에 스크리닝 가능한 분석법을 개발하기 위해 수행되었다. 비교적 간단한 전처리법인 liquid-liquid extraction을 이용하여 시료를 추출 및 정제하였고, UHPLC-Q/TOF-MS-ESI positive ion mode에서 정제, 환제 등의 다양한 제형의 건강보조식품에서 부정유해물질들을 신속하고 정확하게 검출하였다. 발기부전치료제 58종, 스테로이드 및 단백동화스테로이드 75종, 항히스타민제 23종, 총 156종의 성분들을 15분 내로 스크리닝하였으며, 각각의 성분들은 MS spectra와 exacted ion chromatogram (EIC)을 이용하여 확인하였다. 각 성분들은 오차 ±4.60 ppm 내의 수준으로 정확한 질량값을 나타내었다. 각 성분군별로 더 신속한 스크리닝을 위하여 MS/MS fragmentation pathway를 바탕으로 11개의 common ion을 선정하였으며, exacted common ion chromatograms (ECICs)을 통하여 156종 중 80% 이상의 성분들을 확인하였다. 개발된 분석법의 타당성을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 일내와 일간의 정확도 및 정밀도, 회수율의 항목으로 분석법 검증을 수행하였다. 직선성의 범위는 0.1–500 μg/mL 이었으며, 검량선의 직선상관계수(R2)는 0.9920 이상의 직선성을 보여주었다. 검출한계는 0.02–16.04 ng/mL, 일내 정밀도 0.16–13.50%, 일간 정밀도 0.19–19.37%, 회수율 81.60–124.70%로 나타났다. 확립된 UHPLC-Q/TOF-MS 분석법을 토대로 국내에서 유통 중인 건강보조식품을 분석하였고, 그 중 2개의 시료에서 부정유해물질이 검출되었다. 본 분석방법은 다양한 제형의 건강보조식품에 불법적으로 함유되어 있는 부정유해물질들을 규명하기에 적합하며, 향후 부정 불법 식∙의약품의 유통 조기 확산 방지 및 유해물질의 선제적 관리에 기여할 것으로 기대된다.
Rapid screening of multi-classes illegal adulterants in dietary supplements is very important for early protection of distribution through underground routes. In this study, an analytical method for rapid screening of 156 illegal drugs (58 erectile dysfunction drugs, 49 steroids, 26 anabolic steroid...
Rapid screening of multi-classes illegal adulterants in dietary supplements is very important for early protection of distribution through underground routes. In this study, an analytical method for rapid screening of 156 illegal drugs (58 erectile dysfunction drugs, 49 steroids, 26 anabolic steroids, and 23 anti-histamine drugs) using ultra-high performance liquid chromatography coupled quadrupole-time of flight mass spectrometry (UHPLC-Q/TOF-MS) was developed. The separation of 156 target compounds was achieved within 15 min using 1.7 μm fused-core C18 particles in a 150 X 2.1 mm column with mobile phase (A: 0.1% formic acid in water; B: 0.1% formic acid in acetonitrile). All targets even with different chemical properties showed reasonable sensitivity in positive electrospray ionization mode and their MS/MS spectra were interpreted to find diagnostic accurate mass ions according to structural characteristics. For rapid screening of 156 target analytes and non-target analytes, extracted common ion chromatograms (ECICs) were re-constructed based on the fragmentation of their structural characteristics. The established analytical method was validated in terms of the linearity, limits of detection (LOD), precision (inter-day and intra-day), and recovery. The linear correlation coefficient and limit of detection ranged from 0.9880 to 1 and from 0.02 to 16.04 ng/mL, respectively. The precision and accuracy of intra- and inter-day experiments were from 0.16 to 13.50% and 0.19 to 11.48%, respectively, with relative standard deviation. Mean recoveries ranged from 81.6 to 124.7%, and relative standard deviation was less than 9.20%. The method was deemed satisfactory by inter- and intra-day validation and exhibited both high accuracy and precision. Finally, the established method was successfully applied for the monitoring of several types of dietary supplements such as liquid, capsule, powder, pill and tablet in routine analysis. The developed method will be promising technique for the protection of public health and consumer safety.
Rapid screening of multi-classes illegal adulterants in dietary supplements is very important for early protection of distribution through underground routes. In this study, an analytical method for rapid screening of 156 illegal drugs (58 erectile dysfunction drugs, 49 steroids, 26 anabolic steroids, and 23 anti-histamine drugs) using ultra-high performance liquid chromatography coupled quadrupole-time of flight mass spectrometry (UHPLC-Q/TOF-MS) was developed. The separation of 156 target compounds was achieved within 15 min using 1.7 μm fused-core C18 particles in a 150 X 2.1 mm column with mobile phase (A: 0.1% formic acid in water; B: 0.1% formic acid in acetonitrile). All targets even with different chemical properties showed reasonable sensitivity in positive electrospray ionization mode and their MS/MS spectra were interpreted to find diagnostic accurate mass ions according to structural characteristics. For rapid screening of 156 target analytes and non-target analytes, extracted common ion chromatograms (ECICs) were re-constructed based on the fragmentation of their structural characteristics. The established analytical method was validated in terms of the linearity, limits of detection (LOD), precision (inter-day and intra-day), and recovery. The linear correlation coefficient and limit of detection ranged from 0.9880 to 1 and from 0.02 to 16.04 ng/mL, respectively. The precision and accuracy of intra- and inter-day experiments were from 0.16 to 13.50% and 0.19 to 11.48%, respectively, with relative standard deviation. Mean recoveries ranged from 81.6 to 124.7%, and relative standard deviation was less than 9.20%. The method was deemed satisfactory by inter- and intra-day validation and exhibited both high accuracy and precision. Finally, the established method was successfully applied for the monitoring of several types of dietary supplements such as liquid, capsule, powder, pill and tablet in routine analysis. The developed method will be promising technique for the protection of public health and consumer safety.
주제어
#부정유해물질 발기부전치료제 스테로이드 단백동화스테로이드 항히스타민. 건강보조식품 스크리닝 Extracted common ion chromatogram ECIC UHPLC-Q/TOF-MS 초고성능 액체크로마토그래피. 사중극자 비행 시간형 질량분석기
학위논문 정보
저자
김은혜
학위수여기관
경희대학교 대학원
학위구분
국내석사
학과
나노의약생명과학과 약학전공
지도교수
홍종기
발행연도
2016
총페이지
viii, 61 p.
키워드
부정유해물질 발기부전치료제 스테로이드 단백동화스테로이드 항히스타민. 건강보조식품 스크리닝 Extracted common ion chromatogram ECIC UHPLC-Q/TOF-MS 초고성능 액체크로마토그래피. 사중극자 비행 시간형 질량분석기
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