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본 연구에서는 생분해성이 우수하고 부식방지성능을 가지며 우수한 세정 성능을 갖는 mono-alkyl phosphate ester 함량이 80% 이상으로 높은 alkyl phosphate ester 계 음이온 계면활성제 합성공정을 개발하고 합성물 질의 물리․화학적 품질 평가방법을 확립하고자 하였다.

Alkyl phosphate ester의 제조는 몇 가지 방법이 알려져 있다. 그 하나는 가장 일반적인 방법으로 알코올류와 인산화제(폴리인산, 오산화인)를 반응 시키고 가수분해하여 제조되는 방법이다. 그러나, 이러한 반응의 경우 mono-alkyl phosphate ester 뿐만 아니라, di-alkyl phosphate ester, free 인산, 심지어 trialkyl phosphate ester 등 다양한 종류의 부산물이 존재하 게 된다. 또 하나의 방법으로는 알코올류와 염화포스포릴(POCl3)을 반응시 키고 물을 첨가하여 제조하는 방법인데, HCl의 부산물이 발생하여 이를 제거하기 위한 추가적인 공정이 필요하다는 단점이 있다. 그밖에도 mono-alkyl phosphate ester 함량을 높이기 위한 다양한 공정들이 존재하 지만 이들 기술은 대부분 앞에서 언급한 제조공정의 반응조건이나 ...

본 연구에서는 생분해성이 우수하고 부식방지성능을 가지며 우수한 세정 성능을 갖는 mono-alkyl phosphate ester 함량이 80% 이상으로 높은 alkyl phosphate ester 계 음이온 계면활성제 합성공정을 개발하고 합성물 질의 물리․화학적 품질 평가방법을 확립하고자 하였다.

Alkyl phosphate ester의 제조는 몇 가지 방법이 알려져 있다. 그 하나는 가장 일반적인 방법으로 알코올류와 인산화제(폴리인산, 오산화인)를 반응 시키고 가수분해하여 제조되는 방법이다. 그러나, 이러한 반응의 경우 mono-alkyl phosphate ester 뿐만 아니라, di-alkyl phosphate ester, free 인산, 심지어 trialkyl phosphate ester 등 다양한 종류의 부산물이 존재하 게 된다. 또 하나의 방법으로는 알코올류와 염화포스포릴(POCl3)을 반응시 키고 물을 첨가하여 제조하는 방법인데, HCl의 부산물이 발생하여 이를 제거하기 위한 추가적인 공정이 필요하다는 단점이 있다. 그밖에도 mono-alkyl phosphate ester 함량을 높이기 위한 다양한 공정들이 존재하 지만 이들 기술은 대부분 앞에서 언급한 제조공정의 반응조건이나 반응단 계를 개선하는 방향으로 시도되고 있다.

본 연구에서는 mono-alkyl phosphate ester의 함량을 높이기 위해 복잡한 공정을 거쳤던 기존기술들의 방식에서 벗어나 보다 단순화하면서도 효율 적인 합성공정을 개발하고자 하였으며 비활성 solvent를 사용하고 다양한 반응조건들을 최적화함으로써 기존의 제조공정보다 mono-alkyl phosphate ester 함량이 높은 합성물질을 얻을 수 있었다.

본 연구에서 개발된 alkyl phosphate ester 합성공정은 i) 비활성 solvent, alcohol, 촉매를 혼합하고 승온하는 단계; ii) 인산화제로서 오산화인(P2O5) 과 폴리인산(H6P4O13)을 알코올과 반응시키는 단계; iii) 물을 첨가하여 가 수분해하는 단계; 및 iv) 감압하여 solvent를 회수하는 단계를 포함하는 합 성방법이다.

Alcohol은 자체 개발한 합성공정으로 m-cresol ethoxylate-4를 합성하여 사용했으며 비활성 solvent는 cyclohexane과 methylisobutylketone(MIBK) 를 50 : 50으로 혼합하여 사용하였다. 그리고 인산화제의 투입 및 반응공 정은 70 ～ 80℃에서 진행하였으며 그 결과 mono 함량이 최대 82.4% 인 m-cresol ethoxylate-4 phosphate ester를 합성할 수 있었다.

그리고 앞에서 합성된 m-cresol ethoxylate-4 phosphate ester를 KOH로 중화하여 인산계 음이온 계면활성제를 합성하였으며 가정용 세정제와 산 업용 세정제로 응용하기 위한 세정성능 평가시험을 KS 시험방법과 자체 세정성능 평가방법을 확립하여 진행하였다. 그 결과 우수한 세정성능을 가 짐을 확인할 수 있었으며 다양한 분야의 세정제로 적용이 가능할 것으로 판단되었다.

또한, lauryl alcohol ethoxylate-3을 사용하여 lauryl alcohol ehtoxylate-3 phosphate ester를 합성함으로써 본 연구에서 개발한 합성 공정이 다양한 alcohol의 phosphate 화합물 제조 시 신뢰성 있는 기술임을 확인할 수 있 었다.

본 연구에서는 합성한 물질의 품질평가를 위해 m-cresol ethoxylate-4의 분자량 분석방법, m-cresol ethoxylate-4 phosphate ester의 mono 함량 측 정방법 및 세정제의 세정성능 평가방법 등을 확립하여 품질을 평가하였다.