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공단량체를 함유하는 비닐설폰계 염료의 조성액을 이용한 광그라프트 염색은 상온에서 염이나 알칼리 촉매를 쓰지 않아 새로운 친환경적 염색방법이다.
본 연구는 Vinyl Sulfone기를 함유하는 염료를 그라프트용 단량체로 사용하였다. 광반응성 염료인 Reactive Black 5는 색소구조가 크기 때문에, 공단량체를 첨가하여 공중합함으로써 염료만 사용할 때보다 입체장애를 줄여줌으로써 더 높은 K/S와 G%를 얻을 수 있었다. 다른 종류의 공단량체와 비교하였을 경우 vinylsulfonic acid가 면직물, 양모와 PET를 염색할 때 가장 높은 ...

공단량체를 함유하는 비닐설폰계 염료의 조성액을 이용한 광그라프트 염색은 상온에서 염이나 알칼리 촉매를 쓰지 않아 새로운 친환경적 염색방법이다.
본 연구는 Vinyl Sulfone기를 함유하는 염료를 그라프트용 단량체로 사용하였다. 광반응성 염료인 Reactive Black 5는 색소구조가 크기 때문에, 공단량체를 첨가하여 공중합함으로써 염료만 사용할 때보다 입체장애를 줄여줌으로써 더 높은 K/S와 G%를 얻을 수 있었다. 다른 종류의 공단량체와 비교하였을 경우 vinylsulfonic acid가 면직물, 양모와 PET를 염색할 때 가장 높은 grafting yield(G%)와 K/S를 얻었으며 그 이유는 VSA가 염료의 반응성기와 비슷한 구조를 가지고 있어 공중합에 유리하기 때문이다. 자외선 조사처리는 UV-A 영역 중에서 395nm에서 최대 발광파장을 갖는 연속식 LED-UV 램프와 UV-A, 전체영역에서 발광파장을 갖는 유전극 중압식 수은램프를 사용하였다. 자외선 조사 상태에서 광개시제가 면직물 표면으로부터 수소가 치환되어 자유라디칼이 형성되어 염료와 공단량체의 광그라프트중합이 개시될 수 있다. 본 연구에서는 광개시제로 Irgacure 2959를 사용하였다. 자외선 조사 상태에서 광반응성 염료를 양모 직물에 그라프트하는 경우 광개시제를 첨가할 필요가 없는데, 이는 양모 cystine 중 disulfide결합을 쉽게 광분해할 수 있으며 광분해를 통해 생기는 thiyl기가 그라프트 중합반응을 개시할 수 있기 때문이다. 그러나 UV-LED 램프인 경우 다파장 UV 램프와는 달리 disulfide결합의 광분해가 일어나지 않아 오존이나 다파장 자외선으로 광산화 전처리를 하여 thiyl 라디칼을 생성시킨 후, 광그라프트 염색하는 것이 전처리 광그라프트를 하지 않은 경우에 비해 더 효과적이었다. 또 한, 자외선 조사상태에서 광반응성 염료를 PET 직물에 그라프트하는 경우 단량체로서 DMAPMA를 사용하여 다파장 UV 램프를 통해 그라프팅 시킨 후, UV-LED를 사용하여 광그라프트 염색한 것이 전처리를 하지 않은 경우보다 더 효과적이었다.
UV 조사에 의한 염료와 공단량체의 중합은 MALDI-TOF mass, 1H NMR, 원소분석, UV-vis spectroscopy 등으로 확인할 수 있다. 또한, G%와 K/S 수치는 UV 조사에너지, 광개시제 농도, pH, 염료 및 공단량체 농도 등에 영향을 받는 것을 알 수 있다.
면직물의 경우, UV-LED 램프를 사용하여 광그라프트된 면직물의 최적 K/S는 17.7이고 다파장 UV 램프를 사용한 경우 13.6의 값을 갖는다. UV 그라프팅 염색의 최적 조건은 UV energy 25J/cm², 공단량체인 VSA를 염료 몰비 대비 0.04몰, pH 10, 광개시제인 Irgacure 2959를 염료 중량 대비 7%, 염료 농도는 전체 용액 대비 3.2%이었다.
양모의 경우, 다파장 UV 램프로 조사하여 광그라프트된 양모의 최적 K/S는 19.7이고, UV-LED 램프로 조사하여 광그라프트된 경우 9.9의 값을 갖으며, UV/Ozone 광산화 전처리 후 UV-LED 램프로 광그라프트 염색한 경우 25.2, 다파장 UV로 광산화 전처리 후 UV-LED 램프로 광그라프트 염색한 경우 17.2의 값을 갖는다. UV 그라프팅 염색의 최적 조건은 UV energy 25J/cm², 공단량체인 VSA를 염료 몰비 대비 0.04몰이고, pH 2.5, 염료는 전체 용액 대비 3.2%이었다. UV-LED인 경우 광개시제인 Irgacure 2959를 염료 중량 대비 7%이며, 광산화 전처리를 할 경우 UV/Ozone의 UV energy는 10.6J/cm², 다파장 UV의 UV energy는 25J/cm²이다.
PET 직물의 경우, 전처리 광그라프팅의 최적화된 조건은 UV energy 25J/cm², 단량체인 DMAPMA를 용매인 증류수 중량 대비 25%이며, 광개시제인 Benzophenone을 염료 중량 대비 2%이며, pH 7이다. 전처리 후, UV 광그라프팅 염색의 경우 UV energy 25J/cm², 공단량체인 VSA를 염료 몰비 대비 1.2몰과 광개시제인 Irgacure 2959를 염료 중량 대비 2%이며, 염료는 용매인 증류수의 중량 대비 3.2%이었다.
마지막으로 UV 조사하에 그라프팅된 직물은 일반적인 습식 염색보다 세탁, 마찰 및 일광 견뢰도가 같거나 우수하였으며, 이는 염료의 그라프트 중합으로 저분자 염료가 중합되고 가교되어 고분자 염료 네트워크를 형성하기 때문이다. UV 그라프트 염색은 일반적인 습식 염색과 달리 소량의 용수만으로도 염색할 수 있어 에너지 소비를 절약할 수 있으며 중성염이나 알칼리 촉매를 사용하지 않아 친환경적인 염색 공정이라 할 수 있다.

Abstract ▼ AI-Helper

Photograft staining using a composition solution of a vinyl sulfonic dye containing a comonomer is a new environmentally friendly dyeing method because it does not use a salt or an alkali catalyst at room temperature.
In this study, dyes containing Vinyl Sulfone groups were used as grafting mono...

Photograft staining using a composition solution of a vinyl sulfonic dye containing a comonomer is a new environmentally friendly dyeing method because it does not use a salt or an alkali catalyst at room temperature.
In this study, dyes containing Vinyl Sulfone groups were used as grafting monomers. Reactive Black 5, which is a photoreactive dye, has a bulky structure, so that it can obtain higher K/S and G% by copolymerization by adding a comonomer, thereby reducing steric hindrance compared to using only a dye. When compared with other comonomers, vinylsulfonic acid gave the highest grafting yield (G%) and K/S when dyeing cotton, wool and PET because VSA has a structure similar to the reactive group of dye. It is advantageous for copolymerization. In the ultraviolet irradiation, a continuous LED-UV lamp and UV-A having the maximum emission wavelength at 395 nm in the UV-A region, and a mercury lamp having an emission wavelength in the entire region were used. While for cotton fabric, under UV irradiation, the photoinitiator is displaced from the surface of the cotton fabric by hydrogen to form free radicals, so that photo-graft polymerization of the dye and the comonomer can be initiated. Irgacure 2959 was used as a photoinitiator in this study. It is not necessary to add a photoinitiator when grafting a photoreactive dye to a wool fabric under ultraviolet irradiation, since it can easily disintegrate disulfide bonds in the wool cystine and initiate graft polymerization by photolysis. However, in case of UV-LED lamps, unlike multi-wavelength UV lamps, photo-degradation of disulfide bonds does not occur. Before using UV-LED, wool need pre-treatment by photo-oxidation with ozone or multi-wavelength ultraviolet rays. because of generating thiyl radicals. In addition, when photoreactive dyes are grafted onto PET fabrics under ultraviolet irradiation, they are grafted through a multi-wavelength UV lamp using DMAPMA as a monomer, and then photografted using UV-LED to perform pre-treatment It is more effective than not. Polymerization of dyes and comonomers by UV irradiation can be confirmed by 1H NMR, UV-vis spectroscopy, and so on. In addition, G% and K/S values are influenced by UV irradiation energy, photoinitiator concentration, pH, dye and comonomer concentration.
For cotton fabrics, the optimum K/S of the photografted cotton fabric using UV-LED lamps is 17.7 and the value of 13.6 when using multi-wavelength UV lamps. Optimum conditions for UV grafting were UV energy 25J/cm², VSA of 0.04 mole, 10, and Irgacure 2959, which is a comonomer, relative to the dye molar ratio, and the dye concentration was 3.2% of the total solution.
In the case of wool, the optimum K/S value of the photografted wool fabrics irradiated with a multi-wavelength UV lamp was 19.7, and when photografted by irradiation with a UV-LED lamp had a value of 9.9, and after UV/Ozone photografted 25.2 and after multi-wavelength UV pretreatment 13.6. Optimum conditions for UV grafting were UV energy 25J/ cm², VSA as a comonomer, 0.04 mol, and pH 2.5, and 3.2% of total solution, respectively. In case of UV-LED, Irgacure 2959, which is a photo-initiator, is 7% based on the weight of dye. The UV energy of UV /Ozone is 10.6J/cm² and the UV energy of multi-wavelength UV is 25 J/cm².
In the case of PET fabrics, the optimal conditions for pretreatment photografting are 25J/cm² of UV energy, 25% of DMAPMA monomer, distilled water as solvent, 2% of benzophenone as a photoinitiator, and pH 7. After pretreatment, UV energy was 25 J/cm2 for UV photografting, 1.2 mole of VSA as a comonomer and 2% of Irgacure 2959 as a photoinitiator 3.2% of the weight of distilled water as a solvent . Finally, the fabric that is grafted under UV irradiation has the same or better wash, friction and light fastness than conventional wet dyeing because the low molecular weight dye is polymerized and crosslinked by the graft polymerization of the dye to form a polymer dye network. Unlike conventional wet dyeing, UV graft dyeing can save energy consumption because it can be dyed with only a small amount of water, and it is an environmentally friendly dyeing process because it does not use a neutral salt or an alkali catalyst.

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