[학위논문]Er3+, Fe2+. Fe3+ 첨가에 따른 3mol% Y-ZrO2의 상 변태 및 물성 변화연구 Phase transformation and mechanical properties changes in 3 mol% ZrO2 ceramics substituted with Er3+, Fe2+, Fe3원문보기
지르코니아 세라믹은 고인성 고탄성 등과 같은 기계적 성능으로 치과용 재료로 많이 사용되고 있는 실정이다. 또한 인간 치아와 유사한 심미적 색상과 dentin, enamel과 같은 세라믹 성분이므로 생체 친화성 또한 다른 금속 물질에 비하여 뛰어난 것이 사실이다. 이러한 지르코니아는 상온에서 강한 인성을 발휘하기 위해서, 3mol %의 Yttria를 첨가하고, 상온의 안정된 상을 정방정으로 유지하게 한다. 이러한 정방정 지르코니아는 외부의 힘을 받으면, 부피가 3~5 % 팽창하면서 단사정으로 바뀌게 되고, 이러한 부피 팽창이 파괴에 의한 Crack의 전파를 막는 효과를 발휘하여 지르코니아 ...
지르코니아 세라믹은 고인성 고탄성 등과 같은 기계적 성능으로 치과용 재료로 많이 사용되고 있는 실정이다. 또한 인간 치아와 유사한 심미적 색상과 dentin, enamel과 같은 세라믹 성분이므로 생체 친화성 또한 다른 금속 물질에 비하여 뛰어난 것이 사실이다. 이러한 지르코니아는 상온에서 강한 인성을 발휘하기 위해서, 3mol %의 Yttria를 첨가하고, 상온의 안정된 상을 정방정으로 유지하게 한다. 이러한 정방정 지르코니아는 외부의 힘을 받으면, 부피가 3~5 % 팽창하면서 단사정으로 바뀌게 되고, 이러한 부피 팽창이 파괴에 의한 Crack의 전파를 막는 효과를 발휘하여 지르코니아 파괴 인성을 증가 시킨다. 본 연구에서는 Y대신 이와 유사한 Er3+, Fe3+, Fe2+를 대체 시키거나 더 첨가함으로써 나타나는 물성 변화와 상변화를 연구 조사하였다. Y3+는 이온 반경이 90pm이고 Er3+는 89pm로 매우 유사하다. 또한 원자가가 3가로 같다. 따라서 Er3+를 첨가한 경우, Y3+의 첨가와 유사한 상변화와 물성을 나타낼 것으로 판단되었다. 한편 Fe2+는 61pm 이고, Fe3+의 경우는 이온 반경이 55pm 로 나타난다. 또한 원자가가 비슷하거나, 1가가 모자라는 상태로 파악되었다. 한편 Zr4+의 경우 이온 반경이 72pm로 Fe2+와 유사한 모습을 보인다. 이러한 이온 반경과 원자가의 유사성에도 불구하고, Fe2+, Fe3+를 Y3+ 대신 첨가하거나, 3mol% Y에 3mol% Fe2+, Fe3+를 각각 첨가한 경우, XRD 분석 결과에 따르면 2가지의 시편 모두에서 단사정과 비정질상이 존재하고 있고, 정방정상은 나타나지 않는 것으로 판단된다. 반면, Er3+를 Y3+ 대신 3mol% 첨가하거나, 3mol% Y3+에 1mol% Er3+, 2mol% Er3+를 첨가한 시편 모두에서는 뚜렷한 정방정상이 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 이온 반경이 Y3+에 비하여 월등히 작은 Fe3+, Fe2+의 경우, 지르코니아의 상변화에 크게 기여 하지 못하고, 단지 고온에서 상온으로 내려올 때 상변화가 단사정으로 변화되어야하나, Fe 이온에 의하여 비정질로 매우 혼란한 결정상이 됨을 알 수 있다. 이를 좀 더 확실하게 알아보기 위해서, 1500℃에서 1시간 소결한 지르코니아 시편의 밀도를 비교하였다. 3mol% Y를 함유한 지르코니아에 비하여 Fe2+, Fe3+만을 첨가한 경우는 밀도가 증가하였고, 3mol% Y에 각각 3mol% Fe2+, Fe3+를 첨가한 시편에서는 상대 밀도가 급격히 감소된 것을 알 수 있다. 이는 Fe2+, Fe3+를 첨가함으로써, 비정질 단사정의 구조가 되고, 따라서 밀도가 증가하나, 3mol% Y를 함유한 시편은 일단 정방정구조가 되려고 움직이려는 현상이 있고, 이를 저지하려는 Fe2+, Fe3+가 존재함으로써, 결정상의 defect가 많이 존재하게 되고, 따라서 상대적 밀도가 감소하는 것으로 판단된다. 한편 Y3+ 대신에 Er3+를 3mol% 첨가한 경우는 상대 밀도가 91.42%에서 94.55%로 증가하였고, 또한 XRD 상에서 정방정구조를 완벽하게 보인다. 이는 Y보다 Er의 효과가 더 좋은 것을 알 수 있다. 그러나, 3mol% Y3+에 1, 2, 3 mol% Er3+를 첨가한 경우 86.96%, 89.93%, 88.12%로 3mol% 이상의 첨가는 효과가 없음을 보인다. 그리고 약간 증가하는 경향을 보인다. 따라서 3mol% Y3+ 함유 지르코니아 세라믹은 Er3+로 대체하면 정방정의 결정상과 더 높은 상대 밀도를 얻을 수 있으나, 더 많은 Er3+의 첨가는 상대밀도에서 좋은 결과를 보이지 않는다. 한편 Fe2+, Fe3+ 첨가의 경우는 단순하게, Y3+를 대체하여 첨가한 경우는 밀도의 증가를 가져오지만 결정상은 비정질의 일부 단사정을 보이고 있는 것으로 보아, 기계적 성능은 우수하지 못하다고 평가된다. 단지 밀도의 상승은 간단한 물성의 증가에 일부 기여하는 것으로 판단 할 수 있다.
지르코니아 세라믹은 고인성 고탄성 등과 같은 기계적 성능으로 치과용 재료로 많이 사용되고 있는 실정이다. 또한 인간 치아와 유사한 심미적 색상과 dentin, enamel과 같은 세라믹 성분이므로 생체 친화성 또한 다른 금속 물질에 비하여 뛰어난 것이 사실이다. 이러한 지르코니아는 상온에서 강한 인성을 발휘하기 위해서, 3mol %의 Yttria를 첨가하고, 상온의 안정된 상을 정방정으로 유지하게 한다. 이러한 정방정 지르코니아는 외부의 힘을 받으면, 부피가 3~5 % 팽창하면서 단사정으로 바뀌게 되고, 이러한 부피 팽창이 파괴에 의한 Crack의 전파를 막는 효과를 발휘하여 지르코니아 파괴 인성을 증가 시킨다. 본 연구에서는 Y대신 이와 유사한 Er3+, Fe3+, Fe2+를 대체 시키거나 더 첨가함으로써 나타나는 물성 변화와 상변화를 연구 조사하였다. Y3+는 이온 반경이 90pm이고 Er3+는 89pm로 매우 유사하다. 또한 원자가가 3가로 같다. 따라서 Er3+를 첨가한 경우, Y3+의 첨가와 유사한 상변화와 물성을 나타낼 것으로 판단되었다. 한편 Fe2+는 61pm 이고, Fe3+의 경우는 이온 반경이 55pm 로 나타난다. 또한 원자가가 비슷하거나, 1가가 모자라는 상태로 파악되었다. 한편 Zr4+의 경우 이온 반경이 72pm로 Fe2+와 유사한 모습을 보인다. 이러한 이온 반경과 원자가의 유사성에도 불구하고, Fe2+, Fe3+를 Y3+ 대신 첨가하거나, 3mol% Y에 3mol% Fe2+, Fe3+를 각각 첨가한 경우, XRD 분석 결과에 따르면 2가지의 시편 모두에서 단사정과 비정질상이 존재하고 있고, 정방정상은 나타나지 않는 것으로 판단된다. 반면, Er3+를 Y3+ 대신 3mol% 첨가하거나, 3mol% Y3+에 1mol% Er3+, 2mol% Er3+를 첨가한 시편 모두에서는 뚜렷한 정방정상이 나타나는 것을 확인 할 수 있었다. 이는 이온 반경이 Y3+에 비하여 월등히 작은 Fe3+, Fe2+의 경우, 지르코니아의 상변화에 크게 기여 하지 못하고, 단지 고온에서 상온으로 내려올 때 상변화가 단사정으로 변화되어야하나, Fe 이온에 의하여 비정질로 매우 혼란한 결정상이 됨을 알 수 있다. 이를 좀 더 확실하게 알아보기 위해서, 1500℃에서 1시간 소결한 지르코니아 시편의 밀도를 비교하였다. 3mol% Y를 함유한 지르코니아에 비하여 Fe2+, Fe3+만을 첨가한 경우는 밀도가 증가하였고, 3mol% Y에 각각 3mol% Fe2+, Fe3+를 첨가한 시편에서는 상대 밀도가 급격히 감소된 것을 알 수 있다. 이는 Fe2+, Fe3+를 첨가함으로써, 비정질 단사정의 구조가 되고, 따라서 밀도가 증가하나, 3mol% Y를 함유한 시편은 일단 정방정구조가 되려고 움직이려는 현상이 있고, 이를 저지하려는 Fe2+, Fe3+가 존재함으로써, 결정상의 defect가 많이 존재하게 되고, 따라서 상대적 밀도가 감소하는 것으로 판단된다. 한편 Y3+ 대신에 Er3+를 3mol% 첨가한 경우는 상대 밀도가 91.42%에서 94.55%로 증가하였고, 또한 XRD 상에서 정방정구조를 완벽하게 보인다. 이는 Y보다 Er의 효과가 더 좋은 것을 알 수 있다. 그러나, 3mol% Y3+에 1, 2, 3 mol% Er3+를 첨가한 경우 86.96%, 89.93%, 88.12%로 3mol% 이상의 첨가는 효과가 없음을 보인다. 그리고 약간 증가하는 경향을 보인다. 따라서 3mol% Y3+ 함유 지르코니아 세라믹은 Er3+로 대체하면 정방정의 결정상과 더 높은 상대 밀도를 얻을 수 있으나, 더 많은 Er3+의 첨가는 상대밀도에서 좋은 결과를 보이지 않는다. 한편 Fe2+, Fe3+ 첨가의 경우는 단순하게, Y3+를 대체하여 첨가한 경우는 밀도의 증가를 가져오지만 결정상은 비정질의 일부 단사정을 보이고 있는 것으로 보아, 기계적 성능은 우수하지 못하다고 평가된다. 단지 밀도의 상승은 간단한 물성의 증가에 일부 기여하는 것으로 판단 할 수 있다.
Zirconia ceramics are widely used as dental materials because of their mechanical properties such as high toughness and high elasticity. It is also true that the biocompatibility is superior to other metal materials because it is aesthetic color similar to human teeth and ceramic components such as ...
Zirconia ceramics are widely used as dental materials because of their mechanical properties such as high toughness and high elasticity. It is also true that the biocompatibility is superior to other metal materials because it is aesthetic color similar to human teeth and ceramic components such as dentin and enamel. In order to exhibit strong toughness at room temperature, such zirconia is added with 3mol% of yttria, and a stable phase at room temperature is kept in a tetragonal state. This tetragonal zirconia is transformed into a single crystal by expanding its volume by 3 to 5% when subjected to an external force, and this volume expansion increases the fracture toughness of zirconia by exhibiting the effect of preventing propagation of crack due to fracture. In this study, physical properties and phase changes were investigated by substituting or adding similar Er3+, Fe3+, Fe2+ instead of Y. Y3+ is very similar to ion radius = 90pm and Er3+ = 89pm. The valence is also equal to three. Therefore, it was concluded that the addition of Er3+ would show similar phase changes and physical properties as the addition of Y3+. On the other hand, Fe2+ is 61pm, and in case of Fe3+, the ion radius is 55pm. It was also found that the valencies were similar or less than one. On the other hand, the ion radius of Zr4+ is similar to that of Fe2+ at 72pm. XRD analysis showed that both Fe2+ and Fe3+ were added instead of Y3+, and 3mol% Fe2+ and Fe3+ were added to 3mol% Y, respectively, despite the similarity of valence and ionic radius. Is present, and it is judged that the tetragonal normal does not appear. On the other hand, it was confirmed that 3mol% of Er3+ was added to 3mol% of Y3+, and that the specimens containing 1mol% Er3+ and 2mol% Er3+ in 3mol% Y3+. In the case of Fe3+ and Fe2+ ions, whose ionic radius is much smaller than Y3+, it does not contribute much to the phase change of zirconia. However, when the temperature is lowered to room temperature, It can be seen that it is one crystalline phase. To better understand this, we compared the density of zirconia specimens sintered at 1500°C for 1 hour. Compared with zirconia containing 3mol% Y, the density increased with addition of Fe2+ and Fe3+ alone, and the relative density decreased sharply with 3mol% Fe2+ and Fe3+ added to 3mol% Y respectively. The addition of Fe2+ and Fe3+ leads to the amorphous monoclinic structure, and thus the density increases. However, the specimen containing 3mol% Y tries to move to tetragonal structure once and Fe2+ and Fe3+, It is judged that a large number of crystal phase defects exist and thus the relative density decreases. On the other hand, when 3mole% of Er3+ was added instead of Y3+, the relative density increased from 91.42% to 94.55%, and the tetragonal structure in XRD was perfect. This shows that the effect of Er is better than Y. However, the addition of 3mol% or more of 1, 2, or 3mol% Er3+ to 3mol% Y3+ shows 86.96%, 89.93%, and 88.12%, respectively. And tend to increase slightly. Therefore, 3mol% Y3+ containing zirconia ceramics can be replaced with Er3+ to obtain higher relative density with tetragonal crystal phase, but the addition of more Er3+ does not show good results at relative density. On the other hand, in the case of Fe2+ and Fe3+ addition, the addition of Y3+ in place of Y3+ increases the density, but the crystal phase shows some monoclinicity of amorphous. Therefore, it is evaluated that the mechanical performance is not excellent. It can be judged that the increase of density merely contributes to the increase of simple physical properties.
Zirconia ceramics are widely used as dental materials because of their mechanical properties such as high toughness and high elasticity. It is also true that the biocompatibility is superior to other metal materials because it is aesthetic color similar to human teeth and ceramic components such as dentin and enamel. In order to exhibit strong toughness at room temperature, such zirconia is added with 3mol% of yttria, and a stable phase at room temperature is kept in a tetragonal state. This tetragonal zirconia is transformed into a single crystal by expanding its volume by 3 to 5% when subjected to an external force, and this volume expansion increases the fracture toughness of zirconia by exhibiting the effect of preventing propagation of crack due to fracture. In this study, physical properties and phase changes were investigated by substituting or adding similar Er3+, Fe3+, Fe2+ instead of Y. Y3+ is very similar to ion radius = 90pm and Er3+ = 89pm. The valence is also equal to three. Therefore, it was concluded that the addition of Er3+ would show similar phase changes and physical properties as the addition of Y3+. On the other hand, Fe2+ is 61pm, and in case of Fe3+, the ion radius is 55pm. It was also found that the valencies were similar or less than one. On the other hand, the ion radius of Zr4+ is similar to that of Fe2+ at 72pm. XRD analysis showed that both Fe2+ and Fe3+ were added instead of Y3+, and 3mol% Fe2+ and Fe3+ were added to 3mol% Y, respectively, despite the similarity of valence and ionic radius. Is present, and it is judged that the tetragonal normal does not appear. On the other hand, it was confirmed that 3mol% of Er3+ was added to 3mol% of Y3+, and that the specimens containing 1mol% Er3+ and 2mol% Er3+ in 3mol% Y3+. In the case of Fe3+ and Fe2+ ions, whose ionic radius is much smaller than Y3+, it does not contribute much to the phase change of zirconia. However, when the temperature is lowered to room temperature, It can be seen that it is one crystalline phase. To better understand this, we compared the density of zirconia specimens sintered at 1500°C for 1 hour. Compared with zirconia containing 3mol% Y, the density increased with addition of Fe2+ and Fe3+ alone, and the relative density decreased sharply with 3mol% Fe2+ and Fe3+ added to 3mol% Y respectively. The addition of Fe2+ and Fe3+ leads to the amorphous monoclinic structure, and thus the density increases. However, the specimen containing 3mol% Y tries to move to tetragonal structure once and Fe2+ and Fe3+, It is judged that a large number of crystal phase defects exist and thus the relative density decreases. On the other hand, when 3mole% of Er3+ was added instead of Y3+, the relative density increased from 91.42% to 94.55%, and the tetragonal structure in XRD was perfect. This shows that the effect of Er is better than Y. However, the addition of 3mol% or more of 1, 2, or 3mol% Er3+ to 3mol% Y3+ shows 86.96%, 89.93%, and 88.12%, respectively. And tend to increase slightly. Therefore, 3mol% Y3+ containing zirconia ceramics can be replaced with Er3+ to obtain higher relative density with tetragonal crystal phase, but the addition of more Er3+ does not show good results at relative density. On the other hand, in the case of Fe2+ and Fe3+ addition, the addition of Y3+ in place of Y3+ increases the density, but the crystal phase shows some monoclinicity of amorphous. Therefore, it is evaluated that the mechanical performance is not excellent. It can be judged that the increase of density merely contributes to the increase of simple physical properties.
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