기능성 작용기를 가진 폴리터싸이오펜과 그래핀옥사이드, 합금, 아연 산화물 복합 재료를 이용한 전기화학 촉매 및 센서의 연구 Development of Electrochemical Catalysts and Sensor Using Functionalized-Polyterthiophene Composites of Graphene Oxide, Metal Alloy, ZnO원문보기
본 논문 연구들은 주로 전기화학적 센서를 위한 새로운 전극 재료와 연료전지의 양극 촉매 물질 개발 및 방향족 유기물 전기 분해의 응용 연구에 중점을 두고 있다. 최근 나노기술의 획기적인 발전으로 인해 나노 물질이 다양한 분야에서 널리 적용될 수 있게 되었다. 특히 전기화학적 에너지 전환 및 ...
본 논문 연구들은 주로 전기화학적 센서를 위한 새로운 전극 재료와 연료전지의 양극 촉매 물질 개발 및 방향족 유기물 전기 분해의 응용 연구에 중점을 두고 있다. 최근 나노기술의 획기적인 발전으로 인해 나노 물질이 다양한 분야에서 널리 적용될 수 있게 되었다. 특히 전기화학적 에너지 전환 및 바이오센서 기술과 나노기술의 접합은 다양한 가능성을 제시한다. 전기화학적 분석 기술은 복잡하고 오랜 시간이 걸리는 기존의 다른 장비들 보다 신속하고 정밀하며 선택적인 분석이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 나아가 저렴하고 안정한 촉매 물질 및 센서를 개발 할 수 있을 뿐만 아니라 환경오염 물질 분해 처리 및 연료 전지의 전극 재료로도 적용 가능하다. 이를 적용하기 위해서는 특정 물질을 검출하거나 분해하는 새로운 촉매 물질의 개발이 필수적이다. 특히 전도성 고분자와 금속 합금 및 탄소 화합물의 복합체는 산소 환원 반응 촉매와 생의학적 및 산업적 물질들의 분석 및 분해를 위한 고성능의 물질로써 이미 입증되었다. 본 연구에서는 생의학적으로 중요한 다양한 물질들을 모니터링 하는 검출 장치를 개발하는 연구를 하였다. 또한 연료전지의 양극에서 발생하는 느린 산소환원반응(Oxygen reduction reaction)의 단점을 보완하기 위한 새로운 고성능의 전극 물질을 개발하는 연구와 방향족 유기물의 전기분해에 대한 응용 연구도 진행하였다. 제 2장 에서는 살아있는 세포에서 발생하는 NO를 검출하기 위해 전도성고분자와 환원된 그래핀 산화물의 복합체에 MOF로부터 합성한 ZnO 다공성 입자를 결합한 바이오 센서를 제작하였다. 직접 합성한 TBA전도성 고분자단위체를 rGO 와 함께 전기화학적으로 유리탄소전극에 전착하였고, 그 위에 MOF로부터 합성한 다공성의 ZnO 입자를 떨어뜨려 전극을 제작하였다. TBA 전도성 고분자는 -COOH 작용기를 가지고 있어 ZnO와 단단한 결합을 형성함으로 전극의 안정성을 상승시킬 수 있었다. 그 결과 poly(TBA-rGO)/ZnO 전극 장치는 NO의 검출에서 우수한 전기촉매효과를 나타내었다. ZnO의 입자 크기를 900nm 와 3μm 두 가지로 합성하여 입자 크기에 따른 성능을 비교분석 하였다. poly(TBA-rGO)/ZnO 전극 물질의 특성은 형태 표면 분석방법과 전기화학적 분석 방법을 사용하여 확인하였고, 개발한 전극은 -0.9V의 환원 전위에서 NO 농도에 따른 환원 전류 반응을 나타내었다. 제 3장 은 과산화수소 (H2O2) 검출을 위한 선택적이고 감도가 높은 전극 촉매 물질 개발에 관한 연구이다. 고감도의 과산화수소 검출 센서를 개발하기 위해 AuCuNi의 세 가지 세가지 원소의 합금을 촉매 물질로 선택하였으며 수소 기포 발생을 적용하여 다공성을 가진 덴드라이트 구조를 간단하게 합성하였다. 과산화수소 분석을 위해 과산화수소의 농도, 온도, 적용 전위, 그리고 pH에 대한 최적화 실험을 하였으며, 최적화 조건에서 linear dynamic range 는 20nM to 300nM, and 5μM to 1mM 이며 검출 한계는 14.2±2.0nM 으로 계산되었다. 암세포와 일반 세포에서 방출되는 H2O2의 농도를 검출하기 위해 살아있는 세포에서 과산화수소 방출 유도제(PMA)를 사용하여 방출된 과산화수소의 농도를 직접 측정하였다. 제안된 센서 장치로 암세포에서 더 많은 과산화수소를 방출하는 것을 검증 하였고 이를 통해 암세포의 검출센서로도 적용가능함을 시사하였다. 또한 전도성고분자와 함께 증착된 pTBA-AuCuNi 전극을 사용하여 배양 세포와의 반응을 통해 in vitro cytotoxicity를 평가하였으며 배양액속에서 48시간 후, 76%의 세포가 생존하는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 사용한 물질의 낮은 세포독성으로 인해 전극 물질이 전도성고분자와 함께 적용 가능한 생체적합물질임을 검증하였다. 제 4장 에서는, 열처리를 통해 3차원 형태 rGO 하이드로겔 기반의 금-구리-코발트 합금나노입자 물질을 합성하고, 합금 나노 입자 표면을 산 처리 하여 촉매 활성을 향상시켰다. 합금의 금속간의 결합에 의한 시너지 효과를 통해 촉매 성능을 향상할 수 있었고, 표면적이 넓고 우수한 전기전도성을 가진 rGO 하이드로겔을 3차원 형태로 합성함으로써 표면적 증가시킬 수 있었다. 또한 금-구리-코발트 합금나노입자를 열처리 및 환원제를 통해 rGO 하이드로겔 표면에 고르게 증착 하였으며, 합금나노입자의 활성 자리를 증가시키기 위해 표면의 구리와 코발트 원자를 전기화학적인 방법으로 산 처리 하였다. 결과적으로, 본 연구에서는 합성된 촉매를 산소환원반응의 효율을 향상시켜주는 촉매 물질로 적용하였다. 합금의 조성과 촉매활성관계가 중요함을 설명하였고, 산 처리 단계를 통해 촉매 활성이 명백하게 개선되었음을 보여준다. 이 연구에서 합성한 촉매 물질의 표면은 FE-SEM, HR-TEM, XPS, XRD, EIS, 그리고 전기화학적인 방법을 통해 분석하였다. 회전 디스크 측정을 통해 합성한 dealloyed-AuCuCo/rGO HG전극물질이 산소환원반응의 높은 kinetic 전류를 나타내며 4전자 전달 반응인 것을 확인 하였다. 제 5장에서는 환원제 없이 열처리를 통해 한번에 간단하게 AuCuCo/pATP/rGO aerogel을 합성하여 폐수 속에 방향족유기물을 분해하는 전기분해 촉매로 응용하였다. Aerogel의 약한 물리적 성질로 인해 안정성이 떨어지는 것을 보완하기 위해 전도성고분자를 함께 결합하여 안정성을 향상시켰다. ATP는 아민 그룹을 가진 전도성 고분자로서 GO가 가고 있는 에스터 작용기와 반응하여 강한 C-N 결합을 형성하는 것으로 잘 알려져 있다. 또한 GO가 가지고 있는 카복시 그룹은 음전하를 띠므로 양전하를 가진 금속 양이온들과 강한 결합을 형성하여 aerogel의 안정성의 증가에 크게 기여할 것이다. 폐수 속 오염물질로 방향족 화합물 중 벤조퀴논을 선택하였다. benzoquinone가 고리가 끊어지는 반응을 통해 maleic acid 같은 이중결합 화합물인 중간생성물이 생성되고 이어 계속적인 산화가 진행되면 succinic acid, oxalic acid, formic acid 등 저 분자의 지방 족 산화물 중간체를 거쳐서 최종적으로 이산화 탄소와 물로 산화된다. Benzoquinone이 최종 생성물인 이산화 탄소와 물로 산화 분해 되는 과정은 24전자 반응으로 진행됨을 알 수 있다. 최종적으로 합성된 복합체 촉매 물질은 방향족 화합물을 유기산으로 전기분해하여 폐수 속의 오염물질을 제거하는 효율이 뛰어남을 검증하였다.
본 논문 연구들은 주로 전기화학적 센서를 위한 새로운 전극 재료와 연료전지의 양극 촉매 물질 개발 및 방향족 유기물 전기 분해의 응용 연구에 중점을 두고 있다. 최근 나노기술의 획기적인 발전으로 인해 나노 물질이 다양한 분야에서 널리 적용될 수 있게 되었다. 특히 전기화학적 에너지 전환 및 바이오센서 기술과 나노기술의 접합은 다양한 가능성을 제시한다. 전기화학적 분석 기술은 복잡하고 오랜 시간이 걸리는 기존의 다른 장비들 보다 신속하고 정밀하며 선택적인 분석이 가능하다는 장점을 가지고 있다. 나아가 저렴하고 안정한 촉매 물질 및 센서를 개발 할 수 있을 뿐만 아니라 환경오염 물질 분해 처리 및 연료 전지의 전극 재료로도 적용 가능하다. 이를 적용하기 위해서는 특정 물질을 검출하거나 분해하는 새로운 촉매 물질의 개발이 필수적이다. 특히 전도성 고분자와 금속 합금 및 탄소 화합물의 복합체는 산소 환원 반응 촉매와 생의학적 및 산업적 물질들의 분석 및 분해를 위한 고성능의 물질로써 이미 입증되었다. 본 연구에서는 생의학적으로 중요한 다양한 물질들을 모니터링 하는 검출 장치를 개발하는 연구를 하였다. 또한 연료전지의 양극에서 발생하는 느린 산소환원반응(Oxygen reduction reaction)의 단점을 보완하기 위한 새로운 고성능의 전극 물질을 개발하는 연구와 방향족 유기물의 전기분해에 대한 응용 연구도 진행하였다. 제 2장 에서는 살아있는 세포에서 발생하는 NO를 검출하기 위해 전도성고분자와 환원된 그래핀 산화물의 복합체에 MOF로부터 합성한 ZnO 다공성 입자를 결합한 바이오 센서를 제작하였다. 직접 합성한 TBA전도성 고분자 단위체를 rGO 와 함께 전기화학적으로 유리탄소전극에 전착하였고, 그 위에 MOF로부터 합성한 다공성의 ZnO 입자를 떨어뜨려 전극을 제작하였다. TBA 전도성 고분자는 -COOH 작용기를 가지고 있어 ZnO와 단단한 결합을 형성함으로 전극의 안정성을 상승시킬 수 있었다. 그 결과 poly(TBA-rGO)/ZnO 전극 장치는 NO의 검출에서 우수한 전기촉매효과를 나타내었다. ZnO의 입자 크기를 900nm 와 3μm 두 가지로 합성하여 입자 크기에 따른 성능을 비교분석 하였다. poly(TBA-rGO)/ZnO 전극 물질의 특성은 형태 표면 분석방법과 전기화학적 분석 방법을 사용하여 확인하였고, 개발한 전극은 -0.9V의 환원 전위에서 NO 농도에 따른 환원 전류 반응을 나타내었다. 제 3장 은 과산화수소 (H2O2) 검출을 위한 선택적이고 감도가 높은 전극 촉매 물질 개발에 관한 연구이다. 고감도의 과산화수소 검출 센서를 개발하기 위해 AuCuNi의 세 가지 세가지 원소의 합금을 촉매 물질로 선택하였으며 수소 기포 발생을 적용하여 다공성을 가진 덴드라이트 구조를 간단하게 합성하였다. 과산화수소 분석을 위해 과산화수소의 농도, 온도, 적용 전위, 그리고 pH에 대한 최적화 실험을 하였으며, 최적화 조건에서 linear dynamic range 는 20nM to 300nM, and 5μM to 1mM 이며 검출 한계는 14.2±2.0nM 으로 계산되었다. 암세포와 일반 세포에서 방출되는 H2O2의 농도를 검출하기 위해 살아있는 세포에서 과산화수소 방출 유도제(PMA)를 사용하여 방출된 과산화수소의 농도를 직접 측정하였다. 제안된 센서 장치로 암세포에서 더 많은 과산화수소를 방출하는 것을 검증 하였고 이를 통해 암세포의 검출센서로도 적용가능함을 시사하였다. 또한 전도성고분자와 함께 증착된 pTBA-AuCuNi 전극을 사용하여 배양 세포와의 반응을 통해 in vitro cytotoxicity를 평가하였으며 배양액속에서 48시간 후, 76%의 세포가 생존하는 것을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 사용한 물질의 낮은 세포독성으로 인해 전극 물질이 전도성고분자와 함께 적용 가능한 생체적합물질임을 검증하였다. 제 4장 에서는, 열처리를 통해 3차원 형태 rGO 하이드로겔 기반의 금-구리-코발트 합금나노입자 물질을 합성하고, 합금 나노 입자 표면을 산 처리 하여 촉매 활성을 향상시켰다. 합금의 금속간의 결합에 의한 시너지 효과를 통해 촉매 성능을 향상할 수 있었고, 표면적이 넓고 우수한 전기전도성을 가진 rGO 하이드로겔을 3차원 형태로 합성함으로써 표면적 증가시킬 수 있었다. 또한 금-구리-코발트 합금나노입자를 열처리 및 환원제를 통해 rGO 하이드로겔 표면에 고르게 증착 하였으며, 합금나노입자의 활성 자리를 증가시키기 위해 표면의 구리와 코발트 원자를 전기화학적인 방법으로 산 처리 하였다. 결과적으로, 본 연구에서는 합성된 촉매를 산소환원반응의 효율을 향상시켜주는 촉매 물질로 적용하였다. 합금의 조성과 촉매활성관계가 중요함을 설명하였고, 산 처리 단계를 통해 촉매 활성이 명백하게 개선되었음을 보여준다. 이 연구에서 합성한 촉매 물질의 표면은 FE-SEM, HR-TEM, XPS, XRD, EIS, 그리고 전기화학적인 방법을 통해 분석하였다. 회전 디스크 측정을 통해 합성한 dealloyed-AuCuCo/rGO HG전극물질이 산소환원반응의 높은 kinetic 전류를 나타내며 4전자 전달 반응인 것을 확인 하였다. 제 5장에서는 환원제 없이 열처리를 통해 한번에 간단하게 AuCuCo/pATP/rGO aerogel을 합성하여 폐수 속에 방향족유기물을 분해하는 전기분해 촉매로 응용하였다. Aerogel의 약한 물리적 성질로 인해 안정성이 떨어지는 것을 보완하기 위해 전도성고분자를 함께 결합하여 안정성을 향상시켰다. ATP는 아민 그룹을 가진 전도성 고분자로서 GO가 가고 있는 에스터 작용기와 반응하여 강한 C-N 결합을 형성하는 것으로 잘 알려져 있다. 또한 GO가 가지고 있는 카복시 그룹은 음전하를 띠므로 양전하를 가진 금속 양이온들과 강한 결합을 형성하여 aerogel의 안정성의 증가에 크게 기여할 것이다. 폐수 속 오염물질로 방향족 화합물 중 벤조퀴논을 선택하였다. benzoquinone가 고리가 끊어지는 반응을 통해 maleic acid 같은 이중결합 화합물인 중간생성물이 생성되고 이어 계속적인 산화가 진행되면 succinic acid, oxalic acid, formic acid 등 저 분자의 지방 족 산화물 중간체를 거쳐서 최종적으로 이산화 탄소와 물로 산화된다. Benzoquinone이 최종 생성물인 이산화 탄소와 물로 산화 분해 되는 과정은 24전자 반응으로 진행됨을 알 수 있다. 최종적으로 합성된 복합체 촉매 물질은 방향족 화합물을 유기산으로 전기분해하여 폐수 속의 오염물질을 제거하는 효율이 뛰어남을 검증하였다.
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